Стр. 22
основания верхней губы фиолетовый; венчика - розовый, светло -
лиловый или беловатый, стеблей - от зеленовато - коричневого до
бурого с сероватым оттенком. Запах сильный, ароматный. Вкус
пряный.
Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны
слабоизвилистые клетки эпидермиса верхней стороны, часто с
четковидным утолщением и складчатостью кутикулы, нижней -
извилистые. Устьица на верхней стороне редкие, на нижней -
многочисленные, окружены двумя околоустьичными клетками,
расположенными перпендикулярно устьичной щели (диацитный тип).
Эфиромасличные железки круглые, состоят из 8 (реже 12)
выделительных клеток, расположенных радиально. Волоски трех типов:
1 - (реже 2) - клеточные прямые с бородавчатой поверхностью,
сосочковидные; у основания, на нижней стороне и по краю листа
имеются 2-3 - клеточные коленчато - согнутые бородавчатые волоски;
по всей поверхности листа - мелкие головчатые волоски с
одноклеточной овальной головкой на короткой одноклеточной ножке.
Числовые показатели. Эфирного масла не менее 1%; влажность не
более 13%; золы общей не более 12%; стеблей толщиной более 1 мм не
более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером
0,5 мм, не более 7%; органической примеси не более 2%; минеральной
примеси не более 2%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 2 мм.
Содержание эфирного масла определяют в 50 г измельченного
сырья методом 1 или 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 2
ч.
Упаковка. Сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг
нетто и в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15
кг нетто.
Срок годности 1 год.
Отхаркивающее средство.
62. HERBA VIOLAE
ТРАВА ФИАЛКИ
Собранная в фазу массового цветения и высушенная трава одно -
или двухлетних дикорастущих травянистых растений фиалки
трехцветной - Viola tricolor L. и фиалки полевой - Viola arvensis
Murr., сем. фиалковых - Violaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Смесь олиственных стеблей с
цветками и плодами разной степени развития и отдельных стеблей,
цельных или измельченных листьев, цветков, плодов. Стебли простые
или ветвистые, слаборебристые, внутри полые, длиной до 25 см.
Листья очередные, обычно черешковые, простые, с двумя крупными
перисторассеченными или перистораздельными прилистниками; нижние -
широкояйцевидные, верхние - продолговатые, по краю тупозубчатые
или крупногородчатые, длиной до 6 см, шириной до 2 см. Цветки
одиночные неправильные. Чашечки из 5 зеленых чашелистиков. Венчик
из 5 неравных лепестков, нижний крупнее остальных, со шпорцем у
основания. Плод - одногнездная, продолговато - яйцевидная
коробочка, раскрывающаяся тремя створками. Семена овальные,
гладкие.
Цвет листьев зеленый, стеблей - зеленый или светло - зеленый,
верхних лепестков фиолетовый с 5-7 темными полосками, темно -
синий, бледно - желтый или бледно - фиолетовый, средних лепестков
- синий или светло - желтый, нижних - желтый или светло - желтый;
семян - светло - бурый. Запах слабый. Вкус сладковатый с ощущением
слизистости.
Измельченное сырье. Кусочки стеблей (зеленого или светло -
зеленого цвета), листьев (зеленого), цветков (синего, фиолетового
и светло - желтого цвета) различной формы, проходящие сквозь сито
с отверстиями диаметром 7 мм. Запах слабый. Вкус сладковатый с
ощущением слизистости.
Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности у обоих
видов фиалки видны клетки эпидермиса, с нижней стороны более
извилистые, чем с верхней; устьица располагаются с обеих сторон и
окружены 3-4 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). Простые
волоски нежнобородавчатые, с толстыми стенками и заостренным
концом, располагаются преимущественно на жилках и по краю листа.
Железистые волоски с многоклеточной головкой на широкой
многоклеточной ножке, встречаются только по краю листа с
углублениями между зубцами и на концах зубцов. В мезофилле листа
видны многочисленные крупные друзы оксалата кальция.
Клетки эпидермиса лепестков имеют сосочковидные выросты. На
эпидермисе средних и нижних лепестков (у основания) располагаются
длинные одноклеточные тупоконечные волоски с тонкими стенками. На
эпидермисе нижнего лепестка при входе в шпорец видны извилистые
длинные одноклеточные бугорчатые волоски. В паренхиме нижней части
лепестков встречаются друзы оксалата кальция.
Числовые показатели. Цельное сырье. Экстрактивных веществ,
извлекаемых водой, не менее 30%; влажность не более 14%; золы
общей не более 13%; золы, нерастворимой в 10% растворе
хлористоводородной кислоты, не более 3%; пожелтевших листьев и
стеблей не более 7%; других частей растения (плодов, створок
плодов, корней, в том числе отделенных при анализе) не более 3%;
органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых водой,
не менее 30%; влажность не более 14%; золы общей не более 13%;
золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не
более 3%; пожелтевших кусочков листьев и стеблей не более 7%;
других частей растения (плодов, створок плодов, корней) не более
3%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7
мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 3%;
минеральной примеси не более 1%.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -
кенафные не более 15 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4.
Срок годности 3 года.
Отхаркивающее средство.
63. INONOTUS OBLIQUUS
ЧАГА
Собранные в течение всего года, освобожденные от остатков
древесины, разрубленные на куски и высушенные наросты бесплодной
формы трутовика косого - чаги (березового гриба) - Inonotus
obliquus (Pers.) Pil., сем. гименохетовых - Hymenochaetaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Куски различной формы
размером до 10 см. Наружный слой нароста черный, сильно
растрескавшийся, внутренний - темно- или буро - коричневый с
мелкими желтыми прожилками, число которых увеличивается к
внутренней стороне. Ткань гриба плотная, твердая. Запах
отсутствует. Вкус горьковатый.
Измельченное сырье. Кусочки сырья, проходящие сквозь сито с
отверстиями диаметром 7 мм. Цвет темно - коричневый. Запах
отсутствует. Вкус горьковатый.
Числовые показатели. Цельное сырье. Хромогенного комплекса не
менее 10%; влажность не более 14%; золы общей не более 14%;
органической примеси, бересты, остатков древесины, в том числе
отделенных при анализе, не более 1%.
Измельченное сырье. Хромогенного комплекса не менее 10%;
влажность не более 14%; золы общей не более 14%; частиц, не
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 4%;
частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,2 мм, не
более 18%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 2 мм. 10 г измельченного сырья помещают в колбу
вместимостью 500 мл, прибавляют 300 мл воды и оставляют на 1 ч при
комнатной температуре. Затем колбу соединяют с обратным
холодильником и кипятят на электрической плитке, поддерживая
слабое кипение, в течение 2 ч. После этого водное извлечение
фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 500
мл, сырье переносят на фильтр и промывают теплой водой. Водное
извлечение в колбе охлаждают до температуры 18-20 град. С, доводят
объем извлечения водой до метки и тщательно перемешивают.
25 мл фильтрата переносят во взвешенную фарфоровую чашку,
выпаривают на водяной бане досуха и сушат при температуре 100-105
град. С в течение 3 ч, затем охлаждают в эксикаторе и быстро
взвешивают, определяя массу сухого остатка (m1).
Для определения хромогенного комплекса 100 мл фильтрата
помещают в стакан вместимостью 150 мл, подкисляют 25% раствором
хлористоводородной кислоты (0,5-0,8 мл) до рН 1,0- 2,0 по
универсальной индикаторной бумаге, перемешивают и оставляют на 30
мин. После выпадения темно - бурого осадка содержимое стакана
фильтруют через бумажный складчатый фильтр.
25 мл фильтрата, полученного после осаждения хромогенного
комплекса хлористоводородной кислотой, переносят в высушенную до
постоянной массы и взвешенную фарфоровую чашку, выпаривают на
водяной бане досуха и сушат при температуре 100-105 град. С в
течение 3 ч, затем охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают,
определяя массу сухого остатка без хромогенного комплекса (m2).
Содержание хромогенного комплекса в процентах (X) в пересчете
на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
(m1 - m2) х 500 х 100 х 100
Х = -----------------------------,
m х 25 х (100 - W)
где m1 - масса сухого остатка до осаждения хлористоводородной
кислотой в граммах; m2 - масса сухого остатка после осаждения
хлористоводородной кислотой в граммах; m - масса сырья в граммах;
W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно
- джуто - кенафные не более 15 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 200 г в пакеты бумажные типа II с
последующим вложением в пачки картонные 12-1-4.
Срок годности 2 года.
64. RADICES ALTHAEAE
КОРНИ АЛТЕЯ
Собранные осенью или весной, тщательно очищенные от земли и
пробкового слоя и высушенные боковые и неодревесневшие стержневые
корни дикорастущих и культивируемых многолетних травянистых
растений алтея лекарственного - Althaea officinalis L. и алтея
армянского - Althaea armeniaca Ten., сем. мальвовых - Malvaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Корни очищенные от пробки,
почти цилиндрической формы или расщепленные вдоль на 2-4 части,
слегка суживающиеся к концу, длиной 10-35 см и толщиной до 2 см.
Поверхность корня продольно - бороздчатая с отслаивающимися
длинными, мягкими лубяными волокнами и темными точками - следами
отпавших или отрезанных тонких корней. Излом в центре зернисто -
шероховатый, снаружи волокнистый.
Цвет корня снаружи и в изломе белый, желтовато - белый (алтей
лекарственный) или сероватый (алтей армянский). Запах слабый,
своеобразный. Вкус сладковатый с ощущением слизистости.
Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие
сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет желтовато - белый
или серовато - белый. Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковатый
с ощущением слизистости.
Порошок белого, желтовато - белого или сероватого цвета,
проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,310 мм. Запах
слабый, своеобразный. Вкус сладковатый с ощущением слизистости.
Микроскопия. На поперечном срезе видно характерное для корня
преобладание тонкостенной паренхимной ткани. В коре находятся
многочисленные тангентально вытянутые группы лубяных волокон,
расположенные прерывистыми концентрическими поясами. Более мелкие
группы волокон разбросаны в древесине. Волокна толщиной 10-35 мкм
со слабоутолщенными, неодревесневшими или слабоодревесневшими
стенками и большим просветом. Сосуды и трахеиды расположены
небольшими группами. Сердцевинные лучи одно-, реже двухрядные. В
паренхиме видны многочисленные крупные клетки со слизью,
находящиеся как в коре, так и в древесине. В воде слизь
растворяется, клетки становятся бесцветными и кажутся пустыми.
Клетки паренхимы заполнены крахмальными зернами, местами
встречаются мелкие друзы оксалата кальция.
Порошок. Под микроскопом видны обрывки паремхимы с крахмалом,
отдельно зерна крахмала округлой, овальной или яйцевидной формы,
величиной 3-27 мкм, друзы оксалата кальция, обрывки сосудов,
обрывки волокон; нередко встречаются их вилообразно разветвленные
окончания. Слизь обнаруживают при рассмотрении в туши.
Качественные реакции. При смачивании среза или порошка корня
раствором аммиака или натра едкого появляется желтое окрашивание
(слизь).
Числовые показатели. Цельное сырье. Влажность не более 14%;
золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе
хлористоводородной кислоты, не более 0,5%; деревянистых корней не
более 3%; корней, плохо очищенных от пробки, не более 3%;
органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более
0,5%.
Измельченное сырье. Влажность не более 14%; золы общей не
более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной
кислоты, не более 0,5%; частиц, не проходящих сквозь сито с
отверстиями диаметром 7 мм, не более 15%; частиц, проходящих
сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 3%;
органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более
0,5%.
Порошок. Влажность не более 14%; золы общей не более 8%; золы,
нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более
0,5%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером
0,310 нм, не более 1%.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
30 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не
более 20 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно -
джуто - кенафные не более 30 кг нетто; порошок - в мешки бумажные
с последующей укладкой в мешки тканевые или льно - джуто -
кенафные не более 20 кг нетто.
Срок годности 3 года.
Отхаркивающее средство.
65. RADICES ARALIAE MANDSHURICAE
КОРНИ АРАЛИИ МАНЬЧЖУРСКОЙ
RADICES ARALIAE ELATAE
Собранные весной или поздней осенью, тщательно очищенные от
земли, разрубленные на куски и высушенные корни дикорастущего
дерева аралии высокой (аралии маньчжурской) - Аrаlia elata (Miq.)
Seem. (A. mandshurica Rupr. et maxim.), сем - аралиевых -
Araliaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или продольно -
расщепленные куски корней длиной до 8 см и диаметром до 3 см, с
немногочисленными мелкими боковыми корнями. Корни легкие,
продольно - морщинистые, с сильно шелушащейся пробкой. Кора
тонкая, легко отделяется от древесины. Излом корня занозистый.
Цвет корней снаружи коричневато - серый, на изломе беловато -
или желтовато - серый. Запах ароматный. Вкус слегка вяжущий,
горьковатый.
Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие
сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет желтовато - серый,
коричневато - серый. Запах ароматный. Вкус слегка вяжущий,
горьковатый.
Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой сильно
шелушащейся пробки. Кора состоит из клеток паренхимы с тонкими
стенками, среди которых концентрическими поясами расположены
секреторные каналы диаметром от 7 до 20 мкм. Паренхимные клетки
вокруг секреторных каналов и клетки сердцевинных лучей заполнены
крахмальными зернами. Крахмальные зерна простые и 2-8 - сложные. В
наружной части коры встречаются друзы оксалата кальция. Кора
отделяется от древесины узким слоем камбия. Древесина
кольцесосудистая. Сердцевинные лучи одно-, пятирядные. В препарате
после мацерации видны спиральные и пористые сосуды с простыми или
окаймленными порами, волокнистые трахеиды и волокна либриформа.
Качественные реакции. Аналитическую пробу сырья измельчают до
размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7
мм. Около 1 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50
мл, прибавляют 20 мл метилового спирта и кипятят на водяной бане
(температура бани 80-85 град. С) с обратным холодильником в
течение 1 ч; 0,02 мл отстоявшегося в течение 5 мин извлечения
наносят микропипеткой на линию старта хроматографической пластинки
размером 20Х20 см с закрепленным слоем силикагеля КСК. В качестве
свидетеля наносят 0,01 мл 0,6% раствора сапарала в метиловом
спирте (50 мкг). Через 10 мин пластинку помещают в камеру со
смесью растворителей хлороформ - метиловый спирт - вода (61:32:7)
и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей
дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе
в течение 10 мин, опрыскивают 20% раствором серной кислоты и
нагревают в сушильном шкафу при температуре 105 град. С в течение
10 мин.
На пластинке должны проявиться три основных пятна вишневого
цвета на уровне пятен аралозидов в сапарале. Допускается наличие
дополнительных пятен как вишневого, так и другого цвета.
Примечания. 1. Приготовление сорбента: 2 кг белого
гранулированного силикагеля марки КСК (ГОСТ 3956-76),
измельченного на шаровой мельнице в течение 15 ч, помещают в
бутыль вместимостью 10 л, прибавляют 3 л разведенной
хлористоводородной кислоты и равное количество воды, тщательно
взбалтывают и оставляют на 15-20 ч. Затем приливают воду почти до
горловины бутылки, снова взбалтывают и через 7 ч жидкость сливают.
Для промывания силикагеля в бутыль прибавляют около 8 л воды,
взбалтывают и через 7 ч осветленную жидкость сливают. Промывание
силикагеля таким образом повторяют около 10 раз (до отрицательной
реакции на хлориды). Отмытый силикагель снова заливают водой почти
до горловины бутыли, тщательно взбалтывают и дают отстояться в
течение 20 мин. Еще мутную жидкость с помощью сифона осторожно
сливают в кристаллизатор, отстаивают в течение 2 ч и осветленную
жидкость сливают. Осадок сушат на воздухе в течение 15-20 ч, а
затем в сушильном шкафу при температуре 105-110 град. С в течение
7 ч.
2. Приготовление хроматографической пластинки: 6 г полученного
силикагеля смешивают с 0,6 г кальция сульфата (ч.д.а), растирают в
ступке, постепенно прибавляя 17 мл воды, тщательно перемешивают и
ровным слоем наносят на стеклянную пластинку размером 20Х20 см,
которую после этого сушат в строго горизонтальном положении на
воздухе в течение суток или в сушильном шкафу при температуре
120-140 град. С в течение 30-40 мин.
3. Приготовление 20% раствора кислоты: к 100 мл воды
осторожно, при постоянном перемешивании, приливают 14 мл
концентрированной серной кислоты.
4. Приготовление 0,6% раствора сапарала в метиловом спирте:
0,06 г сапарала (ФС 42-1924-82) растворяют в 10 мл метилового
спирта.
Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы аралозидов в
пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной
молекулярной массой не менее 5%; влажность не более 14%; золы
общей не более 7%; кусков корней длиной более 8 см не более 15%;
кусков корней более 3 см в диаметре не более 15%; корней,
почерневших в изломе, не более 4%; органической примеси не более
1%; минеральной примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную
соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой не
менее 5%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; корней,
почерневших в изломе, не более 4%; частиц, не проходящих сквозь
сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, не более
10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не
более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 1 мм.
Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в
патрон из фильтровальной бумаги и опускают в экстрактор аппарата
Сокслета с рабочим объемом 150-200 мл. В колбу - приемник заливают
250 мл метилового спирта, 70 мл 50% раствора серной кислоты и
экстрагируют на кипящей водяной бане в течение 7 ч. Полученную в
приемнике смесь разбавляют водой вдвое и охлаждают под краном в
течение 10 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный
фильтр ПОР 16 диаметром не менее 50 мм. Первую порцию
отфильтровывают без вакуума, затем, когда отделение фильтрата
почти прекратится, осторожно включают вакуум и фильтруют
оставшуюся часть. Осадок на фильтре промывают водой (1000 мл),
взмучивая его на фильтре 2-3 раза, до нейтральной реакции по
универсальной индикаторной бумаге, и затем подсушивают, не
выключая вакуума. С воронки осадок количественно переносят 50 мл
горячей смеси метилового и изобутилового спиртов (1:1,5) в
стеклянный стакан вместимостью 100 мл. Полученный раствор титруют
потенциометрически раствором натра едкого (0,1 моль/л) в смеси
метилового спирта и бензола. При титровании отмечают количество
титранта, израсходованного на доведение рН испытуемого раствора до
7,0.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Обработку результатов титрования проводят графически.
Содержание суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль
аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой, абсолютно
сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
0,10422 х (V - V1 - V2) х 100 х 100
Х = -------------------------------------,
m х (100 - W)
где 0,10422 - количество аммонийных солей аралозидов,
соответствующее 1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), в
граммах; V - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л),
израсходованного на титрование пробы, в миллилитрах; V1 - объем
раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на доведение
рН титруемого раствора до 7,0 в миллилитрах; V2 - объем раствора
натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на титрование
контрольной пробы, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W -
потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не
более 25 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно -
джуто - кенафные не более 25 кг нетто.
Срок годности 3 года.
66. RADICES GINSENG
КОРНИ ЖЕНЬШЕНЯ
RADICES PANACIS GINSENG
Собранные осенью на 5-6-м году жизни, отмытые от земли,
цельные или разрезанные вдоль на куски и высушенные корни
культивируемого и дикорастущего многолетнего травянистого растения
женьшеня - Panax ginseng С. А. Меу., сем. аралиевых - Araliaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Корни длиной до 25 см,
толщиной 0,7-2,5 см, с 2-5 крупными разветвлениями, реже без них.
Корни стержневые, продольно-, реже спирально - морщинистые,
хрупкие, излом ровный. "Тело" корня утолщенное, почти
цилиндрическое, вверху с ясно выраженными кольцевыми утолщениями.
В верхней части корня имеется суженное поперечно - морщинистое
корневище - "шейка". Корневище короткое с несколькими рубцами от
опавших стеблей, наверху образует "головку", представляющую собой
расширенный остаток стебля и верхушечную почку (иногда 2-3). От
"шейки" иногда отходят один или несколько придаточных корней.
"Шейка" и "головка" могут отсутствовать.
Цвет корней с поверхности и на разрезе желтовато - белый, на
свежем изломе белый. Запах специфический. Вкус сладкий, жгучий,
затем горьковатый.
Резаное сырье. Пластины прямоугольной или треугольной формы в
сечении, длиной до 10 см, шириной 0,2-1,8 см, толщиной 0,2-0,8 см.
Имеются кусочки тонких нитевидных корешков.
Наличие "шейки" и "головки" видно также в резаном сырье.
Цвет желтовато - белый. Запах специфический. Вкус сладкий,
жгучий, затем горьковатый.
Микроскопия. На поперечном срезе корня видны узкий слой светло
- коричневой пробки, широкая кора, четкая линия камбия и
древесина. Элементы флоэмы и ксилемы расположены узкими
радиальными тяжами и разделены широкими, многорядными
сердцевинными лучами. Флоэма состоит из мелких тонкостенных
клеток, образующих прилегающие к камбию тяжи треугольной формы,
над которыми лежат секреторные каналы с желтым и светло - желтым
содержимым. Остальная часть коры представлена крупноклеточной
довольно рыхлой паренхимой, в которой проходят 2-3 ряда
секреторных каналов с каплями красно - коричневого содержимого.
Ксилема состоит из узких сосудов, расположенных радиально в один,
реже два ряда, и мелких клеток древесной паренхимы. В центре корня
- участок первичной ксилемы в виде звездочки.
В клетках сердцевинных лучей, а также в паренхиме коры и
древесины содержатся мелкие, округлые крахмальные зерна, простые и
2-6 - сложные. В отдельных клетках содержатся друзы оксалата
кальция.
Качественные реакции. При нанесении на порошок корня женьшеня
капли концентрированной серной кислоты через 1- 2 мин появляется
кирпично - красное окрашивание, переходящее в красно - фиолетовое,
а затем в фиолетовое (гликозиды).
В круглодонную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,5 г порошка
корня женьшеня, прибавляют 10 мл 95% спирта и нагревают с обратным
холодильником на плитке в течение 1 ч, поддерживая умеренное
кипение. Извлечение охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр;
0,02 мл фильтрата микропипеткой наносят на стартовую линию
пластинки "Силуфол" и хроматографируют восходящим способом в
системе растворителей хлороформ - метиловый спирт - вода
(61:32:7). Насыщение камеры не менее 2 ч. Когда фронт
растворителей пройдет до конца пластинки, ее вынимают, опрыскивают
20% спиртовым раствором фосфорно - вольфрамовой кислоты и
нагревают в сушильном шкафу при 100-110 град, С в течение 10 мин.
На хроматограмме должны проявиться пятна розового цвета с Rf от
0,2 до 0,7 (панаксозиды).
Числовые показатели. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70%
спиртом, не менее 20%; влажность не более 13%; золы общей не более
5%; корней, потемневших и побуревших с поверхности, не более 10%.
Примечания. 1. К медицинскому применению допускаются корни
женьшеня корейского красные и белые. Красный корень
полупрозрачный, имеет роговидную консистенцию, очень твердый и
тяжелый, поверхность продольно - глубокоморщинистая, а на
поперечном разрезе - мелкоскладчатая; тонкие корешки хрупкие.
"Тело" корня веретенообразное или почти цилиндрическое, "шейка" и
"головка" обычно отсутствуют, у некоторых экземпляров на верхушке
заметны следы от 1-3 стеблей. Ответвлений мало, в верхней части
бывают 1-2 отростка, в нижней части имеются 2-3 отростка и более.
Корневые мочки обычно обрезаны и поступают отдельно, связанные
мелкими пачками. Цвет снаружи и на изломе красновато - бурый. Вкус
сладковатый, затем горьковатый.
Белый корень отличается от красного по окраске, снаружи он
беловато - желтый, на изломе белый, мучнистый.
2. Приемку женьшеня и отбор проб проводят в соответствии со
статьей "Правила приемки лекарственного растительного сырья и
методы отбора проб для анализа" со следующими дополнениями и
изменениями: партией считается количество корня женьшеня массой не
менее 5 кг, однородного по всем показателям и оформленного одним
документом, удостоверяющим его качество. Масса аналитических проб
для определения подлинности и влажности - 20 г; для определения
золы и экстрактивных веществ - 20 г; для определения зараженности
амбарными вредителями и корней, потемневших и побуревших с
поверхности, - 60 г. После анализа остатки аналитических проб
(неизмельченные) присоединяют к партии.
Упаковка. В мешки бумажные четырехслойные непропитанные не
более 10 кг нетто.
Срок годности 2 года 6 мес.
Тонизирующее средство.
67. RADICUS ONONIDIS
КОРНИ СТАЛЬНИКА
RADICES ONONIDIS ARVENSIS
Собранные осенью и высушенные корни культивируемого и
дикорастущего многолетнего травянистого растения стальника
полевого (пашенного) - Ononis arvensis L., сем. бобовых -
Fabaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или разрезанные корни
длиной до 40 см, толщиной 0,5-2,5 см. Корни цилиндрические, слегка
сплюснутые, перекрученные, прямые или изогнутые, твердые,
деревянистые. Поверхность корней продольно - бороздчатая; пробка
местами отслаивается; излом волокнистый. Цвет корня с поверхности
светло - коричневый, на изломе желтовато - белый. Запах слабый,
своеобразный. Вкус сладковато - горьковатый, слегка вяжущий.
Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие
сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет светло - коричневый
или желтовато - белый. Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковато
- горьковатый, слегка вяжущий.
Микроскопия. На поперечном срезе видно, что корень имеет
отчетливо лучистое строение: элементы флоэмы и ксилемы расположены
узкими радиальными тяжами и разделены широкими многорядными
сердцевинными лучами. Во флоэме видны крупные овальные клетки
паренхимы, мелкоклеточные проводящие элементы и многоугольные
лубяные волокна, расположенные одиночно или небольшими группами.
Линия камбия широкая, четко выраженная. Ксилема состоит из
сосудов, более узких трахеид, клеток древесной паренхимы и групп
волокон либроформа, к которым со стороны сердцевинных лучей
прилегают клетки с призматическими кристаллами оксалата кальция.
Клетки сердцевинных лучей в коровой части корня тангентально
вытянутые, в древесинной - радиально вытянутые с одревесневшими
пористыми оболочками. В коровой части в клетках сердцевинных лучей
часто встречаются одиночные или по 2-3 призматических кристалла
оксалата кальция, в древесинной части сердцевинных лучей часто
проходят радиальные тяжи волокон либриформа с кристаллоносной
обкладкой. В клетках паренхимы корня содержатся мелкие, простые и
2-4 - сложные крахмальные зерна.
Качественные реакции. На полоску фильтровальной бумаги наносят
микропипеткой 0,05 мл извлечения (см. раздел "Количественное
определение") и просматривают в УФ - свете; наблюдается голубая
флюоресценция, усиливающаяся при обработке пятна парами аммиака,
(изофлавоноиды).
Числовые показатели. Цельное сырье. Изофлавоноидов не менее
1,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 10%; корней,
почерневших в изломе, не более 1%; других частей стальника не
более 2%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не
более 1%.
Измельченное сырье. Изофлавоноидов не менее 1,5%; влажность не
более 14%; золы общей не более 10%; корней, почерневших в изломе,
не более 1%; других частей стальника не более 2%; частиц, не
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%;
частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не
более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси
не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 1 мм. Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья
помещают в коническую плоскодонную колбу вместимостью 100 мл с
притертой пробкой, прибавляют 40 мл 70% спирта, закрывают колбу
пробкой и взвешивают (с погрешностью +/- 0,01 г). Затем колбу
соединяют с обратным холодильником, нагревают содержимое колбы на
водяной бане до кипения и поддерживают слабое кипение в течение 2
ч. После охлаждения колбу вновь закрывают пробкой, взвешивают,
убыль в массе наполняют 70% спиртом и настаивают при периодическом
взбалтывании в течение 1 ч. Затем извлечение фильтруют через сухой
бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 50 мл. Отбирают
пипеткой 0,5 мл фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью
100 мл и доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Оптическую
плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при
длине волны 260 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве
раствора сравнения используют 70% спирт.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО
ононина.
Содержание изофлавоноидов в пересчете на абсолютно сухое сырье
в процентах (X) вычисляют по формуле:
D х 40 х m0 х 100 х 100 х 100 х 1
Х = ------------------------------------,
Dо х m х 0,5 х (100 - W) х 25 х 10
где D - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо - оптическая
плотность раствора ГСО ононина; m0 - масса ГСО ононина в граммах;
m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании
сырья в процентах.
Допускается проводить определение с использованием
калибровочного графика. В этом случае содержание изофлавоноидов в
пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по
формуле:
С х 40 х 100 х 100 х 100
Х = -----------------------------,
m х 0,5 х 1000 х (100 - W)
где С - количество изофлавоноидов в 1 мл испытуемого раствора,
найденное по калибровочному графику, в миллиграммах; m - масса
сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в
процентах.
Построение калибровочного графика. Около 0,02 г (точная
навеска) Государственного стандартного образца ононина,
высушенного до постоянной массы, растворяют в 70% спирте в мерной
колбе вместимостью 100 мл (исходный раствор). Отбирают по 0,05;
0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45; 0,50; 0,55; 0,60
мл приготовленного раствора в мерные колбы вместимостью 10 мл и
доводят объем растворов 70% спиртом до метки. Оптическую плотность
полученных растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны
260 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве
раствора сравнения 70% спирт.
Для построения калибровочного графика на оси абсцисс
откладывают количество ГСО ононина в 1 мл спектрофотометрируемого
раствора в миллиграммах согласно таблице, а на оси ординат -
соответствующие значения оптической плотности.
----T------------T--------------T----T------------T--------------¬
¦ N ¦ Количество ¦Количество ГСО¦ N ¦ Количество ¦Количество ГСО¦
¦п/п¦ исходного ¦ононина в 1 мл¦п/п ¦ исходного ¦ононина в 1 мл¦
¦ ¦раствора, мл¦ испытуемого ¦ ¦раствора, мл¦ испытуемого ¦
¦ ¦ ¦раствора, в мг¦ ¦ ¦раствора, в мг¦
+---+------------+--------------+----+------------+--------------+
¦ 1 ¦ 0,05 ¦ 0,001 ¦ 7 ¦ 0,35 ¦ 0,007 ¦
¦ 2 ¦ 0,10 ¦ 0,002 ¦ 8 ¦ 0,40 ¦ 0,008 ¦
¦ 3 ¦ 0,15 ¦ 0,003 ¦ 9 ¦ 0,45 ¦ 0,009 ¦
¦ 4 ¦ 0,20 ¦ 0,004 ¦ 10 ¦ 0,50 ¦ 0,010 ¦
¦ 5 ¦ 0,25 ¦ 0,005 ¦ 11 ¦ 0,55 ¦ 0,011 ¦
¦ 6 ¦ 0,30 ¦ 0,006 ¦ 12 ¦ 0,60 ¦ 0,012 ¦
L---+------------+--------------+----+------------+---------------
Примечание. Приготовление раствора Государственного
стандартного образца (ГСО) ононина: около 0,02 г (точная навеска)
ГСО ононина, высушенного до постоянной массы, растворяют в мерной
колбе вместимостью 25 мл в небольшом количестве 70% спирта и
доводят объем до раствора 70% спиртом до метки; 1 мл полученного
раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят
объем раствора 70% спиртом до метки. Раствор используют
свежеприготовленным.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -
кенафные не более 30 кг нетто.
Срок годности 2 года.
68. RADICES RHEI
КОРНИ РЕВЕНЯ
Собранные осенью или ранней весной в возрасте не менее 3 лет,
очищенные от гнилых частей, отмытые от земли, разрезанные на части
и высушенные корни и корневища культивируемого растения ревеня
дланевидного тангутского - Rheum palmatum L. var tanguticum
Maxim., сем. гречишных - Polygonaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корней и корневищ
различной формы длиной до 25 см, толщиной до 3 см. Крупные куски
корней цилиндрические или конусовидные, слегка изогнутые, с
продольно - морщинистой поверхностью. Куски корневищ встречаются
редко, поверхность их поперечно - морщинистая.
Цвет с поверхности темно - бурый, на изломе - желто - бурый
или оранжево - бурый; свежий излом зернистый, сероватый, с
оранжевыми или розоватыми прожилками. Запах своеобразный. Вкус
горьковатый, вяжущий.
Порошок от светло - желтого до темно - коричневого цвета,
проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Запах
своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий.
Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой темно -
коричневой пробки, состоящий из нескольких рядов клеток, красно -
коричневый слой феллодермы, довольно узкая кора и широкая
древесина. Феллодерма состоит из крупных тангентально вытянутых
клеток с утолщенными стенками. Сердцевинные лучи 2-4 - рядные,
воронковидно - расширяющиеся к периферии. Флоэма состоит из
тонкостенных клеток, среди которых видны округлые вместилища со
слизью. Линия камбия четко выражена. Древесина состоит из
тонкостенных клеток паренхимы и крупных сосудов, лежащих одиночно
или небольшими группами. В паренхиме коры и древесины содержатся
очень крупные друзы оксалата кальция (до 100-120 мкм) и
крахмальные зерна - простые и 2-5 - сложные, 2-40 мкм в диаметре.
Люминесцентная микроскопия. Поперечный срез корня без
включающей жидкости в УФ - свете: пробка темная или темно -
коричневая; паренхима коры и древесины имеют яркое светло -
голубое свечение; оболочки сосудов - голубые или зеленовато -
голубые; сердцевинные лучи светятся интенсивным коричнево -
оранжевым светом (производные антрацена).
Качественные реакции. В плоскодонную колбу вместимостью 25 мл
помещают около 1 г измельченного сырья (см. раздел "Количественное
определение"), прибавляют 10 мл 10% спиртового раствора натра
едкого и кипятят на электрической плитке с закрытой спиралью в
течение 3-5 мин. После охлаждения до комнатной температуры
извлечение фильтруют, фильтрат подкисляют разведенной
хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции по
универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 10 мл эфира и
осторожно взбалтывают в течение 2-3 мин; 5 мл эфирного извлечения
переносят в пробирку вместимостью 15-20 мл и взбалтывают с равным
объемом раствора аммиака. Последний приобретает вишнево - красное
окрашивание (эмодины), а эфирный слой остается окрашенным в желтый
цвет (хризофановая кислота).
Испытание на чистоту. Около 10 г (точная навеска)
измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение")
помещают в плоскодонную колбу вместимостью 200 мл, заливают 50 мл
70% спирта, кипятят в течение 15 мин на электрической плитке с
закрытой спиралью, затем извлечение сразу фильтруют через бумажный
фильтр в колбу вместимостью 50 мл. Фильтрат упаривают до объема
5-6 мл и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения в
колбу приливают 15 мл эфира и осторожно встряхивают. Эфирный слой
сливают в пробирку вместимостью 20 мл, закрывают корковой пробкой
и оставляют при комнатной температуре на 24 ч. По истечении этого
времени раствор должен оставаться прозрачным.
При наличии корней ревеня огородного, не имеющего
лекарственного значения, в вышеназванном растворе выпадает
кристаллический осадок, который под микроскопом имеет вид длинных
призм. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и
подсушивают на воздухе. От прибавления к осадку нескольких капель
концентрированной серной кислоты он окрашивается в вишнево -
красный цвет, переходящий в оранжевый (проба на рапонтицин).
Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в
пересчете на истизин не менее 2%; влажность не более 12%; золы
общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе
хлористоводородной кислоты, не более 1%; корней, почерневших в
изломе, не более 5%; органической примеси не более 0,5%;
минеральной примеси не более 0,5%.
Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее
2%; влажность не более 9%; золы общей не более 8%; золы,
нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более
1%; измельченных частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями
размером 0,16 мм, не более 3%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
размером 0,16 мм. Около 0,05 г (точная навеска) измельченного
сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл
ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают с обратным
холодильником на кипящей водяной бане (при слабом кипении) в
течение 15 мин. После охлаждения в колбу добавляют через
холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане еще 15 мин.
Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в делительную
воронку вместимостью 300 мл и промывают 20 мл эфира. Вату
переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10
мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через вату в ту же
делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и
фильтруют через ту же вату. К объединенным извлечениям осторожно,
по стенкам, прибавляют 100 мл щелочно - аммиачного раствора <*> и
осторожно взбалтывают в течение 5-7 мин, охлаждая воронку под
струей холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный
нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250
мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно -
аммиачного раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают в
ту же мерную колбу и доводят объем раствора до метки щелочно -
аммиачным раствором. 25 мл полученного раствора помещают в
коническую колбу вместимостью 100 мл и нагревают в течение 15 мин
на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании. После
охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре
при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм,
используя в качестве раствора сравнения воду. Концентрацию
производных антрацена в растворе (г/мл) в пересчете на истизин
определяют по калибровочному графику.
--------------------------------
<*> См. с. 233.
Содержание производных антрацена в пересчете на истизин и
абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
С х 250 х 100 х 100
Х = --------------------,
m(100 - W)
где С - содержание производных антрацена в 1 мл колориметрируемого
раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m -
масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в
процентах.
Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида
(СоСl2 х 6Н2О), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную
колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1
мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до
метки. Из этого раствора готовят серию разбавленных растворов (N
1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9), содержащих кобальта хлорида
соответственно 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035; 0,040;
0,045 и 0,050 г в 1 мл, и измеряют оптические плотности полученных
растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в
кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора
сравнения воду. Для построения калибровочного графика на оси
абсцисс откладывают концентрацию раствора, а на оси ординат - их
оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта
хлорида выражают в соответствующих концентрациях производных
антрацена (истизина), пользуясь таблицей.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто или в мешки тканевые либо льно - джуто - кенафные не
более 20 кг нетто; порошок упаковывают в двойные мешки: внутренний
|