|
Стр. 4
минимальным результатами меньше абсолютного значения предела
повторяемости:
0,148 < 0,156,
то результаты единичного анализа, полученные в ячейках "А" и
"С" признаем приемлемыми и в качестве окончательного результата
будем указывать их среднее арифметическое значение.
6. Рассчитываем значение показателя точности полученного
результата анализа по формуле:
ДЕЛЬТА = 0,01 х дельта х 0,401.
Л Л
Возможны три варианта:
6.1. Если в качестве показателя точности результатов анализа
используем показатель точности методики анализа (приписанную
характеристику погрешности), т.е.
дельта тождественно = дельта, тогда ДЕЛЬТА тождественно = ДЕЛЬТА.
Л Л
Абсолютное значение показателя точности результата анализа
рассчитываем, используя относительное значение показателя точности
методики анализа. Относительное значение показателя точности МУК
4.1.1506-03 находим по таблице 4 или таблице А7: дельта = 35%.
Тогда показатель точности полученного результата анализа равен:
0,401
ДЕЛЬТА тождественно = ДЕЛЬТА = ----- х 35 = 0,140, мг/кг.
л 100
Результат анализа в документах, предусматривающих его
использование, представляем в виде:
"Содержание мышьяка в пробе минтая свежемороженого составляет:
(0,40 +/- 0,14), мг/кг при Р = 0,95.
Результат получен как среднее арифметическое двух результатов
единичного анализа".
6.2. Если относительное значение показателя точности
результатов анализа дельта установлено на основе выражения:
Л
дельта = 0,84 х дельта.
Л
Находим значение дельта для МУК 4.1.1506 из таблицы 4 или
Л
таблицы А7:
дельта = 29%.
Л
Тогда показатель точности полученного результата анализа равен:
0,401
ДЕЛЬТА = ----- х 29 = 0,116, мг/кг.
Л 100
Результат анализа в документах, предусматривающих его
использование, представляем в виде:
"Содержание мышьяка в пробе минтая свежемороженого составляет:
(0,40 +/- 0,12), мг/кг при Р = 0,95.
Результат анализа получен как среднее арифметическое двух
результатов единичного анализа".
6.3. Если в лаборатории установлен показатель точности
результатов анализа при реализации МУК 4.1.1506-03 и его значение
равно дельта .
Л уст.
Тогда показатель точности полученного результата анализа равен:
0,401
ДЕЛЬТА = ----- х дельта .
Л 100 Л уст.
Результат анализа в документах, предусматривающих его
использование, представляем, используя рассчитанное значение
ДЕЛЬТА , в виде:
Л
"Содержание мышьяка в пробе минтая свежемороженого составляет:
(0,40 +/- ДЕЛЬТА ), мг/кг при Р = 0,95.
Л
Результат анализа получен как среднее арифметическое двух
результатов единичного анализа". При этом вместо ДЕЛЬТА
Л
используют его рассчитанное значение.
Пример 2
При анализе пробы питьевой воды на содержание марганца по МУК
4.1.1516-03 были получены результаты единичного анализа,
представленные в таблице Б2:
Таблица Б2
РЕЗУЛЬТАТЫ ЕДИНИЧНОГО АНАЛИЗА ПРОБЫ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ
---------------------------T--------------T------------T---------¬
¦ Ячейка анализатора ТА ¦ "А" ¦ "В" ¦ "С" ¦
+--------------------------+--------------+------------+---------+
¦Результат единичного ¦0,945 ¦0,555 ¦0,681 ¦
¦анализа, мг/куб. дм ¦ ¦ ¦ ¦
L--------------------------+--------------+------------+----------
1. Проверяем на приемлемость два наиболее различающихся
результата единичного анализа - минимальный и максимальный
результаты из трех полученных.
Два наиболее различающихся результата - результаты, полученные
в ячейках "А" и "В". Рассчитываем их среднее арифметическое
значение:
_ 0,945 + 0,555
Х = ------------- = 0,750, мг/куб. дм.
2
2. Рассчитываем расхождение между максимальным и минимальным
результатами единичного анализа:
0,945 - 0,555 = 0,390, мг/куб. дм.
3. По таблице 1 или таблице А17 находим относительное значение
предела повторяемости для используемой методики МУК 4.1.1516-03
для диапазона определяемых концентраций от 0,02 до 1,0 мг/куб. дм
вкл.: r, % = 28%.
4. Рассчитываем абсолютное значение предела повторяемости для
среднего значения:
0,750
r = ----- х 28 = 0,210, мг/куб. дм.
100
5. Сравниваем абсолютное значение предела повторяемости с
расхождением между максимальным и минимальным результатами
единичного анализа. Так как расхождение между максимальным и
минимальным результатами больше абсолютного значения предела
повторяемости:
0,390 > 0,210,
то результаты единичного анализа, полученные в ячейках "А" и
"В" признаем неприемлемыми и для расчета результата будем
использовать другую пару результатов единичного анализа: 0,945 и
0,681.
6. Рассчитываем их среднее арифметическое значение:
_ 0,945 + 0,681
Х = ------------- = 0,813, мг/куб. дм.
2
7. Рассчитываем расхождение между данными результатами
единичного анализа:
0,945 - 0,681 = 0,264, мг/куб. дм.
8. Зная относительное значение предела повторяемости для
используемой методики МУК 4.1.1516-03 для диапазона определяемых
концентраций от 0,02 до 1,0 мг/куб. дм вкл.: r, % = 28%,
рассчитываем абсолютное значение предела повторяемости для
среднего значения обрабатываемых результатов единичного анализа:
0,813
r = ----- х 28 = 0,228, мг/куб. дм.
100
9. Сравниваем рассчитанное абсолютное значение предела
повторяемости с расхождением между обрабатываемыми результатами
единичного анализа. Так как расхождение между результатами больше
абсолютного значения предела повторяемости:
0,264 > 0,228,
то результаты единичного анализа, полученные в ячейках "А" и
"С", признаем неприемлемыми и для расчета результата будем
использовать другую пару результатов единичного анализа: 0,555 и
0,681 мг/куб. дм (из оставшихся пар выбираем с наибольшим
значением результатов).
10. Рассчитываем их среднее арифметическое значение:
_ 0,555 + 0,681
Х = ------------- = 0,618, мг/куб. дм.
2
11. Рассчитываем расхождение между данными результатами
единичного анализа:
0,681 - 0,555 = 0,126, мг/куб. дм.
12. Зная относительное значение предела повторяемости для
используемой методики МУК 4.1.1516-03 для диапазона определяемых
концентраций от 0,02 до 1,0 мг/куб. дм вкл.: r, % = 28%,
рассчитываем абсолютное значение предела повторяемости для
среднего значения обрабатываемых результатов единичного анализа:
0,618
r = ----- х 28 = 0,173, мг/куб. дм.
100
13. Сравниваем рассчитанное абсолютное значение предела
повторяемости с расхождением между обрабатываемыми результатами
единичного анализа. Так как расхождение между результатами меньше
абсолютного значения предела повторяемости:
0,126 < 0,173,
то результаты единичного анализа, полученные в ячейках "В" и
"С" признаем приемлемыми и в качестве окончательного результата
будем указывать их среднее арифметическое значение.
14. Рассчитываем значение показателя точности полученного
результата анализа по формуле:
ДЕЛЬТА = 0,01 х дельта х 0,618.
Л Л
Возможны три варианта:
14.1. Если в качестве показателя точности результатов анализа
используем показатель точности методики анализа (приписанную
характеристику погрешности), т.е.
дельта тождественно = дельта, тогда ДЕЛЬТА тождественно = ДЕЛЬТА.
Л Л
Абсолютное значение показателя точности результата анализа
рассчитываем, используя относительное значение показателя точности
методики анализа. Относительное значение показателя точности МУК
4.1.1516-03 находим по таблице 4 или таблице А17: дельта = 24%.
Тогда показатель точности полученного результата анализа равен:
0,618
ДЕЛЬТА тождественно = ДЕЛЬТА = ----- х 24 = 0,148, мг/куб. дм.
Л 100
Результат анализа в документах, предусматривающих его
использование, представляем в виде:
"Содержание марганца в пробе питьевой воды составляет:
(0,62 +/- 0,15), мг/куб. дм при Р = 0,95.
Результат анализа получен как среднее арифметическое двух
результатов единичного анализа".
14.2. Если относительное значение показателя точности
результатов анализа дельта установлено на основе выражения:
Л
дельта = 0,84 х дельта.
Л
Находим значение дельта для МУК 4.1.1516 из таблицы 4 или из
л
таблицы А17: дельта = 20%.
Л
Тогда показатель точности полученного результата анализа равен:
0,618
ДЕЛЬТА = ----- х 20 = 0,124, мг/куб. дм.
Л 100
Результат анализа в документах, предусматривающих его
использование, представляем в виде:
"Содержание марганца в пробе питьевой воды составляет:
(0,62 +/- 0,12), мг/куб. дм при Р = 0,95.
Результат анализа получен как среднее арифметическое двух
результатов единичного анализа".
14.3. Если в лаборатории установлен показатель точности
результатов анализа при реализации МУК 4.1.1516-03 и его значение
равно ДЕЛЬТА .
Л уст.
Тогда показатель точности полученного результата анализа равен:
0,618
ДЕЛЬТА = ----- х дельта .
Л 100 Л уст.
Результат анализа в документах, предусматривающих его
использование, представляем, используя рассчитанное значение
ДЕЛЬТА , в виде:
Л
"Содержание марганца в пробе питьевой воды составляет
(0,62 +/- ДЕЛЬТА ), мг/куб. дм при Р = 0,95.
Л
Результат анализа получен как среднее арифметическое двух
результатов единичного анализа". При этом вместо ДЕЛЬТА
используют его рассчитанное значение. Л
Пример 3
При анализе пробы творога на содержание кадмия по МУК 4.1.1501-
03 были получены результаты единичного анализа, представленные в
таблице Б3:
Таблица Б3
РЕЗУЛЬТАТЫ ЕДИНИЧНОГО АНАЛИЗА ПРОБЫ ТВОРОГА
-----------------------T--------------T--------------T-----------¬
¦Ячейка анализатора ТА ¦ "А" ¦ "В" ¦ "С" ¦
+----------------------+--------------+--------------+-----------+
¦Результат единичного ¦0,0038 ¦0,0061 ¦0,0092 ¦
¦анализа, мг/кг ¦ ¦ ¦ ¦
L----------------------+--------------+--------------+------------
1. Проверяем на приемлемость два наиболее различающихся
результата единичного анализа - минимальный и максимальный
результаты из трех полученных. Два наиболее различающихся
результата - результаты, полученные в ячейках "А" и "С".
Рассчитываем их среднее арифметическое значение:
_ 0,0038 + 0,0092
Х = --------------- = 0,0065, мг/кг.
2
2. Рассчитываем расхождение между максимальным и минимальным
результатами единичного анализа:
0,0092 - 0,0038 = 0,0054, мг/кг.
3. По таблице 1 или таблице А2 находим относительное значение
предела повторяемости для используемой методики МУК 4.1.1501-03:
r, % = 36%.
4. Рассчитываем абсолютное значение предела повторяемости для
среднего значения:
0,0065
r = ------ х 36 = 0,0023, мг/кг.
100
5. Сравниваем абсолютное значение предела повторяемости с
расхождением между максимальным и минимальным результатами
единичного анализа. Так как расхождение между максимальным и
минимальным результатами больше абсолютного значения предела
повторяемости:
0,0054 > 0,0023,
то результаты единичного анализа, полученные в ячейках "А" и
"С", признаем неприемлемыми и для расчета результата будем
использовать другую пару результатов единичного анализа: 0,0038 и
0,0061 (из оставшихся пар выбираем с наибольшим расхождением
результатов).
6. Рассчитываем их среднее арифметическое значение:
_ 0,0038 + 0,0061
Х = --------------- = 0,0050, мг/кг.
2
7. Рассчитываем расхождение между данными результатами
единичного анализа:
0,0061 - 0,0038 = 0,0023, мг/кг.
8. Зная относительное значение предела повторяемости для
используемой методики МУК 4.1.1501-03: r, % = 36%, рассчитываем
абсолютное значение предела повторяемости для среднего значения
обрабатываемых результатов единичного анализа:
0,0050
r = ------ х 36 = 0,0018, мг/кг.
100
9. Сравниваем рассчитанное абсолютное значение предела
повторяемости с расхождением между обрабатываемыми результатами
единичного анализа. Так как расхождение между результатами больше
абсолютного значения предела повторяемости:
0,0023 > 0,0018,
то результаты единичного анализа, полученные в ячейках "А" и
"В", признаем неприемлемыми и для расчета результата будем
использовать другую пару результатов единичного анализа: 0,0061 и
0,0092.
10. Рассчитываем их среднее арифметическое значение:
_ 0,0061 + 0,0092
Х = --------------- = 0,0077, мг/кг.
2
11. Рассчитываем расхождение между данными результатами
единичного анализа:
0,0092 - 0,0061 = 0,0031, мг/кг.
12. Зная относительное значение предела повторяемости для
используемой методики МУК 4.1.1501-03: r, % = 36%, рассчитываем
абсолютное значение предела повторяемости для среднего значения
обрабатываемых результатов единичного анализа:
0,0077
r = ------ х 36 = 0,0028, мг/кг.
100
13. Сравниваем рассчитанное абсолютное значение предела
повторяемости с расхождением между обрабатываемыми результатами
единичного анализа. Так как расхождение между результатами больше
абсолютного значения предела повторяемости:
0,0031 > 0,0028,
то результаты единичного анализа, полученные в ячейках "В" и
"С", признаем неприемлемыми.
14. Рассчитываем среднее арифметическое всех трех результатов
анализа:
_ 0,0038 + 0,0061 + 0,0092
Х = ------------------------ = 0,0064, мг/кг.
(3) 3
15. Определяем абсолютное значение критического диапазона
CR , используя относительное значение критического диапазона
0,95(3)
для трех результатов единичного анализа: CR , % = 43% для
0,95 (3)
МУК 4.1.1501-03 из таблицы 2 или таблицы А2:
0,0064
CR = ------ х 43 = 0,0028, мг/кг.
0,95(3) 100
16. Сравниваем абсолютное значение критического диапазона для
трех результатов единичного анализа с расхождением между их
максимальным и минимальным значениями, рассчитанным в п. 2
(0,0054). Так как размах между максимальным и минимальным
значениями трех результатов единичного анализа больше значения
критического диапазона CR :
0,95(3)
0,0054 > 0,0028,
повторяем анализ пробы. При этом обращаем особое внимание на
процедуру проведения анализа, которая должна полностью
соответствовать процедуре анализа, описанной в прописи методики.
Так как объема минерализата пробы творога достаточно для
проведения повторного анализа, используем его для повторного
анализа (подготовку пробы заново не проводим). Перед анализом
минерализат перемешиваем стеклянной палочкой.
17. В результате повторного анализа получаем три результата
единичного анализа, представленных в таблице Б4.
Таблица Б4
РЕЗУЛЬТАТЫ ЕДИНИЧНОГО АНАЛИЗА ПРОБЫ ТВОРОГА
------------------------T---------------T-------------T----------¬
¦Ячейка анализатора ТА ¦ "А" ¦ "В" ¦ "С" ¦
+-----------------------+---------------+-------------+----------+
¦Результат единичного ¦0,0049 ¦0,0062 ¦0,0069 ¦
¦анализа, мг/кг ¦ ¦ ¦ ¦
L-----------------------+---------------+-------------+-----------
18. Рассчитываем среднее арифметическое всех шести полученных
результатов единичного анализа:
_ 0,0038 + 0,0061 + 0,0092 + 0,0049 + 0,0062 + 0,0069
Х = --------------------------------------------------- = 0,0062, мг/кг.
(6) 6
19. Рассчитываем размах между максимальным и минимальным
значениями из всех шести результатов единичного анализа:
(Х - Х ) = 0,0092 - 0,0038 = 0,0054, мг/кг.
max(6) min(6)
20. Рассчитываем абсолютное значение критического диапазона
для шести результатов единичного анализа CR , используя
0,95(6)
относительное значение критического диапазона для шести
результатов единичного анализа (CR , % = 52%) из таблицы 2
0,95(6)
или таблицы А2:
0,00618
CR = ------- х 52 = 0,00321, мг/кг.
0,95(6) 100
21. Так как размах между максимальным и минимальным значениями
шести результатов единичного анализа больше значения критического
диапазона CR :
0,95(6)
0,0054 > 0,0032,
то в качестве окончательного результата принимаем медиану шести
результатов единичного анализа.
22. Для этого все шесть результатов единичного анализа
располагаем по возрастанию:
0,0038; 0,0049; 0,0061; 0,0062; 0,0069; 0,0092.
Медиану (среднее арифметическое Х и Х ) рассчитываем
(3) (4)
по формуле:
0,0061 + 0,0062
--------------- = 0,0062, мг/кг
2
и принимаем в качестве окончательного результата анализа.
23. Рассчитываем значение показателя точности полученного
результата анализа по формуле:
ДЕЛЬТА = 0,001 х дельта х 0,0062.
Л Л
Возможны три варианта:
23.1. Если в качестве показателя точности результатов анализа
используем показатель точности методики анализа (приписанную
характеристику погрешности), т.е.
дельта тождественно = дельта, тогда ДЕЛЬТА тождественно = ДЕЛЬТА.
Л Л
Абсолютное значение показателя точности результата анализа
рассчитываем, используя относительное значение показателя точности
методики анализа. Относительное значение показателя точности МУК
4.1.1501-03 находим по таблице 4 или таблицы А2: дельта = 39%.
Тогда абсолютное значение показателя точности полученного
результата анализа равно:
0,0062
ДЕЛЬТА тождественно = ДЕЛЬТА = ------ х 39 = 0,0024, мг/кг.
Л 100
Результат анализа в документах, предусматривающих его
использование, представляем в виде:
"Содержание кадмия в пробе творога составляет:
(0,0062 +/- 0,0024), мг/кг при Р = 0,95.
Результат анализа получен как медиана шести результатов
единичного анализа".
23.2. Если относительное значение показателя точности
результатов анализа дельта установлено на основе выражения:
Л
дельта = 0,84 х дельта.
Л
Находим значение дельта для МУК 4.1.1501-03 из таблицы 4 или
Л
из таблицы А2: дельта = 33%.
Л
Тогда показатель точности полученного результата анализа
равен:
0,0062
ДЕЛЬТА = ------ х 33 = 0,0021, мг/кг.
Л 100
Результат анализа в документах, предусматривающих его
использование, представляем в виде:
"Содержание кадмия а пробе творога составляет:
(0,0062 +/- 0,0021), мг/кг при Р = 0,95.
Результат анализа получен как медиана шести результатов
единичного анализа".
23.3. Если в лаборатории установлен показатель точности
результатов анализа при реализации МУК 4.1.1501-03 и его значение
равно дельта .
Л уст.
Тогда показатель точности полученного результата анализа
равен:
0,0062
ДЕЛЬТА = ------ х дельта .
Л 100 Л уст.
Результат анализа в документах, предусматривающих его
использование, представляем, используя рассчитанное значение
ДЕЛЬТА , в виде:
Л
"Содержание кадмия в пробе творога составляет:
(0,0062 +/- ДЕЛЬТА ), мг/кг при Р = 0,95.
Л
Результат анализа получен как медиана шести результатов
единичного анализа". При этом вместо ДЕЛЬТА используют его
Л
рассчитанное значение.
24. Так как результат анализа получен в виде медианы шести
результатов единичного анализа, проводим проверку работы
электродов методом "введено-найдено".
Приложение В
ПРИМЕРЫ РАСЧЕТОВ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ
ПРОЦЕДУРЫ АНАЛИЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КПКП С ПРИМЕНЕНИЕМ ОК
Пример 1. Оперативный контроль процедуры анализа питьевой воды
на содержание ртути по МУК 4.1.1512-03
В качестве ОК использовали стандартный образец питьевой воды с
аттестованным значением концентрации ртути 0,00040 мг/куб. дм.
При анализе ОК на содержание ртути по МУК 4.1.1512-03 были
получены результаты контрольного определения, представленные в
таблице В1:
Таблица В1
РЕЗУЛЬТАТЫ КОНТРОЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ
-------------------------T--------------T------------T-----------¬
¦Ячейка анализатора ТА ¦ "А" ¦ "В" ¦ "С" ¦
+------------------------+--------------+------------+-----------+
¦Результат контрольного ¦0,00032 ¦0,00029 ¦0,00041 ¦
¦определения, мг/куб. дм ¦ ¦ ¦ ¦
L------------------------+--------------+------------+------------
1. Проверяем на приемлемость два наиболее различающихся
результата контрольного определения - минимальный и максимальный
результаты из трех полученных.
Два наиболее различающихся результата - результаты, полученные
в ячейках "В" и "С". Рассчитываем их среднее арифметическое
значение:
_ 0,00029 + 0,00041
Х = ----------------- = 0,00035, мг/куб. дм.
2
2. Рассчитываем расхождение между максимальным и минимальным
результатами контрольного определения:
0,00041 - 0,00029 = 0,00012, мг/куб. дм.
3. По таблице 1 или таблице А13 находим относительное значение
предела повторяемости для используемых МУК 4.1.1512-03 для
питьевой воды:
r, % = 30%.
4. Рассчитываем абсолютное значение предела повторяемости для
среднего значения:
0,00035
r = ------- х 30 = 0,00011, мг/куб. дм.
100
5. Сравниваем абсолютное значение предела повторяемости с
расхождением между максимальным и минимальным результатами
контрольного определения. Так как расхождение между максимальным и
минимальным результатами больше абсолютного значения предела
повторяемости:
0,00012 > 0,00011,
то результаты контрольного определения ртути в воде, полученные
в ячейках "В" и "С", признаем неприемлемыми и для расчета
результата будем использовать другую пару результатов контрольного
определения: 0,00032 и 0,00041 (из оставшихся пар выбираем с
наибольшим расхождением результатов).
6. Рассчитываем их среднее арифметическое значение:
_ 0,00032 + 0,00041
Х = ----------------- = 0,000365, мг/куб. дм.
2
7. Рассчитываем расхождение между данными результатами
контрольного определения:
0,00041 - 0,00032 = 0,00009, мг/куб. дм.
8. Зная относительное значение предела повторяемости для
используемой методики МУК 4.1.1512-03, для питьевой воды: r, % =
30%, рассчитываем абсолютное значение предела повторяемости для
среднего значения обрабатываемых результатов единичного анализа:
0,00037
r = ------- х 30 = 0,00011, мг/куб. дм.
100
9. Сравниваем рассчитанное абсолютное значение предела
повторяемости с расхождением между обрабатываемыми результатами
контрольного определения. Так как расхождение между результатами
меньше абсолютного значения предела повторяемости:
0,00009 < 0,00011,
то результаты контрольного определения, полученные в ячейках
"А" и "С", признаем приемлемыми и результатом контрольного
измерения считаем их среднее арифметическое значение (0,00037).
10. Рассчитываем результат контрольной процедуры:
К = 0,00037 - 0,00040 = -0,00003.
к
11. Рассчитываем норматив контроля по формуле К = ДЕЛЬТА :
Л
В зависимости от используемого значения показателя точности,
установленного при реализации МУК 4.1.1512-03 в лаборатории,
возможны три варианта:
11.1. Если в качестве показателя точности результатов анализа
используем показатель точности методики анализа (приписанную
характеристику погрешности), т.е.
дельта тождественно = дельта, тогда ДЕЛЬТА тождественно = ДЕЛЬТА.
Л Л
Абсолютное значение показателя точности результата анализа
рассчитываем, используя относительное значение показателя точности
методики анализа. Относительное значение показателя точности МУК
4.1.1512-03 для питьевой воды находим по таблице 4 или таблице
А13: дельта = 24%. Тогда норматив контроля равен:
0,00040
К = ДЕЛЬТА тождественно = ДЕЛЬТА = ------- х 24 = 0,00010, мг/куб. дм.
Л 100
Сравниваем результат контрольной процедуры с рассчитанным
нормативом контроля:
|-0,00003| < 0,00010.
Результат контрольной процедуры меньше норматива контроля.
Процедуру анализа признаем удовлетворительной.
11.2. Если относительное значение показателя точности
результатов анализа дельта установлено на основе выражения:
Л
дельта = 0,84 х дельта.
Л
Находим значение дельта для МУК 4.1.1512-03 из таблицы 4 или
Л
А13:
дельта = 20%.
Л
Тогда норматив контроля равен:
0,00040
К = ДЕЛЬТА = ------- х 20 = 0,00008, мг/куб. дм.
Л 100
Сравниваем результат контрольной процедуры с рассчитанным
нормативом контроля:
|-0,00003| < 0,00008.
Результат контрольной процедуры меньше норматива контроля.
Процедуру анализа признаем удовлетворительной.
11.3. Если в лаборатории установлен показатель точности
результатов анализа при реализации МУК 4.1.1512-03. Установленное
значение показателя точности равно 15%.
Тогда норматив контроля равен:
0,00040
К = ДЕЛЬТА = ------- х 15 = 0,00006, мг/куб. дм.
Л 100
Сравниваем результат контрольной процедуры с рассчитанным
нормативом контроля:
|-0,00003| < 0,00006.
Результат контрольной процедуры меньше норматива контроля.
Процедуру анализа признаем удовлетворительной.
Пример 2. Оперативный контроль процедуры анализа напитков на
содержание мышьяка по МУК 4.1.1509-03
При анализе проб коньяка не обнаружено мышьяка на уровне нижней
границы определяемых концентраций (обнаруженное содержание мышьяка
- 0,0009 мг/куб. дм). Поэтому в качестве ОК использовали пробу
коньяка с введенной добавкой, соответствующей половине ПДК мышьяка
в спиртных напитках - 0,10 мг/куб. дм.
Для оперативного контроля решаем использовать 50 куб. см
коньяка. Рассчитываем объем вводимой добавки из аттестованной
смеси мышьяка концентрации 1,0 мг/куб. дм (желательно использовать
аттестованную смесь, из которой будем делать добавку при анализе
пробы) по формуле:
С х V
д пр 0,1 мг/куб. дм х 50 куб. см
V = -------- = --------------------------- = 5,0 куб. см,
|
