|
Стр. 3
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф газовый типа Цвет-530
или 3700 с пламенно - ионизационным
детектором
Весы аналитические
лабораторные типа ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
Линейка измерительная ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Меры массы ГОСТ 7328-82Е
Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е
Секундомер СДС пр. 1-2-000 ГОСТ 5072-79
Термостат водяной
Флаконы стеклянные вместимостью
10 куб. см с резиновыми пробками
и металлическими держателями,
ФО-1-10-Б-1 ТУ 64-2-10-87
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из
кварцевого стекла длиной 25 м и
внутренним диаметром 0,3 мм с
жидкой фазой SE-54 (толщиной
пленки 5 мк)
Дистиллятор ТУ 61-1-721-79
Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70
Электроплитка ГОСТ 14919-83
3.3. Материалы
Азот сжатый ГОСТ 9293-4
Водород сжатый ГОСТ 3022-77
Воздух сжатый ГОСТ 17433-80
Перчатки хлопчатобумажные
3.4. Реактивы
Ацетон, ч.д.а. ГОСТ 2768-84
Бензол, х.ч. ГОСТ 5955-75
Вода артезианская (кипяченая)
Гексан, декан, пектан - реагент
для хроматографии
м-Ксилол, х.ч. ТУ 6-09-4556-77
о-Ксилол, х.ч. ТУ 6-09-915-76
Метанол, х.ч. ГОСТ 6995-77
Октан, х.ч. ТУ 6-09-661-76
Толуол, х.ч. ГОСТ 5789-78
Этилбензол, х.ч. ГОСТ 9385-77
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
установленные для работы с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового
хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии
с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки
хлопчатобумажные перчатки.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не
ниже инженера - химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при
температуре воздуха (20 +/- 10)- C, атмосферном давлении 630 - 800
мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в
условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы:
приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки,
установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор N 1 ацетона и метанола для градуировки (с = =
0,1 мг/куб. см). 25 мг каждого вещества вносят в колбу
вместимостью 250 куб. см, доводят до метки кипяченой артезианской
водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.
Исходный раствор N 2 бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола,
м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана для градуировки
(с = 0,1 мг/куб. см). 10 мг каждого вещества вносят в колбу
вместимостью 100 куб. см, доводят до метки метанолом и
перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.
Рабочие растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-,
п-ксилола для градуировки (с = 0,01 мг/куб. см). 5 куб. см
исходного раствора N 2 вносят в колбу вместимостью 50 куб. см,
доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения - 1
месяц.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к
детектору, кондиционируют в токе газа - носителя с расходом 2,5
куб. см/мин. при температуре 250- C в течение 18 часов. После
охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую
линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии
колонка готова к работе.
7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочные характеристики устанавливают методом абсолютной
градуировки на градуировочных растворах. Они выражают зависимость
площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (кв. мм)
от концентрации (мг/куб. дм) и строятся по 7 сериям растворов для
градуировки.
Градуировочные растворы ацетона и метанола готовят в мерных
колбах вместимостью 1000 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят
исходный раствор N 1 для градуировки в соответствии с табл. 3,
доводят объем охлажденной до 20- C кипяченой артезианской водой до
метки и тщательно перемешивают.
Градуировочные растворы пентана, гексана, октана, декана
готовят в мерных колбах вместимостью 1000 куб. см. Для этого в
каждую колбу вносят исходный раствор N 2 в соответствии с табл. 4
и доводят объем до мести охлажденной артезианской водой и
перемешивают.
Градуировочные растворы бензола, толуола, этилбензола, о-
ксилола, м-, п-ксилолов готовят в мерных колбах вместимостью 1000
куб. см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор в
соответствии с табл. 5 и доводят объем до метки охлажденной до 20-
C кипяченой артезианской водой.
Таблица 3
РАСТВОРЫ
ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТОНА
И МЕТАНОЛА
-------------------------T----T-----T----T----T----T------T------¬
¦ Номер раствора ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦
+------------------------+----+-----+----+----+----+------+------+
¦Объем исходного р-ра ¦10,0¦20,0 ¦30,0¦40,0¦50,0¦100,0 ¦200,0 ¦
¦(с = 0,1 мг/куб. см), ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------------------------+----+-----+----+----+----+------+------+
¦Концентрация ¦ 1,0¦ 2,0 ¦ 3,0¦ 4,0¦ 5,0¦ 10,0 ¦ 20,0 ¦
¦вещества, мг/куб. дм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L------------------------+----+-----+----+----+----+------+-------
Таблица 4
РАСТВОРЫ
ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕНТАНА,
ГЕКСАНА, ОКТАНА, ДЕКАНА В ВОДЕ
-------------------------T----T-----T----T----T----T------T------¬
¦ Номер раствора ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦
+------------------------+----+-----+----+----+----+------+------+
¦Объем исходного р-ра ¦ 1,0¦ 5,0 ¦10,0¦30,0¦60,0¦ 80,0 ¦100,0 ¦
¦(с = 0,1 мг/куб. см), ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------------------------+----+-----+----+----+----+------+------+
¦Концентрация ¦ 0,1¦ 0,5 ¦ 1,0¦ 3,0¦ 6,0¦ 8,0 ¦ 10,0 ¦
¦вещества, мг/куб. дм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L------------------------+----+-----+----+----+----+------+-------
Таблица 5
РАСТВОРЫ
ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА,
ЭТИЛБЕНЗОЛА, О-КСИЛОЛА, М-, П-КСИЛОЛОВ
----------------------T-----T----T----T----T----T----T-----T-----¬
¦ Номер раствора ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦
+---------------------+-----+----+----+----+----+----+-----+-----+
¦Объем рабочего р-ра ¦0,5 ¦2,0 ¦5,0 ¦10,0¦30,0¦60,0¦100,0¦200,0¦
¦(с = 0,01 мг/куб. ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦см), куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---------------------+-----+----+----+----+----+----+-----+-----+
¦Концентрация ¦0,005¦0,02¦0,05¦ 0,1¦ 0,3¦ 0,6¦ 1,0¦ 2,0¦
¦вещества, мг/куб. дм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L---------------------+-----+----+----+----+----+----+-----+------
По 5 куб. см каждого градуировочного раствора помещают в
стеклянный флакон, закрывают резиновой пробкой, прижимают ее
металлическим держателем, опускают нижнюю половину флакона в
термостат и выдерживают его при температуре 80- C в течение 60
мин. Нагретым до 80- C шприцем отбирают пробу воздуха объемом 2
куб. см над раствором, вводят в испаритель хроматографа и
анализируют при следующих условиях:
Температура термостата колонки программируется до 50- C (7 мин.
в изотермическом режиме) до 150- C со скоростью 5 град/мин.
Температура испарителя 250- C
Температура детектора 250- C
Расход азота через колонку 2 куб. см/мин.
Расход азота, сбрасываемого в испарителе 5 куб. см/мин.
Расход азота, поддуваемого в детектор 40 куб. см/мин.
-12
Чувствительность шкалы электрометра 50 x 10 А
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
Время удерживания метанола 2 мин. 06 сек.
ацетона 3 мин. 12 сек.
пентана 4 мин. 28 сек.
гексан 6 мин. 35 сек.
бензол 10 мин. 18 сек.
толуол 16 мин. 48 сек.
октан 17 мин. 10 сек.
этилбензол 20 мин. 10 сек.
м-, п-ксилолы 21 мин. 22 сек.
о-ксилол 28 мин. 18 сек.
декан 27 мин. 03 сек.
На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков
компонентов и по средним значениям из 5 серий строят
градуировочные характеристики для каждого вещества. Проверку
градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при
изменении условий газохроматографического разделения смеси на
колонке.
7.4. Отбор проб
Отбор пробы воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-
49, 17.1.5.04-81 в бутыли из темного стекла.
8. Выполнение измерений
При выходе прибора на режим 5 куб. см пробы воды помещают во
флакон и обрабатывают по схеме, аналогичной установлению
градуировочных характеристик, затем отбирают над раствором 2 куб.
см парогазовой (воздушной) фазы, вводят ее в испаритель и включают
программирование температурного режима колонок. Анализ проводят в
условиях построения градуировочной характеристики (п. 7.3).
На хроматограмме рассчитывают площадь пиков.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию анализируемого вещества (мг/куб. дм) определяют по
градуировочной характеристике.
Методические указания разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии
человека и гигиены окружающей среды, г. Москва) и Е.Е. Сотниковым
(Всероссийский центр медицины катастроф МЗ и МП РФ, г. Москва).
Утверждены
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместителем Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
31 октября 1996 года
Дата введения - с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТОЛУОЛА В ВОДЕ
МУК 4.1.651-96
Настоящие методические указания устанавливают
газохроматографическую методику количественного химического
анализа воды централизованного хозяйственно - питьевого
водоснабжения для определения в ней содержания толуола в диапазоне
концентраций 0,1 - 1,2 мг/куб. дм.
C H CH мол. масса 92,4
6 5 3
Толуол (метилбензол) - бесцветная жидкость со специфическим
запахом. Толуол ограничено растворим воде, хорошо растворим в
спирте, эфире, хлороформе, ледяной уксусной кислоте и ацетоне.
Температура кипения - 110,6 - C, температура плавления - 95- C,
плотность - 0,801 г/куб. см при 15- C.
Толуол обладает наркотическим действием, вызывает раздражение
слизистных глаз и горла, относится к 4 классу опасности. ПДК для
хозяйственно - питьевого и культурно - бытового водопользования
0,5 мг/куб. дм (мг/л).
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не
превышающей +/- 19%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентрации толуола выполняют методом газожидкостной
хроматографии с пламенно - ионизационным детектированием.
Концентрирование толуола из воды осуществляют методом газовой
экстракции с последующим анализом равновесной паровой фазы.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,1
мг/куб. дм.
Определению не мешают дивинилбензол, алкилбензин,
триэтилентетрамин, этилстирол, бензол в количестве до 10 ПДК их
содержания в воде.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф с пламенно -
ионизационным детектором
Барометр - анероид М-67 ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические
лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
Линейка масштабная ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Меры массы Г-2-210б 2 кл. ГОСТ 7328-82Е
Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-74
Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е и
20292-74Е
Секундомер, 2 кл. точности
с погрешностью +/- 0,1,
СДС пр-1-2-000 ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный
шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55- C,
цена деления 1- C ГОСТ 215-73Е
Шприц медицинский 2 куб. см. ТУ 64-1-3776-83
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из
нержавеющей стали длиной 3 м
и внутренним диаметром 3 мм
Вакуумный компрессор марки ВН-461 М
Дистиллятор ТУ 61-1-721-79
Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70
Термостат ТУ 64-1-14 11-72
Флаконы для медицинских препаратов из стекла НС-1 емкостью 40
куб. см с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В
крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм.
3.3. Материалы
Азот сжатый ГОСТ 9293-74
Воздух сжатый ГОСТ 11882-73
Водород сжатый ГОСТ 3022-89
Стекловата или стекловолокно
3.4. Реактивы
Апиезон L 5% на хроматоне
N-AW HMDS зернением
0,125 - 0,160 мм, готовая насадка
для хроматографической колонки
(производство "Chemapol", Чехия)
Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Спирт этиловый, х.ч. ГОСТ 18300-72
Толуол ч.д.а. ГОСТ 14710-78
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
установленные для работ с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового
хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии
с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки
хлопчатобумажные перчатки.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не
ниже инженера - химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при
температуре воздуха 20 +/- 10- C, атмосферном давлении 630 - 800
мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы:
приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки,
установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор толуола для градуировки (с = 100 мг/куб. дм).
25,0 мг толуола вносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см,
доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Срок хранения 10 дней.
Рабочий раствор, для градуировки (с = 10 мг/куб. дм). 10,0 куб.
см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 0,1
куб. дм, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно
перемешивают. Готовят перед употреблением.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями
(ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа,
заполняют с помощью вакуум - насоса готовой насадкой и закрепляют
в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают
газом - носителем с расходом 40 куб. см/мин., постепенно повышая
температуру термостата колонок от 80 до 250- C со скоростью 1
град./мин. При температуре 250- C колонку выдерживают 4 часа.
После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают
нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой
линии колонка готова к работе.
7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной
градуировки по 5 сериям градуировочных растворов толуола, каждая
из которых состоит из 6 растворов. В мерные колбы вместимостью 25
куб. см вносят исходные растворы для градуировки в соответствии с
табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы
тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.
Таблица 1
РАСТВОРЫ
ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ТОЛУОЛА
------------------------------T-----T----T----T----T------T------¬
¦ Номер раствора ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦
+-----------------------------+-----+----+----+----+------+------+
¦Объем рабочего р-ра ¦0,25 ¦ 0,5¦1,25¦ 2,5¦ 3,0 ¦ 5,0 ¦
¦(с = 10 мг/куб. дм), ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+-----------------------------+-----+----+----+----+------+------+
¦Концентрация толуола, ¦0,1 ¦ 0,2¦0,5 ¦ 1,0¦ 1,2 ¦ 2,0 ¦
¦мг/куб. дм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L-----------------------------+-----+----+----+----+------+-------
В стеклянные флаконы вместимостью 40 куб. см вносят по 20 куб.
см градуировочных растворов, полученных согласно табл. 1,
закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками,
устанавливают в термостат, нагретый до 90- C и выдерживают 30 мин.
Затем нагретым шприцем отбирают 1,0 куб. см паровой фазы и вводят
в колонку хроматографа через испаритель.
Анализ проводят в следующих условиях:
Температура термостата колонок 100- C
Температура термостата испарителя 150- C
Расход газа - носителя (азота) 40 куб. см/мин.
Расход водорода 35 куб. см/мин.
Расход воздуха 300 куб. см/мин.
Чувствительность шкалы электрометра 1 : 5
Скорость движения диаграммной ленты 0,5 см/мин.
Время удерживания толуола 2 мин. 50 сек.
На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков
этилбензола и по средним результатам из 5 серий строят
градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика
(кв. мм) от концентрации (мг/куб. дм) толуола.
7.4. Отбор проб
Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-
49, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.
8. Выполнение измерений
20 куб. см пробы вносят во флакон, закрывают резиновой
прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат,
нагревают до 90- C и выдерживают в течение 30 минут. Затем
нагретым шприцем отбирают 1,0 куб. см паровой фазы и вводят в
испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа
градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика
толуола по средним результатам из 3 измерений пробы.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию толуола в воде (мг/куб. дм) определяют по
градуировочной характеристике.
Методические указания разработаны И.Н. Топоровой (НИИ экологии
человека и гигиены окружающей среды имени А.Н. Сысина, г. Москва).
Утверждены
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместителем Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
31 октября 1996 года
Дата введения - с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЭТИЛБЕНЗОЛА В ВОДЕ
МУК 4.1.652-96
Настоящие методические указания устанавливают
газохроматографическую методику количественного химического
анализа воды централизованного хозяйственно - питьевого
водоснабжения для определения в ней содержания этилбензола в
диапазоне концентраций 0,005 - 0,5 мг/куб. дм.
C H CH CH мол. масса 106,17
6 5 2 3
Этилбензол - бесцветная жидкость, температура кипения - 136,2-
C, температура плавления - 95- C, ограничено растворим в воде,
хорошо растворим в этиловом спирте и эфире, плотность - 0,86
г/куб. см.
Этилбензол обладает раздражающим действием, относится к 4
классу опасности. ПДК для хозяйственно - питьевого и культурно -
бытового водопользования - 0,01 мг/куб. дм (мг/л).
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не
превышающей +/- 17%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентрации этилбензола выполняют методом
газожидкостной хроматографии с пламенно - ионизационным
детектированием.
Концентрирование этилбензола из воды осуществляют методом
газовой экстракции с последующим анализом равновесной фазы.
Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы 0,005
мг/куб. дм. Определению не мешают стирол, алкилбензин,
дивинилбензол в количестве до 10 ПДК их содержания в воде.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф с пламенно -
ионизационным детектором
Барометр - анероид М-67 ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические
лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
Линейка масштабная ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Меры массы Г-2-210б 2 кл. ГОСТ 7328-82Е
Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-74
Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е и
20292-74Е
Секундомер, 2 кл. точности
с погрешностью +/- 0,1,
СДС пр. 1-2-000 ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный
шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55- C,
цена деления 1- C ГОСТ 215-73Е
Шприц медицинский 2 куб. см. ТУ 64-1-3776-83
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из
нержавеющей стали длиной 3 м
и внутренним диаметром 3 мм
Вакуумный компрессор марки ОВН-461 М
Дистиллятор ТУ 61-1-721-79
Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70
Термостат ТУ 64-1-14 11-72
Флаконы для медицинский препаратов из стекла НС-1 емкостью 40
куб. см с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В
крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм.
3.3. Материалы
Азот сжатый ГОСТ 9293-74
Воздух сжатый ГОСТ 11882-73
Водород сжатый ГОСТ 3022-89
Стекловата или стекловолокно
3.4. Реактивы
Апиезон L-15% на хроматоне
N-AW HMDS зернением
0,125 - 0,160 мм, готовая насадка
для хроматографической колонки
(производство "Chemapol" Чехия)
Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Спирт этиловый, х.ч. ГОСТ 18300-72
Этилбензол, х.ч. ТУ 6-09-3375-78
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
установленные для работы с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового
хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии
с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки
хлопчатобумажные перчатки.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не
ниже инженера - химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при
температуре воздуха 20 +/- 10- C, атмосферном давлении 630 - 800
мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы:
приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки,
установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор этилбензола для градуировки (с = = 1000
мг/куб. дм). 100,0 мг этилбензола вносят в мерную колбу
вместимостью 0,1 куб. дм, доводят до метки дистиллированной водой
и тщательно перемешивают. Срок хранения - 10 дней.
Рабочий стандартный раствор для градуировки (с = 1,0 мг/куб.
дм). 1,0 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 1,0 куб. дм, доводят объем до метки дистиллированной
водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями
(ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа,
заполняют с помощью вакуум - насоса готовой насадкой и закрепляют
в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают
газом - носителем с расходом 50 куб. см/мин., постепенно повышая
температуру термостата колонок от 80 до 250- C со скоростью 1
град./мин. При температуре 250- C колонку выдерживают 4 часа.
После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают
нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой
линии колонка готова к работе.
7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной
градуировки по 6 сериям градуировочных растворов этилбензола,
каждая из которых состоит из 6 растворов. В мерные колбы
вместимостью 100 куб. см вносят исходные растворы для градуировки
в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной
водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения
измерений.
Таблица 1
РАСТВОРЫ
ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭТИЛБЕНЗОЛА
-----------------------------T-----T-----T----T----T------T------¬
¦ Номер раствора ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦
+----------------------------+-----+-----+----+----+------+------+
¦Объем рабочего р-ра ¦0,5 ¦2,5 ¦5,0 ¦10,0¦30,0 ¦ 50,0 ¦
¦(с = 1,0 мг/куб. дм), ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+-----+-----+----+----+------+------+
¦Концентрация этилбензола, ¦0,005¦0,025¦0,05¦ 0,1¦ 0,3 ¦ 0,5 ¦
¦мг/куб. дм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L----------------------------+-----+-----+----+----+------+-------
В стеклянные флаконы вместимостью 40 куб. см вносят по 20 куб.
см градуировочных растворов, полученных согласно табл. 1,
закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками,
устанавливают в термостат, нагретый до 90- C и выдерживают 30 мин.
Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 куб. см паровой фазы и вводят
в колонку хроматографа через испаритель.
Анализ проводят в следующих условиях:
Температура термостата колонок 150- C
Температура термостата испарителя 180- C
Расход газа - носителя (азота) 50 куб. см/мин.
Расход водорода 40 куб. см/мин.
Расход воздуха 400 куб. см/мин.
Чувствительность шкалы электрометра 1 : 5
Скорость движения диаграммной ленты 0,5 см/мин.
Время удерживания этилбензола 3 мин. 15 сек.
На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков
этилбензола и по средним результатам из 6 серий строят
градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика
(кв. мм) от концентрации (мг/куб. дм) этилбензола.
7.4. Отбор проб
Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-
49, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.
8. Выполнение измерений
20 куб. см пробы вносят во флакон, закрывают резиновой
прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат,
нагревают до 90- C и выдерживают в течение 30 минут. Затем
нагретым шприцем отбирают 3,0 куб. см паровой фазы и вводят в
испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа
градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика
этилбензола по средним результатам из 3 измерений пробы.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию этилбензола в воде (мг/куб. дм) определяют по
градуировочной характеристике.
Методические указания разработаны И.Н. Топоровой (НИИ экологии
человека и гигиены окружающей среды имени А.Н. Сысина, г. Москва).
Утверждены
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместителем Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
31 октября 1996 года
Дата введения - с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО РЕАКЦИОННО - ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОДЕ
МУК 4.1.653-96
Настоящие методические указания устанавливают методику
количественного реакционно - хроматографического анализа воды
централизованного хозяйственно - питьевого водоснабжения для
определения в ней содержания формальдегида в диапазоне
концентраций 0,02 - 10,0 мг/куб. м.
CH O мол. масса 30,03
2
Формальдегид - бесцветный газ с резким раздражающим запахом.
Температура плавления - 92- C, температура кипения - 19- C. Хорошо
растворим в воде, этаноле и эфире. Легко полимеризуется.
Формальдегид обладает общей токсичностью, раздражающе действует
на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаз и кожных
покровов. Предельно допустимая концентрация в воде водных объектов
хозяйственно - питьевого и культурно - бытового водоснабжения 0,05
мг/куб. дм, относится ко 2 классу опасности.
1. Погрешность измерений
|
