|
Стр. 5
попеременно при помешивании. Соотношение метилового спирта и
бензола при приготовлении раствора должно быть примерно 1:4.
Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его
оставляют на 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с
осадка.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной
кислоты х.ч. растворяют в 20 мл диметилформамида,
нейтрализованного непосредственно перед титрованием по тимоловому
синему в диметилформамиде, и титруют приготовленным раствором
натра едкого в присутствии того же индикатора до перехода окраски
от желтой к синей. Молярность раствора вычисляют по первому
способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно
закрытых сосудах. Титрование рекомендуется проводить в атмосфере
инертного газа.
Раствор натрия метилата (0,1 моль/л)
CH3ONa М. м. 54,02
1 мл раствора содержит 0,005402 г натрия метилата.
Приготовление. Около 2,3 г свежеочищенного от окисной пленки
металлического натрия малыми порциями растворяют в 300 мл
метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л, охлаждая колбу
в ледяной воде. После полного растворения металла объем раствора
доводят бензолом или толуолом, постепенно помешивая, до метки.
Установка титра. Проводят так же, как в случае установки титра
раствора натра едкого в смеси метилового спирта и бензола (0,1
моль/л).
Раствор йода (0,1 моль/л)
УЧ (1/2 I2)
I2 М. м. 253,80
1 мл раствора содержит 0,01269 г йода.
Приготовление. 13 г кристаллического йода растворяют в
растворе 36 г калия йодида в 50 мл воды в мерной колбе
вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,1
моль/л) прибавляют 25 мл воды и титруют приготовленным раствором
йода до синего окрашивания (индикатор - крахмал). Молярность
раствора вычисляют по второму способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор йода (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,001269 г йода.
Приготовление. 100 мл раствора йода (0,1 моль/л) помещают в
мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до
метки.
Установка титра. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,01
моль/л) прибавляют 25 мл воды и далее поступают, как описано при
установке титра раствора йода (0,1 моль/л).
Раствор в запас не готовят.
Раствор йодмонохлорида (0,1 моль/л)
УЧ (1/2 ICl)
ICl М. м. 162,36
1 мл раствора содержит 0,008118 г йодмонохлорида.
Приготовление. 5,53 г калия йодида и 3,55 г калия йодата
помещают в стеклянный сосуд с притертой пробкой, прибавляют 50 мл
воды, 40 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и
взбалтывают до полного растворения образующегося при реакции йода;
затем прибавляют 10 мл хлороформа, переносят в делительную воронку
и снова взбалтывают. Если хлороформный слой окрашивается в
фиолетовый цвет, прибавляют по каплям 1% раствор калия йодата при
сильном взбалтывании до обесцвечивания хлороформного слоя. Если же
хлороформный слой остается бесцветным, прибавляют по каплям 1%
раствор калия йодида до появления слабо - розовой окраски. После
отстаивания водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 1 л и
доводят объем раствора водой до метки. Раствор должен иметь
лимонно - желтый цвет.
Установка титра. 25 мл приготовленного раствора
йодомонохлорида помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1
г калия йодида и оставляют в защищенном от света месте на 15 мин.
Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)
(индикатор - крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму
способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор калия бромата (0,1 моль/л)
УЧ (1/6 КВrО3)
КВrО3 М. м. 167,00
1 мл раствора содержит 0,002784 г калия бромата.
Приготовление. 2,80 г калия бромата растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. 25 мл приготовленного раствора калия бромата
помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, 5 мл
хлористоводородной кислоты, тотчас закрывают пробкой и
взбалтывают. Затем прибавляют 2 г калия йодида, растворенного в 10
мл воды, снова закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют на 5 мин
в защищенном от света месте. Выделившийся йод титруют раствором
натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность
раствора вычисляют по второму способу.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор калия бихромата (0,1 моль/л)
УЧ (1/6 К2 Сr2 О7)
К2Сr2О7 М. м. 294,18
1 мл раствора содержит 0,004903 г калия бихромата.
Приготовление. Около 4,903 г (точная навеска) калия бихромата,
перекристаллизованного из горячей воды, тонко растертого и
высушенного при температуре от 130 до 150 град. С до постоянной
массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят
объем раствора водой до метки. Молярность раствора вычисляют,
исходя из величины навески.
Раствор калия йодата (0,1 моль/л)
УЧ (1/6 КIO3)
КIO3 М. м. 214,00
1 мл раствора содержит 0,003567 г калия йодата.
Приготовление. Около 3,567 г (точная навеска) калия йодата
х.ч., предварительно высушенного при температуре 110 град. С до
постоянной массы и тонко растертого, растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. 20 мл приготовленного раствора калия йодата
помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, 25
мл разведенной серной кислоты, 2 г калия йодида и оставляют на 10
мин в защищенном от света месте. Выделившийся йод титруют
раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал).
Молярность раствора вычисляют по второму способу.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор калия перманганата (0,1 моль/л)
УЧ (1/5 КМnО4)
KMnО4 M. м. 158,03
1 мл раствора содержит 0,003161 г калия перманганата.
Приготовление. 3,3 г калия перманганата растворяют в 1 л воды
в конической колбе вместимостью 2 л и кипятят раствор в течение 10
мин. Закрывают пробкой, оставляют на 2 сут и затем фильтруют через
стеклянный фильтр N 2.
Установка титра. Около 0,2 г (точная навеска) натрия оксалата,
высушенного при температуре 110 град. С до постоянной массы,
растворяют в 80 мл разведенной серной кислоты, нагревают до 70
град. С и медленно титруют приготовленным раствором калия
перманганата до слабо - розового окрашивания, устойчивого в
течение 15 с. При окончании титрования температура раствора не
должна быть ниже 60 град. С. Молярность раствора вычисляют по
первому способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор натрия нитрита (0,1 моль/л)
NaNO2 М. м. 69,00
1 мл раствора содержит 0,0069 г натрия нитрита.
Приготовление. 7,3 г натрия нитрита растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,2 г (точная навеска) сульфаниловой
кислоты, дважды перекристаллизованной из воды и высушенной при
температуре 120 град. С до постоянной массы, помещают в
толстостенный стакан, прибавляют 0,1 г натрия гидрокарбоната,
растворяют в 10 мл воды, прибавляют 60 мл воды, 10 мл разведенной
хлористоводородной кислоты, 1 г калия бромида и далее поступают,
как указано в статье "Нитритометрия" (ГФ XI, вып. 1, с. 190). В
случае применения внутренних индикаторов используют тропеолин 00 в
смеси с метиленовым синим. Если в соответствующей частной статье
рекомендуется нейтральный красный, то титр раствора натрия нитрита
устанавливают с тем же индикатором. Молярность раствора вычисляют
по первому способу.
Титр раствора натрия нитрита (0,1 моль/л) проверяют 1 раз в
месяц.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор натрия нитрита (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,00345 г натрия нитрита.
Приготовление. 3,65 г натрия нитрита растворяют в воде в
мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до
метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) сульфаниловой
кислоты, дважды перекристаллизованной из воды и высушенной при
температуре 120 град. С до постоянной массы, помещают в
толстостенный стакан и далее поступают, как указано при установке
титра раствора натрия нитрита (0,1 моль/л). Молярность раствора
вычисляют по первому способу.
Титр раствора натрия нитрита проверяют 1 раз в 2 нед. Хранить
в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от
света месте.
Примечание. Титр раствора натрия нитрита можно устанавливать
также по стрептоциду, предварительно очищенному
перекристаллизацией из горячей воды.
Раствор натрия тиосульфата (0,1 моль/л)
Na2S2O3 х 5H2O M. м. 248,17
1 мл раствора содержит 0,02482 г натрия тиосульфата.
Приготовление. 26 г натрия тиосульфата и 0,1 г натрия
карбоната безводного растворяют в воде в мерной колбе вместимостью
1 л и доводят объем раствора водой до метки. Раствор оставляют на
2 сут в защищенном от света месте. При наличии осадка жидкость
сливают с осадка.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия
бихромата, перекристаллизованного из горячей воды,
мелкорастертого, высушенного при температуре от 130 до 150 град. С
до постоянной массы, растворяют в 50 мл воды в колбе с притертой
пробкой, прибавляют 2 г калия йодида, 5 мл хлористоводородной
кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором калия йодида, и
оставляют в защищенном от света месте на 10 мин. Прибавляют 100 мл
воды, обмывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором
натрия тиосульфата до зеленовато - желтого окрашивания. Затем
прибавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до
перехода синей окраски в светло - зеленую. Молярность раствора
вычисляют по первому способу.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света и углекислоты воздуха месте.
Раствор натрия тиосульфата (0,02 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,004964 г натрия тиосульфата.
Приготовление. 20 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,3 г (точная навеска) калия бихромата,
перекристаллизованного из горячей воды, мелкорастертого,
высушенного при температуре от 130 до 150 град. С до постоянной
массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл и
доводят объем раствора водой до метки. 25 мл полученного раствора
калия бихромата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют
0,2 г калия йодида, 3 мл хлористоводородной кислоты, закрывают
пробкой, смоченной раствором калия йодида, и оставляют на 10 мин в
защищенном от света месте. Прибавляют 50 мл воды, обмывая пробку
водой, и титруют, как описано при установке титра раствора натрия
тиосульфата (0,1 моль/л). Молярность раствора вычисляют по первому
способу.
Раствор в запас не готовят.
Раствор натрия тиосульфата (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,002482 г натрия тиосульфата.
Приготовление. 10 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора водой до метки.
Установка титра. Как описано при установке титра раствора
натрия тиосульфата (0,02 моль/л).
Раствор в запас не готовят.
Раствор ртути окисной нитрата (0,1 моль/л)
УЧ [1/2 Нg(NО3)2]
Нg(NО3)2 М. м. 324,60
1 мл раствора содержит 0,01623 г ртути окисной нитрата.
Приготовление. 17,2 г ртути окисной нитрата растворяют в 2 мл
концентрированной азотной кислоты и 50 мл воды в мерной колбе
вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида,
дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле
при температуре от 250 до 300 град. С, растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором ртути окисной нитрата до перехода
розовато - желтой окраски раствора в светло - сиреневую (индикатор
- дифенилкарбазон). Молярность раствора вычисляют по первому
способу.
Раствор свинца нитрата (0,05 моль/л)
Рb(NО3)2 М. м. 331,20
1 мл раствора содержит 0,01656 г свинца нитрата.
Приготовление. 17 г свинца нитрата растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. 20 мл приготовленного раствора свинца нитрата
помещают в колбу, прибавляют 7 г гексаметилентетрамина, 5 мл
разведенной хлористоводородной кислоты и титруют раствором трилона
Б (0,05 моль/л) до перехода красно - фиолетового окрашивания в
желтое (индикатор - ксиленоловый оранжевый). Молярность раствора
вычисляют по второму способу.
Раствор серебра нитрата (0,1 моль/л)
AgNO3 M. м. 169,87
1 мл раствора содержит 0,01699 г серебра нитрата.
Приготовление. 17 г серебра нитрата растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида,
дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле
при температуре от 250 до 300 град. С, растворяют в 50 мл воды, и
титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления
красноватого осадка (индикатор - калия хромат). Молярность
раствора вычисляют по первому способу.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор серебра нитрата (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,008495 г серебра нитрата.
Приготовление. 100 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем
раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,08 г (точная навеска) натрия хлорида,
дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле
при температуре от 250 до 300 град. С, растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления
красноватого осадка (индикатор - калия хромат). Молярность
раствора вычисляют по первому способу.
Раствор серной кислоты (1 моль/л)
УЧ (1/2 H2SO4)
H2SO4 М. м. 98,07
1 мл раствора содержит 0,04904 г серной кислоты.
Приготовление. Медленно и осторожно, при постоянном
перемешивании вливают 30 мл концентрированной серной кислоты в
1000 мл воды.
Установка титра. Около 5 г натрия гидрокарбоната прокаливают
до постоянной массы при температуре от 280 до 300 град. С на
песчаной бане в платиновом тигле, перемешивая время от времени
платиновой проволокой.
Около 1 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как
описано выше, растворяют в 100 мл воды и титруют приготовленным
раствором серной кислоты до появления розовато - оранжевого
окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Молярность раствора
вычисляют по первому способу.
Раствор серной кислоты (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,004904 г серной кислоты.
Приготовление. Медленно и осторожно, при постоянном
перемешивании вливают 3 мл концентрированной серной кислоты в 1000
мл воды.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия
карбоната, приготовленного, как указано при установке титра
раствора серной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором серной кислоты до появления
розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор серной кислоты (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,002452 г серной кислоты.
Приготовление. 100 мл раствора серной кислоты (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем
раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) натрия
карбоната, приготовленного, как указано при установке титра
раствора серной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором серной кислоты до появления
розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор в запас не готовят.
Раствор серной кислоты (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0004904 г серной кислоты.
Приготовление. 100 мл раствора серной кислоты (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора
водой до метки.
Установка титра. Около 0,015 г (точная навеска) натрия
карбоната, приготовленного, как указано при установке титра
раствора серной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором серной кислоты до появления
розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор в запас не готовят.
Раствор трилона Б (0,05 моль/л)
C10H14N2Na2О8 х 2H2O M. м. 372,24
1 мл раствора содержит 0,01861 г динатриевой соли
1 1
этилендиамин - N, N, N , N - тетрауксусной кислоты дигидрата.
Приготовление. 18,8 г трилона Б растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и
фильтруют.
Установка титра. Около 3,27 г (точная навеска) цинка
металлического (ГОСТ 3640-79 "ЦВ" или "ЦО") растворяют в 40 мл
разведенной серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л и
доводят объем раствора водой до метки.
К 25 мл приготовленного раствора цинка прибавляют 5 мл
аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома
черного Т, 70 мл воды, перемешивают до растворения индикатора и
титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в
ярко - синюю (без фиолетового оттенка). Молярность раствора
вычисляют по первому способу.
Раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л)
НСI М. м. 36,46
1 мл раствора содержит 0,03646 г хлористого водорода.
Приготовление. 85 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л,
доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Установка титра. Около 5 г натрия гидрокарбоната прокаливают
до постоянной массы при температуре от 280 до 300 град. С на
песчаной бане в платиновом тигле, перемешивая время от времени
платиновой проволокой.
Около 1 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как
описано выше, растворяют в 100 мл воды и титруют приготовленным
раствором хлористоводородной кислоты до появления
розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01823 г хлористого водорода.
Приготовление. 42 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л,
доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Установка титра. Около 0,6 г (точная навеска) натрия
карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора
хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 100 мл воды и
титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до
появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,003646 г хлористого водорода.
Приготовление. 8,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты
(плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят
объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия
карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора
хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до
появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор хлористоводородной кислоты (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,001823 г хлористого водорода.
Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1
моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят
объем раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) натрия
карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора
хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до
появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор в запас не готовят.
Раствор хлористоводородной кислоты (0,02 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0007292 г хлористого водорода.
Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1
моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят
объем раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,05 г (точная навеска) натрия
карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора
хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до
появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор в запас не готовят.
Раствор хлористоводородной кислоты (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0003646 г хлористого водорода.
Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1
моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем
раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,025 г (точная навеска) натрия
карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора
хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до
появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор в запас не готовят.
Раствор хлорной кислоты (0,1 моль/л)
НСlО4 М. м. 100,46
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной
кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500
мл ледяной уксусной кислоты.
Колбу помещают в холодную воду и прибавляют постепенно, при
помешивании, уксусный ангидрид в количестве 30 мл или 21 мл
соответственно. После охлаждения объем раствора доводят ледяной
уксусной кислотой до 1 л и оставляют на 24 ч. Содержание воды
определяют по методу К. Фишера, если необходимо, прибавляют воду
или уксусный ангидрид до содержания воды в количестве от 0,01 до
0,2% и оставляют на 24 ч.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия
гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при
температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 20 мл ледяной
уксусной кислоты и титруют приготовленным раствором хлорной
кислоты в присутствии 2 капель раствора кристаллического
фиолетового до перехода фиолетовой окраски в голубовато - зеленую.
Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор хлорной кислоты (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора ледяной уксусной кислотой до метки.
Установка титра. Как описано при установке титра раствора
хлорной кислоты (0,1 моль/л). Навеску калия гидрофталата берут
около 0,08 г (точная навеска).
Раствор хлорной кислоты (0,02 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,002010 г хлорной кислоты.
Приготовление. 20 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора ледяной уксусной кислотой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия
гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при
температуре 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и
доводят объем раствора той же кислотой до метки.
К 10 мл полученного раствора прибавляют 10 мл ледяной уксусной
кислоты и титруют, как в случае раствора хлорной кислоты (0,1
моль/л). Молярность раствора с учетом разведения вычисляют по
первому способу.
Раствор хлорной кислоты (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,001005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 10 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора ледяной уксусной кислотой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия
гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при
температуре 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и
доводят объем раствора той же кислотой до метки.
К 5 мл полученного раствора прибавляют 10 мл ледяной уксусной
кислоты и титруют, как в случае раствора хлорной кислоты (0,1
моль/л). Молярность раствора с учетом разведения вычисляют по
первому способу.
Примечание. Если растворы хлорной кислоты с поправочным
коэффициентом, установленным при температуре t1, применяют при
температуре t2, то вводят температурную поправку. Для этого
измеряемый объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на
титрование анализируемого раствора, приводят к температуре t1
путем умножения на 1 + (ДЕЛЬТА t х 0,001), где ДЕЛЬТА t = t2 - t1.
Раствор хлорной кислоты
в метиловом спирте (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной
кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500
мл метилового спирта и доводят объем раствора метиловым спиртом до
метки. При необходимости используют метиловый спирт, очищенный от
карбонилсодержащих соединений.
Установка титра. Около 0,1 г натрия салицилата (точная
навеска), предварительно дважды перекристаллизованного из 95%
спирта и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл
метилового спирта, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли
раствора тимолового синего в метиловом спирте и титруют
приготовленным раствором хлорной извести до перехода окраски от
желтой к розовой. Молярность раствора вычисляют по первому
способу.
Раствор хлорной кислоты
в нитрометане (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной
кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500
мл нитрометана и доводят объем раствора нитрометаном до метки.
Установка титра. Как описано при установке титра раствора
хлорной кислоты (0,1 моль/л).
Раствор хлорной кислоты
в нитрометане (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты в нитрометане
(0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят
объем раствора нитрометаном до метки.
Установка титра. Как описано при установке титра раствора
хлорной кислоты (0,1 моль/л). Навеску калия гидрофталата берут
около 0,08 г (точная навеска).
Раствор тетраэтиламмония гидроокиси (0,1 моль/л)
[(С2Н5)4N]ОН М. м. 147,26
1 мл раствора содержит 0,01473 г тетраэтиламмония гидроокиси.
Приготовление. 30 г тетраэтиламмония йодида растворяют в 200
мл метилового спирта и встряхивают в течение 1 ч с 25 г тонко
измельченной окиси серебра (ТУ 6-09-697-78) в стеклянном сосуде с
притертой пробкой. По окончании встряхивания центрифугируют
несколько миллилитров смеси и раствор испытывают на присутствие
йодидионов (проба с нитратом серебра в азотнокислой среде). В
случае образования осадка йодида серебра к основному раствору
прибавляют еще 5 г окиси серебра и снова встряхивают 30 мин. По
окончании реакции осадок йодида серебра отфильтровывают через
стеклянный фильтр N 4. Реакционную колбу ополаскивают тремя
порциями по 50 мл сухого бензола, бензольный раствор фильтруют
через тот же фильтр и прибавляют к фильтрату. Затем фильтрат
помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора
бензолом до метки.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной
кислоты растворяют в смеси 5 мл метилового спирта и 20 мл ацетона,
нейтрализованных непосредственно перед титрованием по тимоловому
синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором
тетраэтиламмония гидроокиси до получения отчетливого синего
окрашивания или потенциометрически со стеклянным электродом.
Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых
сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере
инертного газа.
Хранить в стеклянных сосудах, снабженных поглотительными
трубками, заполненными натронной известью для предохранения
раствора от влаги и углекислоты воздуха.
Раствор церия сульфата (0,1 моль/л)
Ce(SО4)2 х 4Н2О М. м. 404,3
М. м. (безводный) 332,24
[Ce(SО4)2 х 2(NH4)2SО4] х 2Н2О М. м. 632,5
М. м. (безводный) 596,5
1 мл раствора содержит 0,03322 г церия сульфата.
Приготовление. 42 г церия сульфата растворяют в 500 мл воды,
содержащей 28 мл концентрированной серной кислоты, если
необходимо, подогревают. Охлаждают и доводят объем раствора водой
до 1 л.
Раствор церия сульфата (0,1 моль/л) готовят также растворением
65 г церия аммония сульфата в растворе серной кислоты (1 моль/л) с
последующим доведением объема тем же раствором серной кислоты до 1
л.
Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия
сульфата прибавляют 20 мл разведенной серной кислоты, 20 мл воды и
10 мл раствора калия йодида. Выделившийся йод титруют раствором
натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность
раствора вычисляют по второму способу.
Раствор церия сульфата (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,003322 г церия сульфата.
Приготовление. 50 мл раствора церия сульфата (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 250 мл
раствора серной кислоты (1 моль/л) и доводят объем раствора той же
кислотой до метки.
Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия
сульфата прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, 10 мл воды, 2
мл раствора калия йодида. Выделившийся йод титруют раствором
натрия тиосульфата (0,01 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность
раствора вычисляют по второму способу.
ИНДИКАТОРЫ
Индикаторы - химические вещества, которые при титриметрических
методах анализа позволяют обнаруживать, что к титруемому веществу
прибавлено эквивалентное количество титранта. Изменения,
происходящие с индикаторами в точке эквивалентности, определяются
визуальным или инструментальным методом.
В зависимости от реакций, на которых основаны титриметрические
методы, различают индикаторы: кислотно - основные для водных и
неводных сред; металлохромные (в комплексонометрии); адсорбционные
(осадкообразующие) и окислительно - восстановительные.
Растворы и индикаторные смеси готовят из тонкорастертых
индикаторов и вспомогательных веществ квалификации "химически
чистый" или "чистый для анализа". Навеску индикатора берут с
точностью 0,001 г и растворяют в мерной колбе (раствор индикатора)
или растирают и перемешивают в ступке с вспомогательным веществом
(индикаторная смесь).
Для приготовления растворов индикаторов в растворе натра
едкого (0,02 моль/л) навеску индикатора растирают в ступке с
раствором щелочи до растворения, полученный раствор переносят в
мерную колбу.
Из водорастворимых индикаторов готовят 0,04% водные растворы.
Количество прибавляемого индикатора должно быть указано в
частной статье.
Приготовление растворов и индикаторных смесей проводят в
вытяжном шкафу с использованием индивидуальных средств защиты
(респираторы, защитные очки, резиновые перчатки).
Индикаторы, индикаторные смеси и растворы индикаторов хранят в
защищенном от света месте. Индикаторные смеси и растворы
смешанных индикаторов хранят в банках или флаконах оранжевого
стекла.
Ализариновый желтый Р
ТУ 6-09-1787-77
НАТРИЕВАЯ СОЛЬ
5-(N-НИТРОФЕНИЛ) АЗОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
С13Н8N3NаО5 М. м. 309,21
Кристаллический порошок светло - коричневого, темно -
коричневого или красно - коричневого цвета. Мало растворим в воде
и 95% спирте, легко растворим при нагревании.
Переход окраски раствора от светло - желтой к красно -
оранжевой в интервале рН 10,0-12,0.
Раствор индикатора. 0,1% раствор. Растворение проводят при
нагревании на водяной бане.
Ализариновый красный С
ТУ 6-09-2105-77
НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1,2-ДИГИДРОКСИАНТРАХИНОН-3-СУЛЬФОКИСЛОТЫ
МОНОГИДРАТ
С14Н7NaО7S х H2O М. м. 360,27
Мелкокристаллический порошок желто - оранжевого цвета. Легко
растворим в воде, горячем 95% спирте; практически нерастворим в
бензоле, хлороформе и эфире.
Переход окраски раствора от желтой к пурпурно - красной в
интервале рН 4,6-6,0.
Раствор индикатора. 0,1% раствор.
Бромкрезоловый зеленый (синий)
ТУ 6-09-1415-74
3',3",5', 5"-ТЕТРАБРОМ-М-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИН
C21H14Br4О5S М. м. 698,0
Кристаллический порошок светло - коричневого цвета. Мало
растворим в воде, растворим в 95% спирте и растворах щелочей,
практически нерастворим в эфире.
Переход окраски раствора от желтой к синей в интервале рН
3,8-5,4.
Растворы индикатора. 1. 0,1 г индикатора растворяют в 7,15 мл
раствора натра едкого (0,02 моль/л) и доводят объем раствора
свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл.
2. 0,1 г индикатора растворяют в 50 мл 95% спирта и доводят
объем раствора водой до 100 мл.
Бромкрезоловый зеленый (синий) водорастворимый
ТУ 6-09-1409-76
АММОНИЙНАЯ СОЛЬ 3', 3", 5',
5"-ТЕТРАБРОМ-М-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИНА
C21H17Br4NО5S M. м. 715,0
Порошок черного цвета. Легко растворим в воде.
Переход окраски раствора от желтой к синей в интервале рН
3,8-5,4.
Раствор индикатора. 0,04% раствор.
Бромкрезоловый пурпуровый
ТУ 6-09-1386-76
5', 5"-ДИБРОМ-О-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИН
C21H16Br2О5S М. м. 540,2
Мелкокристаллический порошок розового, сиреневого или
коричневого цвета. Мало растворим в воде, растворим в 95% спирте,
эфире, растворах едких щелочей, аммиака и углекислых солей
щелочных металлов.
Переход окраски раствора от желтой к пурпуровой в интервале рН
5,2-6,8.
Растворы индикатора. 1. 0,1 г индикатора растворяют в 50 мл
95% спирта при нагревании на водяной бане и после охлаждения
доводят объем раствора водой до 100 мл.
2. 0,1 г индикатора растворяют в 9,25 мл раствора натра едкого
|
