|
Стр. 6
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не
превышающей +/- 12%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентрации акрилонитрила выполняют методом
газожидкостной хроматографии с пламенно - ионизационным
детектированием.
Концентрирование акрилонитрила из воды осуществляют методом
газовой экстракции с последующим анализом равновесной паровой
фазы.
Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы 0,5
мг/куб. дм. Определению не мешают дивинилбензол, алкилбензин,
триэтилентетрамин, этилстирол, бензол, толуол.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф с пламенно -
ионизационным детектором
Барометр - анероид М-67 ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические
лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
Линейка масштабная ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Меры массы Г-2-210б 2 кл. ГОСТ 7328-82Е
Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-74
Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е и
20292-74Е
Секундомер, 2 кл. точности с
погрешностью +/- 0,1, СДС пр-1-2-000 ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный
шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55- C,
цена деления 1- C ГОСТ 215-73 Е
Шприц медицинский 2 куб. см ТУ 64-1-3776-83
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из
нержавеющей стали длиной 3 м и
внутренним диаметром 3 мм
Вакуумный компрессор марки ВН-461 М
Дистиллятор ТУ 61-1-721-79
Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70
Термостат ТУ 64-1-1411-72
Флаконы для медицинских препаратов
из стекла НС-1 емкостью 40 куб. см с
резиновыми прокладками и навинчивающимися
крышками. В крышке высверлено отверстие
диаметром 2,0 мм.
3.3. Материалы
Азот сжатый ГОСТ 9293-74
Воздух сжатый ГОСТ 11882-73
Водород сжатый ГОСТ 3022-89
Стекловата или стекловолокно
Перчатки хлопчатобумажные
3.4. Реактивы
Апиезон L 5% на хроматоне N-AW HMDS
зернением 0,125 - 0,160 мм, готовая
насадка для хроматографической колонки
(производство "Chemapol", Чехия)
Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Спирт этиловый х.ч. ГОСТ 18300-72
Акрилонитрил, х.ч. ГОСТ 14710-78
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
установленные для работ с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового
хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии
с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки
хлопчатобумажные перчатки.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не
ниже инженера - химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при
температуре воздуха 20 +/- 10- C, атмосферном давлении 630 - 800
мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы:
приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки,
установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор акрилонитрила для градуировки (с = = 100
мг/куб. дм). 25 мг акрилонитрила вносят в мерную колбу
вместимостью 0,25 куб. дм, доводят до метки дистиллированной водой
и тщательно перемешивают. Срок хранения - 7 дней.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями
(ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа,
заполняют с помощью вакуум - насоса готовой насадкой. Концы
заполненной колонки закрывают стекловатой слоем 1 см, колонку
помещают в термостат и, не подключая к детектору, кондиционируют
газом - носителем с расходом 50 куб. см/мин., постепенно повышая
температуру термостата колонок от 80 до 250- C со скоростью 1
град./мин. При температуре 250- C колонку выдерживают 4 часа.
После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают
нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой
линии колонка готова к работе.
7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной
градуировки по 5 сериям градуировочных растворов акрилонитрила,
каждая из которых состоит из 6 растворов. В мерные колбы
вместимостью 25 куб. см вносят исходные растворы для градуировки в
соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной
водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения
измерений.
Таблица 1
РАСТВОРЫ
ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АКРИЛОНИТРИЛА
-----------------------------T-----T-----T-----T-----T-----T-----¬
¦ Номер раствора ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦
+----------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦Объем рабочего раствора ¦0,125¦ 0,25¦ 0,5 ¦ 1,25¦ 2,5 ¦ 3,75¦
¦(с = 100 мг/куб. дм), ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦Концентрация акрилонитрила, ¦0,5 ¦ 1,0 ¦ 2,0 ¦ 5,0 ¦10,0 ¦15,0 ¦
¦мг/куб. дм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L----------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+------
В стеклянные флаконы вместимостью 40 куб. см вносят по 20,0
куб. см градуировочных растворов, полуденных согласно табл. 1,
закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками,
устанавливают в термостат, нагретый до 90- C и выдерживают 30 мин.
Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 куб. см паровой фазы и вводят
в колонку хроматографа через испаритель.
Анализ проводят в следующих условиях:
Температура термостата колонок 100- C
Температура термостата испарителя 150- C
Расход газа - носителя (азота) 40 куб. см/мин.
Расход водорода 35 куб. см/мин.
Расход воздуха 350 куб. см/мин.
Чувствительность шкалы электрометра 1 : 2
Скорость движения диаграммной ленты 0,5 см/мин.
Время удерживания акрилонитрила 3 мин. 15 сек.
На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков
акрилонитрила и по средним результатам из 5 серий строят
градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика
(кв. мм) от концентрации (мг/куб. дм) акрилонитрила.
7.4. Отбор проб
Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-
49, 17.1.5.04-81.
8. Выполнение измерений
20 куб. см пробы вносят во флакон, закрывают резиновой
прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат,
нагревают до 90- C и выдерживают в течение 30 минут. Затем
нагретым шприцем отбирают 1,0 куб. см паровой фазы и вводят в
испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа
градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика
акрилонитрила и по результатам 3 измерений пробы находят среднее
значение (кв. мм).
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию акрилонитрила в воде (мг/куб. дм) определяют по
градуировочной характеристике.
Методические указания разработаны И.Н. Топоровой (НИИ экологии
человека и гигиены окружающей среды имени А.Н. Сысина, г. Москва).
Утверждены
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместителем Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
31 октября 1996 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИНИЛА В ВОДЕ
МУК 4.1.659-96
Настоящие методические указания устанавливают количественный
газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно
- питьевого водоснабжения для определения в ней содержания динила
в диапазоне концентраций 0,005 - 0,1 мг/куб. дм.
Динил (дифенильная смесь, даутерм) - жидкость с резким запахом;
состоит из смеси дифенила (26,5%) и дифенилового эфира (73,5%).
Температура плавления динила - 12,3- C, температура кипения - 258-
C, при температуре выше 385- C разлагается, плотность - 825
мг/куб. см испаряется азеотропно, хорошо растворяется в спиртах,
эфире, хлороформе, ацетоне, в воде мало растворим.
ПДК в воде водных объектов хозяйственно - питьевого и культурно
- бытового водопользования - 0,01 мг/куб. дм (мг/л).
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не
превышающей +/- 16%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентрации динила выполняют методом газовой
хроматографии с пламенно - ионизационным детектированием.
Концентрирование динила из воды осуществляют экстракцией
органическим растворителем. Нижний предел измерения в
анализируемом объеме пробы 0,005 мкг.
Определению не мешают: спирты, ацетон, бензол, ксилолы,
уксусная кислота, фенол.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф газовый с пламенно -
ионизационным детектором
Барометр - анероид М-67 ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 19491-74
Линейка масштабная ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Меры массы ГОСТ 7328-82
Микрошприц типа МШ-10 ГОСТ 8043-74
Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е,
20292-74Е
Секундомер ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный
шкальный, ТЛ-2 ГОСТ 215-73Е
3.2. Вспомогательные устройства
Колонка хроматографическая
из стекла длиной 2,5 м и
внутренним диаметром 3 мм
Вакуумный компрессор марки ВН-461М ТУ 26-06-459-69
Воронка делительная вместимостью
250 куб. см ГОСТ 10054-75
Дистиллятор ТУ 61-1-721-79
Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70
3.3. Материалы
Азот сжатый ГОСТ 9293-74
Водород сжатый ГОСТ 3022-77
Воздух сжатый ГОСТ 17433-80
Стекловата или стекловолокно ГОСТ 10176-74
3.4. Реактивы
Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Динил (26,5% дифенила и 73,5%
дифенилового эфира), чистый
с температурой плавления 12,3- C
Спирт этиловый, х.ч. ГОСТ 18300-87
Полифенилметилсилоксан (ПФМС),
15% на хроматоне N-AW зернением
0,20 - 0,25 мм (готовая насадка для колонок)
Углерод четыреххлористый, х.ч. ГОСТ 20288-74
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
установленные для работы с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового
хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии
с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не
ниже инженера - химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при
температуре воздуха (20 +/- 10)- C, атмосферном давлении 630 - 800
мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы:
приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки,
установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор динила для градуировки (с = 1000 мг/куб. дм).
0,3 куб. см динила вносят в мерную колбу вместимостью 0,25 куб.
дм, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок
хранения раствора - 2 месяца.
Рабочий раствор динила для градуировки (с = 1,0 мг/куб. дм).
0,1 куб. см исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью
100 куб. см, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают.
Срок хранения раствора - 10 дней.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают
горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, спиртом,
высушивают в токе инертного газа (азота) и заполняют насадкой с
помощью вакуумного насоса. Концы колонки фиксируют стекловатой
слоем 1 см. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не
подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 35
куб. см/мин. при температуре 180- C в течение 8 часов. После
охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на
рабочий режим и записывают нулевую линию. При стабильной нулевой
линии колонка готова к работе.
7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной
градуировки на градуировочных растворах динила. Для этого готовят
5 серий растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 7
растворов. В мерные колбы вместимостью 100 куб. см вносят рабочие
растворы для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем
до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают.
Срок хранения растворов - 7 дней.
Таблица 1
РАСТВОРЫ
ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИНИЛА
----------------------T-----T-----T-----T-----T-----T-----T------¬
¦ Номер раствора ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦
+---------------------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------+
¦Объем рабочего ¦0,5 ¦0,8 ¦1,0 ¦2,0 ¦5,0 ¦8,0 ¦10,0 ¦
¦раствора ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦(с = 1,0 мг/куб. дм),¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---------------------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------+
¦Концентрация динила, ¦0,005¦0,008¦0,010¦0,020¦0,050¦0,080¦ 0,100¦
¦мг/куб. дм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L---------------------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-------
Растворы для градуировки вносят в делительные воронки,
приливают 5,0 куб. см четыреххлористого углерода и в течение 5
минут проводят экстракцию динила энергичным встряхиванием. Через 5
минут после разделения слоев, нижний органический слой помещают в
пробирку с пришлифованной пробкой. 5,0 куб. мм каждого экстракта
вводят в испаритель прибора и анализируют в следующих условиях:
Температура термостата колонок 170- C
Температура испарителя 260- C
Расход газа - носителя (азота) 35 куб. см/мин.
Расход водорода 35 куб. см/мин.
Расход воздуха 350 куб. см/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 60 мм/ч
-12
Чувствительность шкалы электрометра 20 x 10 А
Время удерживания дифенила 13 мин. 45 сек.
дифенилового эфира 12 мин. 15 сек.
четыреххлористого углерода 40 сек.
На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика
дифенилового эфира (его содержание в диниле 73,5%, а испарение
азеотропное) и по средним значениям из 5 серий строят
градуировочную характеристику, выражают зависимость площади пика
(кв. мм ) от концентрации вещества (мг/куб. дм).
7.4. Отбор проб
Пробу воды отбирают согласно ГОСТу 4979-49, 2874-82 и 17.1.5.04-
81. Анализ проводят в день отбора.
8. Выполнение измерений
100 куб. см пробы помещают в делительную воронку вместимостью
250 куб. см, приливают 5,0 куб. см четыреххлористого углерода и
далее обрабатывают пробу в условиях, указанных в п. 7.3.
На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика
дифенилового эфира (кв. мм).
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию динила в воде (мг/кв. дм) определяют по
градуировочной характеристике.
Методические указания разработаны Н.П. Зиновьевой, Л.С.
Канунниковой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г.
Москва).
Утверждены
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместителем Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
31 октября 1996 года
Дата введения - с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ДИВИНИЛБЕНЗОЛА В ВОДЕ
МУК 4.1.660-96
Настоящие методические указания устанавливают
газохроматографическую методику количественного химического
анализа воды централизованного хозяйственно - питьевого
водоснабжения для определения в ней содержания дивинилбензола в
диапазоне концентраций 2,0 - 20,0 мг/куб. дм.
Дивинилбензол технический - жидкость с характерным запахом.
Состав дивинилбензола технического: дивинилбензол - 55 - 65%,
диэтилбензол - 4 - 10%, этилстирол - 20 - 25%. Температура
плавления - 42- C, плотность - 0,92 г/куб. см. Растворяется в
спирте, эфире, в воде малорастворим.
Обладает слабым наркотическим действием. ПДК для хозяйственно -
питьевого и культурно - бытового водопользования отсутствует.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не
превышающей +/- 22%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентрации дивинилбензола технического выполняют
методом газожидкостной хроматографии с пламенно - ионизационным
детектированием.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,002 мкг.
Определению не мешают толуол, бензол, стирол, диэтилбензол.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф с пламенно -
ионизационным детектором
Барометр - анероид М-67 ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические
лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-80 Е
Линейка масштабная ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Меры массы Г-2-210б 2 кл. ГОСТ 7328-82Е
Микрошприц "HAMILTON
COMPANY", производство США
Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е и
20292-74Е
Секундомер, 2 кл. точности с
погрешностью +/- 0,1, СДС пр-1-2-000 ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный
шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55- C,
цена деления 1- C ГОСТ 215-73Е
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка
из стекла длиной 2 м и
внутренним диаметром 3 мм
Вакуумный компрессор марки ВН-461 М
Дистиллятор ТУ 61-1-721-79
Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70
3.3. Материалы
Азот сжатый ГОСТ 9293-74
Воздух сжатый ГОСТ 11882-73
Водород сжатый ГОСТ 3022-89
Стекловата или стекловолокно
3.4. Реактивы
Апиезон L 5% на хроматоне N-AW НМDS
зернением 0,125 - 0,160 мм, готовая
насадка для хроматографической колонки
(производство "Chemapol", Чехия)
Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Дивинилбензол технический
Спирт этиловый, х.ч, ГОСТ 18300-72
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
установленные для работ с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового
хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии
с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не
ниже инженера - химика с опытом работы на газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при
температуре воздуха 20 +/- 10- C, атмосферном давлении 630 - 800
мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы:
приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки,
установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор дивинилбензола для градуировки (с = = 200
мг/куб. дм). 200 мг дивинилбензола вносят в мерную колбу
вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой
и тщательно перемешивают в течение часа. Раствор используют по
истечении суток. Срок хранения - 5 дней.
Рабочий раствор для градуировки (с = 20 мг/куб. дм). 10,0 куб.
см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 0,1 кв.
дм, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно
перемешивают. Готовят перед употреблением.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Стеклянную хроматографическую колонку, промытую растворителями
(ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа,
заполняют с помощью вакуум - насоса готовой насадкой и закрепляют
в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают
газом - носителем с расходом 40 куб. см/мин., постепенно повышая
температуру термостата колонок от 80 до 250- C со скоростью 1
град./мин. При температуре 250- C колонку выдерживают 4 часа.
После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают
нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой
линии колонка готова к работе.
7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной
градуировки по 5 сериям градуировочных растворов дивинилбензола,
каждая из которых состоит из 6 растворов. В мерные колбы
вместимостью 100 куб. см вносят рабочие растворы для градуировки в
соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной
водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения
измерений.
Таблица 1
РАСТВОРЫ
ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИВИНИЛБЕНЗОЛА
-----------------------------------T-----T-----T-----T-----T-----¬
¦ Номер раствора ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦
+----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
¦Объем рабочего раствора ¦10,0 ¦20,0 ¦30,0 ¦50,0 ¦100,0¦
¦(с = 20 мг/куб. дм), куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
¦Концентрация дивинилбензола, ¦ 2,0 ¦ 4,0 ¦ 6,0 ¦10,0 ¦ 20,0¦
¦мг/куб. дм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L----------------------------------+-----+-----+-----+-----+------
В испаритель прибора вводят по 1,0 куб. мм каждого
градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
Температура термостата колонок 140- C
Температура термостата испарителя 180- C
Расход газа - носителя (азота) 40 куб. см/мин.
Расход водорода 35 куб. см/мин.
Расход воздуха 400 куб. см/мин.
Чувствительность шкалы электрометра 1 : 20
Скорость движения диаграммной ленты 0,5 см/мин.
Время удерживания:
этилстирола 3 мин. 46 сек.
м-дивинилбензола 9 мин. 20 сек.
п-дивинилбензола 9 мин. 55 сек.
На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков
этилстирола и по средним результатам из 5 серий строят
градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика
(кв. мм) от концентрации (мг/куб. дм) дивинилбензола.
7.4. Отбор проб
Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-
49, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.
8. Выполнение измерений
Пробу хорошо взбалтывают и анализируют соответственно с п. 7.3.
Измерение пробы повторяют не менее 3 раз. На хроматограмме
рассчитывают площадь пика этилстирола и по градуировочной
характеристике дивинилбензола определяют его массу в пробе.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию дивинилбензола в воде (мг/куб. дм) определяют по
градуировочной характеристике.
Методические указания разработаны И.Н. Топоровой (НИИ экологии
человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина, г. Москва).
|
