Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
14.12.2017
USD
59.14
EUR
69.47
CNY
8.93
JPY
0.52
GBP
78.77
TRY
15.42
PLN
16.49
 

ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА, ПОЛУЧЕННЫХ ПО МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ, ВОШЕДШИМ В СБОРНИК МУК 4.1.1500 4.1.1516-03. МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ. МР 4.1 (УТВ. МИНЗДРАВОМ РФ 16.12.2004 N 17-ФЦ/3900)

По состоянию на ноябрь 2007 года
Стр. 6
 
   Процедуру анализа признаем удовлетворительной.
       11.3.   Если  в  лаборатории  установлен  показатель   точности
   результатов  анализа при реализации МУК 4.1.1511-03.  Установленное
   значение равно 30%.
       Тогда норматив контроля равен:
   
               ________________________      _____________________________
              /     2              2        /0,299      2    0,0775      2
        К = \/ДЕЛЬТА       + ДЕЛЬТА     = \/(----- х 30)  + (------ х 30)  = 0,093, мг/кг.
                    Л Х            Л Х        100              100
                       n+д            n
   
       Сравниваем   результат  контрольной  процедуры  с  рассчитанным
   нормативом контроля:
   
                           |0,033| < 0,093.
   
       Результат  контрольной  процедуры  меньше  норматива  контроля.
   Процедуру  анализа  признаем удовлетворительной.  Это  подтверждает
   правильность  значения  показателя  точности  результатов  анализа,
   установленного в лаборатории при реализации методики.
   
       Пример  2.  Оперативный  контроль  процедуры  анализа  вод   на
   содержание мышьяка по МУК 4.1.1510-03
       В качестве средства контроля выбираем воду таким образом, чтобы
   содержание  мышьяка в ней входило в интервал, указанный  в  таблице
   5.  В  качестве  средства контроля использовали  природную  воду  с
   предварительно установленным содержанием мышьяка (0,012 +/-  0,005)
   мг/куб. дм.
       В    два    чистых    кварцевых   стаканчика,   предварительно
   промаркированных,   помещаем  по  5,0 куб. см  анализируемой воды.
   Первый стаканчик оставляем без изменений, во второй делаем добавку
   мышьяка в соответствии  с таблицей 5.  Рассчитываем  рекомендуемый
   диапазон  вводимой  добавки.  Величину  минимальной  рекомендуемой
   добавки С      рассчитываем по формуле:
            д min
   
                С     , %
                 д min            190
       С      = --------- х С   = --- х 0,012 = 0,023, мг/куб. дм,
        д min      100       пр   100
   
       где:
       С     ,  %   -  минимальная  из   рекомендуемых   в  таблице 5
        д min
   величина  добавки,  в  процентах  от предварительно установленного
   содержания мышьяка в пробе (средстве контроля);
       С   - предварительно  установленное содержание мышьяка в пробе
        пр
   (средстве контроля).
       Величину   максимальной    рекомендуемой    добавки     С
                                                                д max
   рассчитываем по формуле:
   
                С     , %
                 д max            220
       С      = --------- х С   = --- х 0,012 = 0,026, мг/куб. дм,
        д max      100       пр   100
   
       где:
       С     ,  %  -  максимальная   из   рекомендуемых  в  таблице 5
        д maх
   величина  добавки,  в  процентах  от предварительно установленного
   содержания мышьяка в пробе (средстве контроля);
       С   - предварительно  установленное содержание мышьяка в пробе
        пр
   (средстве контроля).
       Таким  образом, добавка должна быть от 0,023 до  0,026  мг/куб.
   дм. Решаем сделать добавку мышьяка 0,025 мг/куб. дм.
       Рассчитываем  объем  вводимой добавки  из  аттестованной  смеси
   мышьяка   концентрации  5,0  мг/куб.  дм  (желательно  использовать
   аттестованную  смесь, из которой будем делать добавку  при  анализе
   пробы) по формуле:
   
            С  х V
             д    пр   0,025 мг/куб. дм х 5 куб. см
       V  = -------- = ---------------------------- = 0,025 куб. см,
        д      С               5 мг/куб. дм
                АС
   
       где:
       V   - объем пробы, отобранной для внесения добавки, куб. см;
        пр
       С   - величина вводимой добавки мышьяка, мг/куб. дм;
        д
       С     -  концентрация  аттестованной смеси мышьяка, из которой
        АС
   делается добавка, мг/куб. дм.
       Если  дозаторов для внесения добавки объемом 0,025  куб.  см  в
   лаборатории  нет, то выясняют какой объем добавки из  аттестованной
   смеси  какой  концентрации можно сделать (при отсутствии  дозаторов
   лучше    воспользоваться    аттестованной    смесью    с    меньшей
   концентрацией).  Можно  сделать  добавку  из  аттестованной   смеси
   мышьяка концентрации 0,50 мг/куб. дм. Тогда объем добавки:
   
           С  х V
            д    пр   0,025 мг/куб. дм х 5 куб. см
      V  = -------- = ---------------------------- = 0,250 куб. см.
       д      С              0,5 мг/куб. дм
               АС
   
       Такой объем можно внести с помощью пипетки.
       Примечание 1. В  случае  необходимости, перерасчет    величины
   добавки в процентах от содержания определяемого элемента  в  пробе
   С , % проводим по формуле:
    д
   
                  С
                   д            0,025 мг/куб. дм
          С , % = ---- х 100% = ---------------- х 100% = 208%.
           д      С             0,012 мг/куб. дм
                   пр
   
       Во  второй стаканчик с 5,0 куб. см пробы добавляем 0,25 куб. см
   аттестованной смеси мышьяка концентрации 0,5 мг/куб. дм (или  0,025
   куб.  см аттестованной смеси мышьяка концентрации 5,0 мг/куб.  дм).
   Одновременно   проводим  разложение  проб   в   первом   и   втором
   стаканчиках  согласно МУК 4.1.1510-03. В результате  анализа  проб,
   согласно   МУК   4.1.1510-03,  получаем   результаты   контрольного
   определения, представленные в таблице Г2.
   
                                                            Таблица Г2
   
              РЕЗУЛЬТАТЫ КОНТРОЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
                           В ПРИРОДНОЙ ВОДЕ
   
   ----------------------------------T-----------T---------T--------¬
   ¦      Ячейка анализатора ТА      ¦    "А"    ¦   "В"   ¦   "С"  ¦
   +---------------------------------+-----------+---------+--------+
   ¦Содержание в пробе (в первом     ¦0,0083     ¦0,0152   ¦0,0094  ¦
   ¦стаканчике), мг/куб. дм          ¦           ¦         ¦        ¦
   +---------------------------------+-----------+---------+--------+
   ¦Содержание в пробе с добавкой (во¦0,0444     ¦0,0490   ¦0,0511  ¦
   ¦втором стаканчике), мг/куб. дм   ¦           ¦         ¦        ¦
   L---------------------------------+-----------+---------+---------
   
       1.   Проверяем   на  приемлемость  два  наиболее  различающихся
   результата  контрольного определения мышьяка в пробе -  минимальный
   и   максимальный  результаты  из  трех  полученных.  Два   наиболее
   различающихся результата - результаты, полученные в ячейках  "А"  и
   "В". Рассчитываем их среднее арифметическое значение:
   
               _    0,0152 + 0,0083
               Х  = --------------- = 0,0118, мг/куб. дм.
                n          2
   
       2.  Рассчитываем расхождение между максимальным  и  минимальным
   результатами контрольного определения мышьяка в пробе:
   
                 0,0152 - 0,0083 = 0,0069, мг/куб. дм.
   
       3.  По таблице 1 или таблице А11 находим относительное значение
   предела  повторяемости используемых МУК 4.1.1510-03  для  диапазона
   концентраций,  в который вошло найденное содержание  (от  0,005  до
   0,02 мг/куб. дм): r, % = 55%.
       4.  Рассчитываем абсолютное значение предела повторяемости  для
   среднего значения:
   
                        0,0118
                    r = ------ х 55 = 0,0065, мг/куб. дм.
                         100
   
       5.  Сравниваем  абсолютное  значение  предела  повторяемости  с
   расхождением   между   максимальным  и   минимальным   результатами
   контрольного определения. Так как расхождение между максимальным  и
   минимальным   результатами  больше  абсолютного  значения   предела
   повторяемости:
   
                           0,0069 > 0,0065,
   
       то   результаты  контрольного  определения  мышьяка  в   пробе,
   полученные  в  ячейках  "А"  и "В", признаем  неприемлемыми  и  для
   расчета  результата  будем  использовать  другую  пару  результатов
   контрольного  определения:  0,0152  и  0,0094  (из  оставшихся  пар
   выбираем с наибольшим расхождением результатов).
       6. Рассчитываем их среднее арифметическое значение:
   
                 _    0,0152 + 0,0094
                 Х  = --------------- = 0,0123, мг/куб. дм.
                  n          2
   
       7.   Рассчитываем   расхождение  между   данными   результатами
   контрольного определения:
   
                 0,0152 - 0,0094 = 0,0058, мг/куб. дм.
   
       8.   Зная  относительное  значение  предела  повторяемости  для
   используемой  методики МУК 4.1.1510-03 (по таблице  1  или  таблице
   А11)   для   диапазона  концентраций,  в  который  вошло  найденное
   содержание  (от 0,005 до 0,02 мг/куб. дм): r, % = 55%, рассчитываем
   абсолютное  значение  предела повторяемости для  среднего  значения
   обрабатываемых результатов единичного анализа:
   
                      0,0123
                  r = ------ х 55 = 0,0068, мг/куб. дм.
                       100
   
       9.   Сравниваем   рассчитанное  абсолютное   значение   предела
   повторяемости  с  расхождением  между обрабатываемыми  результатами
   контрольного определения. Так как расхождение между максимальным  и
   минимальным   результатами  меньше  абсолютного  значения   предела
   повторяемости:
   
                           0,0058 < 0,0068,
   
       то  результаты  контрольного определения мышьяка в пробе воды,
   полученные в ячейках "В" и "С", признаем приемлемыми и результатом
   контрольного  измерения  мышьяка  в  пробе воды считаем их среднее
                            _
   арифметическое значение (Х  = 0,0123 мг/куб. дм).
                             n
       Примечание.  Если  снова провести перерасчет величины  добавки
   в  процентах от обнаруженного при контрольном измерении содержания
   мышьяка в пробе С , %:
                    д
   
                  С
                   д          0,0250 мг/куб. дм
          С , % = --- х 100 = ----------------- х 100% = 203%,
           д      С           0,0123 мг/куб. дм
                   пр
   
       то  видно,  что величина введенной добавки входит  в  диапазон,
   рекомендуемый в таблице 5 или таблице А12.
       10.   Проверяем  на  приемлемость  два  наиболее  различающихся
   результата  контрольного  определения  мышьяка  в  пробе   воды   с
   добавкой   -   минимальный  и  максимальный  результаты   из   трех
   полученных.  Два  наиболее различающихся результата  -  результаты,
   полученные   в   ячейках  "А"  и  "С".  Рассчитываем   их   среднее
   арифметическое значение:
   
             _      0,0444 + 0,0511
             Х    = --------------- = 0,0478, мг/куб. дм.
              n+д          2
   
       11.  Рассчитываем расхождение между максимальным и  минимальным
   результатами  контрольного  определения  мышьяка  в  пробе  воды  с
   добавкой:
   
                 0,0511 - 0,0444 = 0,0067, мг/куб. дм.
   
       12.  Находим  относительное значение предела повторяемости  для
   используемых  МУК  4.1.1510-03 (таблица  1  или  таблица  А11)  для
   диапазона  концентраций,  в  который вошел  средний  арифметический
   результат  двух  контрольных определений: r, % = 25%,  рассчитываем
   абсолютное значение предела повторяемости для среднего значения:
   
                        0,0478
                    r = ------ х 25 = 0,0120, мг/куб. дм.
                         100
   
       13.  Сравниваем  абсолютное значение  предела  повторяемости  с
   расхождением   между   максимальным  и   минимальным   результатами
   контрольного  определения  мышьяка в  пробе  с  добавкой.  Так  как
   расхождением   между   результатами  меньше  абсолютного   значения
   предела повторяемости:
   
                           0,0067 < 0,0120,
   
       то  результаты  контрольного определения, полученные в ячейках
   "А"   и   "С"  признаем  приемлемыми  и  результатом  контрольного
   измерения  мышьяка  в  пробе  воды  с  добавкой считаем их среднее
                            _
   арифметическое значение (Х    = 0,0478 мг/куб. дм).
                             n+д
       14. Рассчитываем результат контрольной процедуры:
   
         К  = 0,0478 - 0,0123 - 0,0250 = 0,0105 мг/куб. дм.
          к
   
       15. Рассчитываем норматив контроля:
   
                       _________________________
                      /     2               2
                К = \/ДЕЛЬТА        + ДЕЛЬТА    .
                            Л Х             Л Х
                               n+д             n
   
       В  зависимости  от используемого значения показателя  точности,
   установленного  при  реализации  МУК  4.1.1510-03  в   лаборатории,
   возможны три варианта:
       15.1.  Если в качестве показателя точности результатов  анализа
   используем   показатель  точности  методики  анализа   (приписанную
   характеристику погрешности), т.е.
   
               дельта  тождественно = дельта, тогда ДЕЛЬТА  тождественно = ДЕЛЬТА.
                     Л                                    Л
   
       Абсолютное  значение  показателя  точности  результата  анализа
   рассчитываем, используя относительное значение показателя  точности
   методики  анализа. Относительное значение показателя  точности  МУК
   4.1.1510-03  находим  по  таблице  4  или  таблице  А11  с   учетом
   диапазонов  концентраций: дельта = 47% для результата  контрольного
   измерения  в  пробе  и  дельта  = 25% для  результата  контрольного
   измерения в пробе с добавкой. Тогда норматив контроля равен:
   
           ________________________                    ____________________      _____________________________
          /     2              2                      /     2            2      /0,0478      2   0,0123      2
    К = \/ДЕЛЬТА       + ДЕЛЬТА      тождественно = \/ДЕЛЬТА     + ДЕЛЬТА   = \/(------ х 25) + (------ х 47)  = 0,0130, мг/куб. дм.
                Л Х            Л Х                          Х            Х        100             100
                   n+д            n                          n+д          n
   
       Сравниваем   результат  контрольной  процедуры  с  рассчитанным
   нормативом контроля:
   
                          |0,0105| < 0,0130.
   
       Результат  контрольной  процедуры  меньше  норматива  контроля.
   Процедуру анализа признаем удовлетворительной.
       15.2.   Если   относительное   значение   показателя  точности
   результатов анализа дельта   установлено на основе выражения:
                             Л
   
                       дельта  = 0,84 х дельта.
                             Л
   
       Находим значение дельта  для  МУК 4.1.1510-03 из таблицы 4 или
                              Л
   А11: дельта = 39% для результата контрольного измерения в пробе и
   дельта  =  21%  для  результата  контрольного  измерения в пробе с
   добавкой.
       Тогда норматив контроля равен:
   
           ________________________      ______________________________
          /     2              2        /0,0478      2    0,0123      2
    К = \/ДЕЛЬТА       + ДЕЛЬТА     = \/(------ х 21)  + (------ х 39)  = 0,0110, мг/куб. дм.
                Л Х            Л Х        100              100
                   n+д            n
   
       Сравниваем   результат  контрольной  процедуры  с  рассчитанным
   нормативом контроля:
   
                          |0,0105| < 0,0110.
   
       Результат  контрольной  процедуры  меньше  норматива  контроля.
   Процедуру анализа признаем удовлетворительной.
       15.3.   Если  в  лаборатории  установлен  показатель   точности
   результатов  анализа при реализации МУК 4.1.1510-03.  Установленное
   значение равно 25% для диапазона определяемых концентраций  мышьяка
   от 0,005 до 0,02 мг/куб. дм.
       Тогда норматив контроля равен:
   
           ________________________      ______________________________
          /     2              2        /0,0478      2    0,0123      2
    К = \/ДЕЛЬТА       + ДЕЛЬТА     = \/(------ х 25)  + (------ х 25)  = 0,0123, мг/куб. дм.
                Л Х            Л Х        100              100
                   n+д            n
   
       Сравниваем   результат  контрольной  процедуры  с  рассчитанным
   нормативом контроля:
   
                          |0,0105| < 0,0123.
   
       Результат  контрольной  процедуры  меньше  норматива  контроля.
   Процедуру  анализа  признаем удовлетворительной.  Это  подтверждает
   правильность  значения  показателя  точности  результатов  анализа,
   установленного в лаборатории при реализации методики.
   
   


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Разное