|
Стр. 15
Для объединения результатов проводят следующие вычисления:
2
g1 = 1 / 0,017 = 3460;
2
g2 = 1 - 0,0099 = 10203;
g1 + g2 = 13663;
_
lg С = (3460 х 0,6221 + 10203 х 0,6305) / 13663 = 0,6284;
U
------
S _ = 1 / \/ 13663 = 0,0086.
lg С
U
Границы доверительного интервала для логарифма истинной
активности образца получают с использованием величины
t(0,95; 6) = 2,45:
0,6284 +/- 2,45 х 0,0086 = 0,6284 +/- 0,0211.
Таким образом, нижняя граница 0,6073, верхняя граница 0,6495.
Потенцируя, найдем среднее значение и границы доверительного
интервала для истинной активности основного рабочего раствора
испытуемого: 4,250; 4,049; 4,462. Учет степени разведения при
получении основного рабочего раствора позволяет получить среднее
значение, а также нижнюю и верхнюю границу несимметричного
доверительного интервала для истинной активности испытуемого: 850;
810; 892.
Точность определения должна быть такова, чтобы доверительные
границы при Р = 95% отклонялись от среднего значения не более чем
на +/- 5%. В данном случае, используя верхнюю границу
доверительного интервала, имеем:
892 - 850 42
--------- х 100% = ----- х 100% = 4,94% < 5%.
850 850
ЛЕКАРСТВЕННОЕ РАСТИТЕЛЬНОЕ СЫРЬЕ
1. CORMUS LEDI PALUSTRIS
ПОБЕГИ БАГУЛЬНИКА БОЛОТНОГО
Собранные в августе - сентябре в фазу созревания плодов и
высушенные олиственные побеги текущего года дикорастущего
вечнозеленого кустарника багульника болотного - Ledum palustre L.,
сем. вересковых - Ericaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Смесь олиственных побегов,
листьев и небольшого количества плодов. Листья очередные, на
коротких черешках, кожистые, линейно - продолговатые или
продолговато - эллиптические, цельнокрайние, длиной 15-45 мм,
шириной 1-5 мм, с завернутыми вниз краями; с верхней стороны темно
- зеленые, блестящие; с нижней стороны покрыты густым оранжево -
коричневым войлочным опушением. Стебли цилиндрические с оранжево -
коричневым войлочным опушением. Плод - многосемянная продолговатая
коробочка 3-8 мм длиной, железисто - опушенная, раскрывающаяся при
созревании снизу вверх пятью створками. Запах резкий,
специфический. Вкус не определяется.
Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев и плодов,
проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 5 мм.
Цвет зеленый, темно - зеленый, оранжево - коричневый,
серовато - коричневый. Запах резкий, специфический. Вкус не
определяется.
Примечание. Сырье, предназначенное для получения ледина, не
измельчают.
Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки
эпидермиса с обеих сторон листа - мелкие с тонкими или
четковидно - утолщенными извилистыми стенками, над жилками - с
прямыми. Устьица только на нижней стороне, крупные, приподнятые, с
4-8 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). Верхняя сторона
листа покрыта толстой кутикулой; волоски встречаются редко. Нижняя
сторона густо опушена волосками трех типов: длинные,
многоклеточные, лентовидные, извилистые и перекрученные волоски,
состоящие из двух рядов клеток, с красно - коричневым содержимым;
мелкие одноклеточные волоски с толстой оболочкой, покрытой
бородавчатой кутикулой; головчатые волоски на одно- или
многоклеточной ножке с многоклеточной круглой головкой, содержащей
маслянистые капли. Эфиромасличные железки встречаются на обеих
сторонах листа, но больше на нижней; они состоят из крупной
округлоприплюснутой головки, образованной клетками двух типов:
6-10 мелких округлых клеток, расположенных у основания железки, и
10- 12 крупных почти плоских клеток, образующих купол над первыми;
ножка железки короткая двухрядная, из нескольких мелких клеток.
Мезофилл листа характеризуется ярко выраженной аэренхимой и
содержит друзы оксалата кальция, реже одиночные призматические
кристаллы и их сростки.
Числовые показатели. Цельное сырье. Эфирного масла не менее
0,1%; влажность не более 14%; золы общей не более 4%; золы,
нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более
1%; серовато - коричневых стеблей не более 10%; органической
примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%.
Примечание. Содержание эфирного масла в сырье, предназначенном
для получения ледина, должно быть не менее 0,7% и ледола в нем не
менее 17%. Определение содержания ледола в эфирном масле проводит
завод - изготовитель препарата ледина.
Измельченное сырье. Эфирного масла не менее 0,1%; влажность не
более 14%; золы общей не более 4%; золы, нерастворимой в 10%
растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; кусочков
серовато - коричневых стеблей не более 10%; частиц, не проходящих
сквозь сито с отверстиями диаметром 5 мм, не более 5%; частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более
10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не
более 0,5%.
Количественное определение. Определение содержания эфирного
масла. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц 1-3
см. Для определения содержания эфирного масла берут 30 г
измельченного сырья, помещают в колбу вместимостью 1000 мл и
прибавляют 400 мл воды. Определение содержания эфирного масла
проводят методом 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки - 4 ч,
после чего охлаждение холодильника прекращают с тем, чтобы
закристаллизовавшаяся часть эфирного масла на стенках холодильника
расплавилась и опустилась в приемник.
Определение содержания ледола в эфирном масле. Эфирное масло
нагревают на водяной бане при температуре 60 град. С до полного
расплавления кристаллов ледола и осторожно перемешивают тонкой
стеклянной палочкой или стеклянным капилляром с запаянным концом.
Пробу эфирного масла отбирают (не допуская попадания водной фазы)
пипеткой, подогретой до той же температуры на той же бане в
отдельной пробирке.
Затем немедленно во взвешенную (с погрешностью +/-0,01 г)
колбу вместимостью 50 мл с притертой или плотно закрывающейся
полиэтиленовой пробкой помещают около 0,2 г (точная навеска)
эфирного масла и около 0,06 г (точная навеска) метилового эфира
миристиновой кислоты, пипеткой прибавляют 20 мл 95% спирта и
перемешивают до полного растворения компонентов; 1-2 мкл
полученного раствора с помощью микрошприца вводят в испаритель
газового хроматографа и включают программирование температуры.
После окончания температурной программы отключают нагрев
термостата, открывают дверку термостата и охлаждают колонку до
температуры 90-95 град. С, наблюдая за падением температуры по
термометру. Установив на шкале датчика температур первоначальную
изотермическую температуру колонки 100 град. С, вновь включают
нагрев термостата и по достижении заданной температуры 100 град. С
весь цикл повторяют снова. Таким образом получают не менее трех
хроматограмм. Параллельно при точно таких же условиях
хроматографируют не менее трех раз 1-2 мкл эталонной смеси ледина
и метилового эфира миристиновой кислоты, чередуя ввод эфирного
масла с вводом эталонной смеси (рис. 10) <*>.
--------------------------------
<*> Рис. 10. Хроматограмма ледола и метилмиристата.
а - палюстрол - главный компонент эфирного масла; б - ледол; в
- метиловый эфир миристиновой кислоты (внутренний стандарт);
hвн.ст. - высота пика внутреннего стандарта; hл - высота пика
ледола. (Рисунок не приводится).
На полученных хроматограммах измеряют линейкой высоту пиков
ледола и метилмиристата (с погрешностью +/- 0,5 мм), при этом
высота пиков должна быть не менее 100 мм, а критерий разделения
хроматографической колонки (К) для пиков ледола и палюстрола - не
менее 1.
ДЕЛЬТА V
R
К = -----------------------------,
ми(0,5 х h)л + ми(0,5 х h)п
где ДЕЛЬТА V - разность удерживаемых объемов ледола и палюстрола
R
в миллиметрах; ми(0,5 х h) - ширина пиков ледола (л) и палюстрола
(п) на половине его высоты в миллиметрах.
Содержание ледола в процентах (Хл) в навеске эфирного масла
рассчитывают как среднее из трех хроматографических повторностей
по формуле:
Pвн.ст. х hл х 100
Хл = ------------------,
hвн.ст. х F х Pм
где Рвн.ст. - навеска метилового эфира миристиновой кислоты в
граммах (в определяемой пробе); h - высота пиков в миллиметрах:
ледола (л), внутреннего стандарта (вн.ст.) - метилового эфира
миристиновой кислоты; Pм - навеска эфирного масла в граммах; F -
коэффициент пересчета.
Коэффициент пересчета рассчитывают по хроматограммам эталонной
смеси как среднее из трех хроматографических повторностей по
формуле:
Рвн.ст. х hл
F = ---------------,
Рл х hвн.ст.
где Рвн. ст. - навеска внутреннего стандарта (в эталонной смеси) в
граммах; Рл - навеска ледина (в эталонной смеси) в граммах;
hвн.ст. - высота пика внутреннего стандарта на хроматограмме
эталонной смеси в миллиметрах; hл - высота пиков ледола на
хроматограмме эталонной смеси в миллиметрах.
Примечание. 1. Условия хроматографирования: газожидкостный
хроматограф "Хром-4" (ЧССР) с пламенно - ионизационным детектором;
колонка стеклянная 1200 мм с внутренним диаметром 3 мм заполнена
хромасорбом WAW 60-80 меш с нанесенным на него 0,6% раствором
полиэтиленгликольадината. Температура колонки, программируемая от
100 до 150 град. С со скоростью 5 град. С в 1 мин; температура
испарения 180 град. С; газ - носитель - азот. Расход газов: азота
- 60 мл/мин, водорода - 40 мл/мин, воздуха - 400 мл/мин; скорость
протяжки диаграммной ленты самописца - 10 мм/мин. Возможно
использование других типов хроматографов, имеющих аналогичные
параметры колонки, носителей и жидких фаз, обеспечивающих
необходимый критерий разделения ледола и палюстрола.
2. Приготовление раствора эталонной смеси: в колбу
вместимостью 50 мл с притертой или плотно закрывающейся
полиэтиленовой пробкой помещают около 0,1 г (точная навеска)
ледина (ВФС 42-1426-86) в пересчете на 100% ледол и около 0,12 г
(точная навеска) метилового эфира миристиновой кислоты (ТУ
6-09-13-628-78) и растворяют в 40 мл 95% спирта. Хранят раствор
эталонной смеси в плотно закрытой стеклянной таре в прохладном
месте. Срок хранения 6 мес.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -
кенафные не более 25 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 75 г в пачки картонные 8-1-4.
Хранение. Список Б.
Срок годности 3 года.
Отхаркивающее средство.
2. CORTEX FRANGULAE
КОРА КРУШИНЫ
CORTEX FRANGULAE ALNI
Собранная весной до начала цветения кора стволов и ветвей
дикорастущего кустарника или небольшого деревца крушины
ольховидной (син.: крушина ломкая) - Frangula alnus Mill. (syn.:
Rhamnus frangula L.), сем. крушиновых - Rhamnaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Трубчатые или желобоватые
куски коры различной длины, толщиной 0,5-2 мм. Наружная
поверхность коры более или менее гладкая, темно - бурая, серо -
бурая, темно - серая или серая, часто с беловатыми поперечно -
вытянутыми чечевичками или серыми пятнами: при легком
соскабливании наружной части пробки обнаруживается красный слой.
Внутренняя поверхность гладкая, желтовато - оранжевого или
красновато - бурого цвета. Излом светло - желтый, равномерно
мелкощетинистый (лупа 10Х). Запах слабый. Вкус горьковатый.
Измельченное сырье. Кусочки коры различной формы, проходящие
сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет коры с наружной
стороны темно - бурый, серо - бурый, темно - серый или серый, с
внутренней - желтовато - оранжевый или красновато - бурый. Запах
слабый. Вкус горьковатый.
Порошок желто - бурого цвета, проходящий сквозь сито с
отверстиями размером 0,16 мм. Запах слабый. Вкус горьковатый.
Микроскопия. На поперечном срезе виден темно - красный,
широкий пробковый слой в 10-20 рядов клеток, прерванный во многих
местах чечевичками. Далее лежит пластинчатая колленхима. Наружная
кора состоит из овальных клеток и содержит большое количество друз
оксалата кальция; в некоторых клетках встречаются крахмальные
зерна. Механические волокна с малоутолщенными и слабо
одревесневшими оболочками. Сердцевинные лучи часто изогнутые,
одно-, двух-, реже трехрядные с желтым содержимым. Между
сердцевинными лучами расположены группы желтоватых одревесневших
лубяных волокон с толстыми стенками, окруженные кристаллоносной
обкладкой и образующие концентрические пояса.
Порошок. В порошке видны группы лубяных волокон с
кристаллоносной обкладкой, друзы, одиночные кристаллы оксалата
кальция и обрывки темно - красной пробковой ткани.
Люминесцентная микроскопия. Готовят поперечный срез коры без
включающей жидкости. Наружный слой клеток пробки яркий,
голубовато - зеленый; внутренние слои пробки имеют голубовато -
синее свечение оболочек; содержимое - темно - красное, почти
черное. Слой колленхимы зеленовато - серый. Группы лубяных волокон
зеленовато - голубые. Паренхима коры и сердцевинных лучей светится
интенсивным оранжевым, огненно - оранжевым или желто - оранжевым
светом (антраценпроизводные). Прикамбиальные слои имеют
голубовато - зеленоватое свечение.
Качественные реакции. При смачивании внутренней поверхности
коры 1-2 каплями 10% раствора натра едкого наблюдается кроваво -
красное окрашивание.
Порошок в количестве 0,5 г кипятят несколько минут с 10 мл 10%
спиртового раствора натра едкого и фильтруют. По охлаждении
фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до
слабокислой реакции и прибавляют 10 мл эфира; эфирный слой
окрашивается в желтый цвет; 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с
5 мл раствора аммиака, последний окрашивается в вишнево - красный
цвет (эмодины), эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет
(хризофанол).
При микровозгонке порошка образуется желтый кристаллический
налет, который от прибавления 10% спиртового раствора натра едкого
приобретает вишнево - красное окрашивание (производные антрацена).
Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в
пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%; золы
общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10 % растворе
хлористоводородной кислоты, не более 0,6%; кусков коры, покрытых
кустистыми лишайниками, не более 1%; кусков коры с остатками
древесины не более 1%; кусков коры толще 2 мм не более 3%;
органической примеси не более 0,5%, минеральной примеси не более
0,5%.
Измельченное сырье. Производных антрацена в пересчете на
истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%; золы общей не более
5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты,
не более 0,6%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 7 мм, не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с
отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%; органической примеси не
более 0,5%, минеральной примеси не более 0,5%.
Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее
4,5%; влажность не более 15%; золы общей не более 5%; золы,
нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более
0,6%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером
0,16 мм, не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
размером 1 мм. Около 0,05 г (точная навеска) измельченного сырья
помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной
уксусной кислоты и смесь нагревают на кипящей водяной бане с
обратным холодильником в течение 15 мин. После охлаждения в колбу
добавляют через холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане
15 мин. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в
делительную воронку вместимостью 300 мл и вату промывают 20 мл
эфира. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и
кипятят 10 мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через
вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром
(по 10 мл) и фильтруют через ту же вату. К объединенным
извлечениям осторожно, по стенкам прибавляют 100 мл щелочно -
аммиачного раствора и осторожно взбалтывают 5-7 мин, охлаждая
воронку под струей холодной воды. После полного расслоения
прозрачный красный нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную
колбу вместимостью 250 мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по
20 мл щелочно - аммиачного раствора до прекращения окрашивания
жидкости, сливают окрашенные растворы в ту же мерную колбу и
доводят объем раствора в колбе щелочно - аммиачным раствором до
метки.
25 мл полученного раствора помещают в колбу и нагревают 15 мин
на кипящей водяной бане с обратным холодильником. После охлаждения
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре
при длине волны около 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм,
используя в качестве раствора сравнения щелочно - аммиачный
раствор. При получении слишком интенсивной окраски раствор перед
колориметрированием разбавляют щелочно - аммиачным раствором.
Концентрацию производных антрацена в колориметрируемом
растворе в пересчете на истизин определяют по калибровочному
графику.
Содержание производных антрацена в пересчете на истизин в
процентах (X) и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
С х 250 х 100 х 100
Х = -------------------,
m (100 - W)
где С - содержание производных антрацена в пересчете на истизин в
1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному
графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе
при высушивании сырья в процентах.
Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида
(СоСl2 х 6Н2О), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную
колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1
мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до
метки. Из этого раствора готовят серию разбавленных растворов
(NN 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12), содержащих кобальта
хлорида соответственно 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125;
0,0150; 0,0175; 0,0200; 0,0225; 0,0250; 0,0275; 0,0300 г в 1 мл, и
измеряют их оптические плотности на фотоэлектроколориметре при
длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя
в качестве раствора сравнения воду. Для построения калибровочного
графика по оси абсцисс откладывают концентрацию растворов, а по
оси ординат - их оптическую плотность. При этом концентрации
растворов кобальта хлорида выражают в соответствующих
концентрациях производных антрацена (в пересчете на истизин),
пользуясь таблицей.
----T----------------T-------------T---T----------------T-------------¬
¦ ¦ Содержание ¦ Содержание ¦ ¦ Содержание ¦ Содержание ¦
¦ N ¦кобальта хлорида¦ производных ¦ N ¦кобальта хлорида¦ производных ¦
¦п/п¦ (CoCl2 х 6Н2О) ¦ антрацена в ¦п/п¦ (CoCl2 х 6Н2О),¦ антрацена в ¦
¦ ¦ г/мл ¦пересчете на ¦ ¦ г/мл ¦пересчете на ¦
¦ ¦ ¦истизин, г/мл¦ ¦ ¦истизин, г/мл¦
+---+----------------+-------------+---+----------------+-------------+
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦1 ¦ 0,0025 ¦ 0,0000009 ¦ 7 ¦ 0,0175 ¦ 0,0000063 ¦
¦2 ¦ 0,0050 ¦ 0,0000018 ¦ 8 ¦ 0,0200 ¦ 0,0000072 ¦
¦3 ¦ 0,0075 ¦ 0,0000027 ¦ 9 ¦ 0,0225 ¦ 0,0000081 ¦
¦4 ¦ 0,0100 ¦ 0,0000036 ¦10 ¦ 0,0250 ¦ 0.0000090 ¦
¦5 ¦ 0,0125 ¦ 0,0000045 ¦11 ¦ 0,0275 ¦ 0,0000099 ¦
¦6 ¦ 0,0150 ¦ 0,0000054 ¦12 ¦ 0,0300 ¦ 0,0000108 ¦
L---+----------------+-------------+---+----------------+--------------
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -
кенафные не более 30 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 8-1-4.
Срок годности 5 лет. Слабительное средство.
Примечание.
1. Следует применять только кору крушины, выдержанную не менее
1 года в сухом месте или подвергавшуюся нагреванию при 100 град. С
в течение 1 ч.
2. Для изготовления жидкого экстракта допускается также кора
жостера имеретинского - Rhamnus imeretina Booth, сем. крушиновых -
Rhamnaceae.
3. Приготовление щелочно - аммиачного раствора: 50 г натра
едкого растворяют при перемешивании в 870 мл воды. После
охлаждения раствора прибавляют 80 мл концентрированного раствора
аммиака и перемешивают. Раствор годен в течение суток.
3. CORTEX QUERCUS
КОРА ДУБА
Собранная ранней весной кора поросли, тонких стволов и молодых
ветвей дуба обыкновенного (черешчатого) - Quercus robur L. (syn.;
Q. pedunculata Ehrh.) и дуба скального - Quercus petraea
(Mattuschka) Liebl. (syn.: Q. sessiliflora Salisb.), сем. буковых
- Fagaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Куски коры трубчатые,
желобоватые или в виде узких полосок различной длины, толщиной
около 2-3 мм (до 6 мм). Наружная поверхность блестящая, реже
матовая, гладкая или слегка морщинистая, иногда с мелкими
трещинками; часто заметны поперечно - вытянутые чечевички.
Внутренняя поверхность с многочисленными продольными тонкими
выдающимися ребрышками. В изломе наружная кора зернистая, ровная,
внутренняя - сильно волокнистая, занозистая.
Цвет коры снаружи светло - бурый или светло - серый,
серебристый, внутри желтовато - бурый. Запах слабый, своеобразный,
усиливающийся при смачивании коры водой. Вкус сильно вяжущий.
Измельченное сырье. Кусочки коры различной формы, проходящие
сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет светло - бурый,
светло - серый, серебристый или желтовато - бурый. Запах слабый,
своеобразный, усиливающийся при смачивании коры водой. Вкус сильно
вяжущий.
Порошок - желтовато - бурого цвета, проходящий сквозь сито с
отверстиями размером 0,5 мм. Запах слабый, своеобразный. Вкус
сильно вяжущий.
Микроскопия. На поперечном срезе виден бурый пробковый слой из
многочисленных рядов клеток. В наружной коре находятся друзы
оксалата кальция, группы каменистых клеток и на некотором
расстоянии от пробки тангентально расположенный механический пояс,
состоящий из чередующихся групп лубяных волокон и каменистых
клеток. В наружной коре по направлению от пояса внутрь разбросаны
группы волокон и каменистых клеток. Некоторые клетки паренхимы
содержат флобафены в виде включений красно - бурого цвета. Во
внутренней коре многочисленные, тангентально вытянутые группы
лубяных волокон с кристаллоносной обкладкой, расположены
параллельными концентрическими поясами. Между группами волокон
проходят однорядные сердцевинные лучи, реже встречаются более
широкие лучи, которые близ камбия содержат группы каменистых
клеток, что обусловливает при высыхании образование продольных
ребер, видимых на внутренней поверхности.
Порошок характеризуется наличием многочисленных обрывков групп
волокон с кристаллоносной обкладкой и группами каменистых клеток,
видны кусочки бурой пробки; изредка встречаются друзы оксалата
кальция; содержимое паренхимных клеток окрашивается раствором
железоаммониевых квасцов в черно - синий цвет.
Качественные реакции. При смачивании внутренней поверхности
коры каплей раствора железоаммониевых квасцов наблюдается черно -
синее окрашивание. Измельченную кору в количестве 0,1 г кипятят в
течение 2-3 мин с 10 мл воды, охлаждают и фильтруют. К 1 мл
фильтрата прибавляют 2-3 капли железоаммониевых квасцов:
наблюдается черно - синее окрашивание (дубильные вещества).
Числовые показатели. Цельное сырье. Дубильных веществ не менее
8%; влажность не более 15%; золы общей не более 8%; кусков коры,
потемневшей с внутренней поверхности, не более 5%; кусков коры
толщиной более 6 мм не более 5%; органической примеси не более 1%;
минеральной примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Дубильных веществ не менее 8%; влажность
не более 15%; золы общей не более 8%; кусочков коры, потемневшей с
внутренней поверхности, не более 5%; частиц, не проходящих сквозь
сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%;
органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Порошок. Дубильных веществ не менее 8%; влажность не более
15%; золы общей не более 8%; частиц, не проходящих сквозь сито с
отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные
не более 15 кг нетто; порошок - в мешки бумажные многослойные не
более 20 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 8-1-4.
Срок годности 5 лет.
Наружное вяжущее средство.
4. CORTEX VIBURNI
КОРА КАЛИНЫ
CORTEX VIBURNI OPULI
Собранная ранней весной кора стволов и ветвей дикорастущего
кустарника или небольшого дерева калины обыкновенной - Viburnum
opulus L., сем. жимолостных - Caprifoliaceae.
Внешние признаки. Трубчатые, желобоватые или плоские куски
коры различной длины, толщиной около 2 мм. Наружная поверхность
коры морщинистая, буровато - серая или зеленовато - серая с
мелкими чечевичками. Внутренняя поверхность гладкая, светло- или
буровато - желтая с мелкими красноватыми пятнышками и полосками.
Излом коры мелкозернистый. Запах слабый. Вкус горьковатый,
вяжущий.
Измельченное сырье. Кусочки коры различной формы, проходящие
сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет буровато - серый,
зеленовато - серый, буровато - желтый. Запах слабый. Вкус
горьковатый, вяжущий.
Микроскопия. На поперечном срезе виден бурый многорядный
пробковый слой. На границе первичной и вторичной коры одиночно или
небольшими группами (2-4) расположены лубяные волокна. Стенки
лубяных волокон толстые, слоистые, неодревесневшие, пронизаны
тончайшими порами. Во вторичной коре видны одно - двухрядные
сердцевинные лучи и крупные, одревесневшие каменистые клетки
желтого цвета с сильно утолщенными, слоистыми стенками,
пронизанными многочисленными порами. Каменистые клетки расположены
небольшими (2-6) тангентально вытянутыми группами, реже одиночно.
В паренхиме коры, особенно первичной, видны многочисленные крупные
и мелкие друзы оксалата кальция.
Качественные реакции. При смачивании внутренней поверхности
коры каплей раствора железоаммониевых квасцов наблюдается черно -
зеленое окрашивание (дубильные вещества).
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм; 0,5 г
измельченного сырья заливают 10 мл 95% спирта и настаивают 20 мин
при комнатной температуре. Полученное извлечение фильтруют через
бумажный фильтр и упаривают под вакуумом до объема около 1-1,5 мл;
0,1 мл полученного извлечения наносят полосой шириной 0,5 см на
пластинку "Силуфол" и хроматографируют восходящим способом в
системе растворителей хлороформ - метиловый спирт (9:1). Затем
хроматограмму высушивают в вытяжном шкафу, опрыскивают реактивом
Шталя и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 110 град. С
в течение 5-8 мин; при этом на хроматограмме должны проявиться 5-9
пятен сине - зеленого цвета (иридоиды) и 2-3 пятна красновато -
малинового цвета (катехины).
Примечание. Приготовление реактива Шталя: в колбу вместимостью
100 мл помещают 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты,
50 мл 95% спирта и 1 г п - диметиламинобензальдегида. После
полного растворения доводят объем раствора 95% спиртом до метки.
Числовые показатели. Цельное сырье. Дубильных веществ не менее
4%; экстрактивных веществ, извлекаемых 50% спиртом, не менее 18%;
влажность не более 14%; золы общей не более 10%; кусков коры,
потемневшей с внутренней стороны, не более 5%; кусков коры с
остатками древесины и веточек не более 2%; органической примеси не
более 1,5%; минеральной примеси не более 0,5%.
Измельченное сырье. Дубильных веществ не менее 4%;
экстрактивных веществ, извлекаемых 50% спиртом, не менее 18%;
влажность не более 14%; золы общей не более 10%; кусков коры,
потемневшей с внутренней стороны, не более 5%; частиц, не
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 8%;
частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не
более 10%; органической примеси не более 1,5%; минеральной примеси
не более 0,5%.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -
кенафные не более 20 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 8-1-4.
Срок годности 4 года.
5. FLORES CALENDULAE
ЦВЕТКИ НОГОТКОВ
FLORES CALENDULAE OFFICINALIS
Собранные в начале распускания трубчатых цветков и высушенные
цветочные корзинки культивируемого однолетнего травянистого
растения ноготков лекарственных (календулы лекарственной) -
Calendula officinalis L., сем. астровых - Asteraceae.
Внешние признаки. Цельные или частично осыпавшиеся корзинки
диаметром до 5 см, без цветоносов или с остатками цветоносов
длиной не более 3 см. Обвертка серо - зеленая, одно - двухрядная;
листочки ее линейные, заостренные, густоопушенные. Цветоложе
слегка выпуклое, голое. Краевые цветки язычковые, длиной 15-28 мм,
шириной 3-5 мм с изогнутой короткой опушенной трубкой,
трехзубчатым отгибом, вдвое превышающим обвертку, и 4-5 жилками.
Цветки расположены в 2-3 ряда у немахровых и в 10-15 рядов у
махровых форм. Пестик с изогнутой нижней одногнездной завязью,
тонким столбиком и двухлопастным рыльцем. Срединные цветки
трубчатые с пятизубчатым венчиком. Цвет краевых цветков
красновато - оранжевый, оранжевый, ярко- или бледно - желтый;
срединных - оранжевый, желтовато - коричневый или желтый. Запах
слабый. Вкус солоновато - горький.
Микроскопия. При рассмотрении язычковых цветков с поверхности
видны удлиненные клетки эпидермиса с оранжевыми округлыми
хроматопластами; на зубчиках эпидермис с сосочками, иногда с
устьицами; трубка венчика густо опушена простыми и железистыми
одно - двухрядными волосками; завязь также опушена: с выпуклой
стороны железистыми, по краям вогнутой стороны - простыми
двухрядными волосками. Головка железистых волосков состоит из 2, 4
или 8 клеток.
Эпидермис трубчатых цветков такой же, как у язычковых, но у
зубчиков он с более вытянутыми сосочками; нижняя часть трубки
венчика и завязь густо опушены одно - двухрядными железистыми,
реже двухрядными простыми волосками. Складчатость кутикулы, обычно
маскируемая хромопластами, просматривается только на отдельных
участках. Пыльца округлая, шиповатая.
Эпидермис листочков обвертки по краю представлен удлиненными
клетками с прямыми стенками, в средней части - извилистыми
стенками и устьицами; листочки обвертки густо опушены: по краю -
длинными одно - двухрядными простыми, двухрядными железистыми и
ветвистыми волосками; в средней части - только железистыми
волосками.
Числовые показатели. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70%
спиртом, не менее 35%; влажность не более 14 %; золы общей не
более 11%; остатков цветоносов, в том числе отделенных от корзинок
при анализе, не более 6%; корзинок с полностью осыпавшимися
язычковыми и трубчатыми цветками (цветоложе с обвертками) не более
20%; побуревших корзинок не более 3%; других частей растения
(кусочков стеблей и листьев) не более 3%; органической примеси не
более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.
Упаковка. В ящики из листовых древесных материалов не более 20
кг нетто, в ящики из гофрированного картона или в мешки бумажные
многослойные не более 6 кг нетто.
Цветки ноготков фасуют по 50 г в пачки картонные 11-1-4 или
15-1-4.
Срок годности 2 года.
Антисептическое и противовоспалительное средство.
6. FLORES CENTAUREAE CYANI
ЦВЕТКИ ВАСИЛЬКА СИНЕГО
Собранные в период цветения и высушенные краевые и срединные
цветки одно-, двухлетнего дикорастущего травянистого растения
василька синего - Centaurea cyanus L., сем. астровых - Asteraceae.
Внешние признаки. Смесь краевых и срединных цветков. Краевые
цветки бесполые, воронковидные, длиной до 2 см, венчиковидные,
неправильной формы, с 5-8 глубоко надрезанными ланцетовидными
долями отгиба и трубчатым основанием до 6 мм длиной. Срединные -
обоеполые, трубчатые, длиной около 1 см, оканчивающиеся 5 прямыми
зубцами, от середины к основанию резко суженные. Тычинок 5, со
свободными шерстистыми нитями и сросшимися пыльниками. Пестик с
нижней завязью.
Цвет краевых цветков синий, у основания бесцветный; срединных
- сине - фиолетовый. Запах слабый. Вкус слегка пряный.
Микроскопия. Клетки эпидермиса краевых цветков с обеих сторон
вытянутые, с заостренными концами и извилистыми стенками. В
трубчатой части цветка стенки клеток прямые или слабо волнистые. В
тканях трубочки содержатся многочисленные призматические кристаллы
оксалата кальция. Эпидермис трубчатых цветков имеет аналогичную
структуру, но с более мелкими клетками. Встречаются зерна пыльцы
овальной формы.
Числовые показатели. Суммы антоцианов в пересчете на
цианидин-3,5-дигликозид не менее 0,6%; влажность не более 14%;
золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе
хлористоводородной кислоты, не более 1%; цветочных корзинок не
более 1%; цветков, потерявших естественную окраску, не более 10%;
органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более
0,5%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 1 мм. Около 0,3 г (точная навеска) измельченного сырья
помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 1%
раствора хлористоводородной кислоты, колбу выдерживают на водяной
бане при температуре 40-45 град. С в течение 15 мин. Извлечение
фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл. Вату с
сырьем снова помещают в колбу, прибавляют 100 мл 1% раствора
хлористоводородной кислоты, предварительно смывая частицы сырья с
воронки в колбу, и повторяют экстрагирование указанным выше
способом. Затем содержимое колбы фильтруют через вату в ту же
мерную колбу. Сырье на фильтре промывают 40 мл 1% раствора
хлористоводородной кислоты. После охлаждения фильтрата доводят
объем извлечения 1% раствором хлористовородной кислоты до метки.
Полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр в колбу
вместимостью 250 мл, отбрасывая первые 10 мл фильтрата, и измеряют
оптическую плотность фильтрата на спектрофотометре при длине волны
510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют 1% раствор
хлористоводородной кислоты.
Содержание суммы антоцианов в пересчете на цианидин-3,5-
дигликозид в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по
формуле:
D х 250 х 100
Х = ---------------------,
453 х m x (100 - W)
где D - оптическая плотность испытуемого раствора; 453 - удельный
показатель поглощения цианидин-3,5-дигликозида в 1% растворе
хлористоводородной кислоты; m - масса сырья в граммах; W - потеря
в массе при высушивании сырья в процентах.
Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не
более 20 кг нетто.
Цветки василька фасуют по 50 г в пакеты бумажные типа II с
последующим вложением в пачки картонные 9-1-4 или 14-1-4.
Срок годности 2 года.
Мочегонное средство.
7. FLORES CHAMOMILLAE
ЦВЕТКИ РОМАШКИ
FLORES CHAMOMILLAE RECUTITAE
Собранные в начале цветения и высушенные цветки (цветочные
корзинки) культивируемого и дикорастущего однолетнего травянистого
растения ромашки аптечной (ромашки ободранной) - Chamomilla
recutita (L.) Rauschert (Matricaria recutita L., M. chamomilla
L.), сем. астровых - Asteraceae.
Внешние признаки. Цельные или частично осыпавшиеся цветочные
корзинки полушаровидной или конической формы, без цветоносов или с
остатками их не длиннее 3 см. Корзинка состоит из краевых
язычковых пестичных и срединных обоеполых трубчатых цветков.
Цветоложе голое, мелкоямчатое, полое, в начале цветения
полушаровидное, к концу - коническое. Обвертка корзинки
черепитчатая, многорядная, состоящая из многочисленных
продолговатых, с тупыми верхушками и широкими пленчатыми краями
листочков. Размер корзинки (без язычковых цветков) 4-8 мм в
поперечнике.
Цвет язычковых цветков белый, трубчатых - желтый, обвертки -
желтовато - зеленый. Запах сильный, ароматный. Вкус пряный,
горьковатый, слегка слизистый.
Микроскопия. При рассмотрении частей цветочной корзинки видны
вытянутые с извилистыми стенками клетки эпидермиса трубчатых
цветков; эпидермис верхней (внутренней) стороны язычковых цветков
имеет сосочковидные выросты, эпидермис листочка обвертки состоит
из сильно вытянутых клеток с утолщенными стенками, пронизанными
многочисленными порами. На поверхности язычковых и особенно
трубчатых цветков, а также на листочках обвертки имеются
эфиромасличные железки, состоящие из 6-8 клеток, расположенных в 2
ряда и в 3-4 яруса. Вдоль центральной жилки листочка обвертки и в
цветоложе проходят секреторные ходы с маслянистым желтоватым
содержимым. В мезофилле трубчатых цветков содержатся мелкие друзы
оксалата кальция.
Числовые показатели. Эфирного масла не менее 0,3%; влажность
не более 14%; золы общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10%
растворе хлористоводородной кислоты, не более 4%; листьев,
стеблей, корзинок с остатками цветоносов длиннее 3 см не более 9%;
корзинок почерневших и побуревших не более 5%; органической
примеси (части других неядовитых растений и корзинки других видов
ромашки) не более 3%; минеральной примеси не более 0,5%.
Примечание. К органической примеси относят соцветия растений,
похожих по внешнему виду на ромашку аптечную, но не являющихся
лекарственными: ромашки непахучей - Matricaria inodora L., которая
в отличие от ромашки аптечной имеет сплошное цветоложе и более
крупные корзинки (до 12 мм), пупавки полевой - Anthemis arvensis
L., имеющей пленчатое цветоложе, и пупавки собачьей - Anthemis
cotula L., у которой цветоложе пленчатое только сверху.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 2 мм. Содержание эфирного масла определяют в 15 г
измельченного сырья методами 1 или 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290).
Время перегонки 2 ч.
Упаковка. В ящики из гофрированного картона или из листовых
древесных материалов не более 20 кг нетто или в мешки бумажные
непропитанные не более 8 кг нетто.
Цветки ромашки фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4 или
12-1-4.
Срок годности 1 год.
Противовоспалительное и спазмолитическое средство.
8. FLORES CRATAEGI
ЦВЕТКИ БОЯРЫШНИКА
Собранные в начале цветения и высушенные соцветия дикорастущих
и культивируемых кустарников или небольших деревьев:
боярышника кровяно - красного - Crataegus sanguinea Pall.;
боярышника сглаженного - С. laevigata (Poir.) DC. (боярышника
колючего - С. oxyacantha sensu Pojark.);
боярышника Королькова - С. korolkowii L. Henry;
боярышника [алтайского - С. altaica (Loud.) Lange];
боярышника желтого - С. chlorocarpa Lenne et С. Koch;
боярышника [алтайского - С. altaica (loud.) Lange];
боярышника даурского - С. dahurica Koehne ex Schneid.;
боярышника однопестичного - С. monogyna Jacq.;
боярышника германского - С. alemanniensis Cin.;
боярышника восточно - балтийского - С. orientobaltica Cin.;
боярышника отогнуточашелистикового - С. curvisepala Lindm.;
боярышника курземского - С. Х curonica Cin.;
боярышника даугавского - С. Х dunensis Cin.;
боярышника пятипестичного - С. pentagyna Waldst. et Kit., сем.
розоцветных - Rosaceae.
Внешние признаки. Смесь цельных щитковидных, реже
зонтиковидных соцветий и их частей - отдельных цветков, бутонов,
цветоножек, лепестков, тычинок и пыльников. Цветки правильные, с
двойным околоцветником, состоящим из 5 продолговато - треугольных,
треугольных или узких ланцетных зеленоватых чашелистиков и 5
овальных буровато- или желтовато - белых лепестков; тычинок до 20,
с красными пыльниками, столбиков 1-5; цветоножки обычно голые или
слабо опушенные, длиной до 35 мм. Диаметр распустившихся цветков
10-15 мм, бутонов - 3-4 мм. Запах слабый, своеобразный. Вкус
слабо - горький, слизистый.
Микроскопия. При рассмотрении чашелистиков и лепестков с
поверхности видны клетки эпидермиса, имеющие с наружной стороны
прямые или слабо извилистые стенки и складчатую кутикулу. Устьица
крупные, редкие, аномоцитного типа, расположенные на чашелистиках
с наружной стороны. Клетки внутреннего эпидермиса лепестков имеют
сосочковидные выросты. По краю чашелистиков расположены
многоклеточные шаровидные железки (сидячие и на многоклеточных
"ножках") с желтовато - коричневым содержимым; на поверхности -
многочисленные простые, одноклеточные волоски с толстыми стенками,
|
