Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
 

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ... (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 29.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                 Российской Федерации,
                                                    Первый заместитель
                                              Министра здравоохранения
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     29 июня 2003 года
   
                                                       Дата введения -
                                                 с момента утверждения
   
               4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
                                   
         ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ [1S-[1-АЛЬФА,3-АЛЬФА,
        7-БЕТА,8-БЕТА(2S*,4S*),8-АЛЬФА-БЕТА]]-1,2,3,7,8,8-АЛЬФА
       ГЕКСАГИДРО-3,7-ДИМЕТИЛ-8-[2(ТЕТРАГИДРО-4-ГИДРОКСИ-6-ОКСО
         2Н-ПИРАН-2-ИЛ)ЭТИЛ]-1-НАФТАЛЕНИЛ 2,2-ДИМЕТИЛБУТАНОАТА
             (СИМВАСТАТИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
              ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
                                   
                         МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                            МУК 4.1.1620-03
   
       1.  Методические  указания подготовлены творческим  коллективом
   специалистов  Научно-исследовательского  института  медицины  труда
   РАМН  (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М.  Малинина,
   Е.Н.   Грицун,   Г.Ф.  Громова)  при  участии   А.   И.   Кучеренко
   (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).
       2.  Рекомендованы к утверждению на совместном заседании  группы
   Главного   эксперта   Комиссии   по   государственному   санитарно-
   эпидемиологическому   нормированию   по   проблеме    "Лабораторно-
   инструментальное  дело и метрологическое обеспечение"  и  методбюро
   п/секции   "Промышленно-санитарная   химия"   Проблемной   комиссии
   "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
       3.  Рекомендованы  к утверждению Комиссией по  государственному
   санитарно-эпидемиологическому   нормированию    при    Министерстве
   здравоохранения Российской Федерации.
       4.  Утверждены  и  введены  в действие Главным  государственным
   санитарным   врачом   Российской  Федерации,  Первым   заместителем
   Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.
       5. Введены впервые.
   
                         1. Область применения
   
       Настоящие  Методические  указания устанавливают  количественный
   анализ  воздуха  рабочей  зоны на содержание  симвастатина  методом
   высокоэффективной  жидкостной хроматографии  в  диапазоне  массовых
   концентраций 0,015 - 0,300 мг/куб. м.
   
                      2. Характеристика вещества
   
       2.1. Структурная формула (не приводится).
        2.2. Эмпирическая формула: С  Н  О .
                                    25 38 5
       2.3. Молекулярная масса 418,58.
       2.4. Регистрационный номер CAS 79902-63-9.
       2.5. Физико-химические свойства.
       Симвастатин   -  белый  или  не  совсем  белый  кристаллический
   порошок.   Температура  плавления  -  135  -  138  -С.  Практически
   нерастворим   в  воде,  растворим  в  растворе  калия   фосфата   с
   ацетонитрилом, хорошо растворим в хлороформе, метиловом и  этиловом
   спиртах.
       Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
       2.6. Токсикологическая характеристика.
       Симвастатин - сердечно-сосудистый гиполипидемический  препарат,
   обладает         гипохолестеринемическим,        иммунотоксическим,
   гонадотропным,        кожно-резорбтивным,       кожно-раздражающим,
   общетоксическим  (оказывает  влияние на  функцию  печени  и  почек)
   действием.  При  длительном  воздействии  может  вызвать   мышечную
   слабость, ригидность мышц, миалгию.
       Предельно допустимая концентрация (ПДК) симвастатина в  воздухе
   рабочей зоны - 0,03 мг/куб. м; класс опасности - первый.
   
                       3. Погрешность измерений
   
       Методика    обеспечивает    выполнение    измерений    массовых
   концентраций симвастатина с погрешностью, не превышающей  +/-  20%,
   при доверительной вероятности 0,95.
   
                          4. Метод измерений
   
       Измерения массовой концентрации симвастатина выполняют  методом
   высокоэффективной  жидкостной  хроматографии  с   применением   УФ-
   детектора.
       Измерение проводят при длине волны 238 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний    предел    измерения   содержания    симвастатина    в
   хроматографируемом объеме пробы (10 куб. мм) - 0,03 мкг.
       Нижний  предел  измерения массовой концентрации симвастатина  в
   воздухе - 0,015 мг/куб. м (при отборе 1000 куб. дм воздуха).
       Метод специфичен в условиях производства таблеток симвастатина.
       Определению   не   мешают   крахмал   картофельный,   целлюлоза
   микрокристаллическая, лактоза, магний стеариновокислый.
   
          5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
                    материалы, реактивы и растворы
   
       При   выполнении   измерений   применяют   следующие   средства
   измерений,   вспомогательные  устройства,  материалы,  реактивы   и
   растворы.
   
               5.1. Средства измерений, вспомогательные
                         устройства, материалы
   
   Хроматограф жидкостный высокого давления
   фирмы Шимадзу SPD-MSA PHOTODIODE ARRAV
   с УФ-детектором
   Хроматографическая колонка размером 150 х 4 мм,
   заполненная обращенно-фазовым сорбентом
   "CROMASILL С  " с размером частиц 5 мкм
               18
   Весы лабораторные ВЛА-200                       ГОСТ 24104-88Е
   Аспирационное устройство, ПУ-3Э/220 НПФ
   "НОРД-ЭКОЛОГИЯ ХИМАВТОМАТИКА"                   ТУ ЕВКН 4.471.000
   Фильтры АФА-ВП-20 с фильтродержателем           ТУ 52-01-367-80
   Фильтры типа "Миллипор" или "Владипор",
   диаметр пор 0,45 мкм                            ТУ 6-05-221-433-79
   Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента"
   диаметром 5,5 см                                ТУ 6-09-1678-77
   Колбы мерные вместимостью
   25, 50, 100, 500, 1000 куб. см                  ГОСТ 1770-71Е
   Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см        ГОСТ 29227-91
   Пробирки мерные с пришлифованными пробками
   вместимостью 10 куб. см                         ГОСТ 25336-82Е
   Бюксы химические стеклянные с пришлифованными
   крышками вместимостью 25 куб. см                ГОСТ 25336-82Е
   Стаканы химические вместимостью
   25, 50, 100 куб. см                             ГОСТ 25336-82Е
   Воронки химические диаметром 30 мм              ГОСТ 25336-82
   Секундомер                                      ГОСТ 5072-79
   Палочки стеклянные                              ГОСТ 25336-82Е
   Цилиндры мерные вместимостью 10, 250,
   1000 куб. см                                    ГОСТ 1770-74Е
   Баня ультразвуковая фирмы "Шимадзу"
   Лупа измерительная                              ГОСТ 8309-75
   Линейка измерительная металлическая             ГОСТ 427-75
   Дистиллятор                                     ТУ 61-1-721-79
   
                        5.2. Реактивы, растворы
   
   Симвастатин, с содержанием основного вещества
   не менее 99% в пересчете на сухое вещество
   Фармакопея США, 24 изд., 2001
   Ацетонитрил, фирмы "Мерк" (ФРГ),
   для хроматографии
   Фосфат калия однозамещенный, х.ч.               ГОСТ 4196-65
   Кислота ортофосфорная, х.ч.,
   плотность 1,87 куб. см, 0,1%-й раствор          ГОСТ 6552-80
   Вода дистиллированная                           ГОСТ 6709-72
       Допускается  применение иных средств измерений, вспомогательных
   устройств,  реактивов и материалов с техническими, метрологическими
   характеристиками  и  квалификацией, не хуже  приведенных  в  данном
   разделе.
   
                      6. Требования безопасности
   
       6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
   установленные     для    работ    с    токсичными,     едкими     и
   легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
       6.2.  При проведении анализов горючих и вредных веществ  должны
   соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
       6.3.  При  выполнении  измерений с  использованием  жидкостного
   хроматографа      высокого     давления      соблюдают      правила
   электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и  инструкции
   по эксплуатации прибора.
   
                7. Требования к квалификации операторов
   
       К  выполнению измерений и обработке их результатов  допускаются
   лица  с  высшим  или  средним специальным  образованием,  прошедшие
   обучение   и  имеющие  навыки  работы  на  жидкостном  хроматографе
   высокого давления.
   
                         8. Условия измерения
   
       8.1.  Процессы  приготовления растворов  и  подготовки  проб  к
   анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха  (20
   +/-  5)  -С,  атмосферном  давлении 84 - 106  кПа  и  относительной
   влажности воздуха не более 80%.
       8.2.  Выполнение измерений на жидкостном хроматографе  высокого
   давления   проводят   в   условиях,   рекомендованных   технической
   документацией к прибору.
   
                 9. Подготовка к выполнению измерений
   
       Перед   выполнением   измерений  проводят   следующие   работы:
   приготовление   растворов,   подготовку  жидкостного   хроматографа
   высокого   давления,  установление  градуировочной  характеристики,
   отбор проб.
   
                     9.1. Приготовление растворов
   
       9.1.1.    Основной   стандартный   раствор    симвастатина    с
   концентрацией  500  мкг/куб.  см  готовят  растворением  0,0500   г
   вещества  в  растворе калия фосфата с ацетонитрилом в мерной  колбе
   вместимостью  100  куб. см. Раствор помещают в ультразвуковую  баню
   на 5 мин., перемешивают и хранят в течение 7 суток в холодильнике.
       9.1.2. Стандартный раствор симвастатина N 1 с концентрацией 100
   мкг/куб.  см  готовят разбавлением 5 куб. см основного стандартного
   раствора  раствором калия фосфата с ацетонитрилом  в  мерной  колбе
   вместимостью 25 куб. см. Раствор применяют свежеприготовленным.
       9.1.3. Стандартный раствор симвастатина N 2 с концентрацией  30
   мкг/куб.  см готовят разбавлением 15 куб. см стандартного  раствора
   N  1  раствором  калия  фосфата  с  ацетонитрилом  в  мерной  колбе
   вместимостью 50 куб. см. Раствор применяют свежеприготовленным.
       9.1.4.  0,1%-й водный раствор кислоты ортофосфорной.  В  мерную
   колбу   вместимостью   500   куб.  см   приливают   300   куб.   см
   дистиллированной  воды, добавляют 0,294 куб.  см  концентрированной
   фосфорной   кислоты  (плотность  1,70),  доводят   объем   раствора
   дистиллированной  водой  до  500 куб. см  и  перемешивают.  Раствор
   устойчив 7 суток.
       9.1.5.  0,1%-й раствор кислоты ортофосфорной в ацетонитриле.  В
   мерную  колбу  вместимостью  500 куб.  см  приливают  300  куб.  см
   ацетонитрила,  добавляют 0,294 куб. см концентрированной  фосфорной
   кислоты  (плотность 1,70), доводят объем раствора ацетонитрилом  до
   500 куб. см и перемешивают. Раствор устойчив 7 суток.
       Элюент:  0,1%-й  раствор кислоты ортофосфорной, 0,1%-й  раствор
   кислоты  ортофосфорной в ацетонитриле и ацетонитрил  в  соотношении
   7:5:5   (по  объему).  Непосредственно  перед  измерением   раствор
   фильтруют  с  помощью  фильтров типа "Миллипор"  или  "Владипор"  и
   дегазируют пропусканием гелия в течение 15 мин.
       Растворитель: смесь раствора калия фосфата однозамещенного  (А)
   и ацетонитрила (В).
       А.  Раствор  калия  фосфата  однозамещенного.  В  мерную  колбу
   вместимостью   500   куб.  см  помещают   0,7   г   калия   фосфата
   однозамещенного,  прибавляют  300 куб.  см  дистиллированной  воды,
   взбалтывают,  доводят рН кислотой ортофосфорной до  4,0  +/-  0,02,
   после  чего  доводят объем раствора дистиллированной водой  до  500
   куб. см и перемешивают. Раствор устойчив 7 суток.
       В.  Ацетонитрил. А:В = 40:60 (по объему). Непосредственно перед
   измерением  в  мерную колбу вместимостью 500 куб. см  помещают  200
   куб.  см раствора А, прибавляют раствор В (ацетонитрил) до 500 куб.
   см  и перемешивают. Затем раствор фильтруют с помощью фильтров типа
   "Миллипор"  или  "Владипор"  и  дегазируют  пропусканием  гелия   в
   течение 15 мин.
   
                        9.2. Подготовка прибора
   
       Подготовку к работе жидкостного хроматографа высокого  давления
   проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
   
            9.3. Установление градуировочной характеристики
   
       Градуировочную характеристику, выражающую зависимость  величины
   хроматографического  сигнала  (в  приборных  единицах)   от   массы
   симвастатина  в  хроматографируемом объеме пробы, устанавливают  по
   методу    абсолютной   калибровки   с   использованием   6    серий
   градуировочных растворов из 5 параллельных определений  для  каждой
   серии, согласно табл. 1.
   
                                                             Таблица 1
   
        РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
                     ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СИМВАСТАТИНА
   
   ------T---------T---------T----------T--------------T------------¬
   ¦Номер¦Стандарт-¦Стандарт-¦Раствор   ¦   Массовая   ¦Содержание  ¦
   ¦стан-¦ный раст-¦ный раст-¦калия     ¦ концентрация ¦симвастатина¦
   ¦дарта¦вор сим- ¦вор сим- ¦фосфата с ¦симвастатина в¦в хромато-  ¦
   ¦     ¦вастатина¦вастатина¦ацетонит- ¦градуировочном¦графируемом ¦
   ¦     ¦N 1,     ¦N 2,     ¦рилом,    ¦   растворе,  ¦объеме, мкг ¦
   ¦     ¦куб. см  ¦куб. см  ¦куб. см   ¦ мкг/куб. см  ¦            ¦
   +-----+---------+---------+----------+--------------+------------+
   ¦1    ¦0,00     ¦0,0      ¦5,00      ¦0,00          ¦0,00        ¦
   +-----+---------+---------+----------+--------------+------------+
   ¦2    ¦0,00     ¦0,5      ¦4,50      ¦3,00          ¦0,03        ¦
   +-----+---------+---------+----------+--------------+------------+
   ¦3    ¦0,00     ¦1,0      ¦4,00      ¦6,00          ¦0,06        ¦
   +-----+---------+---------+----------+--------------+------------+
   ¦4    ¦0,50     ¦0,0      ¦4,50      ¦10,0          ¦0,10        ¦
   +-----+---------+---------+----------+--------------+------------+
   ¦5    ¦1,00     ¦0,0      ¦4,00      ¦20,0          ¦0,20        ¦
   +-----+---------+---------+----------+--------------+------------+
   ¦6    ¦1,50     ¦0,0      ¦3,50      ¦30,0          ¦0,30        ¦
   +-----+---------+---------+----------+--------------+------------+
   ¦7    ¦3,00     ¦0,0      ¦2,00      ¦60,0          ¦0,60        ¦
   L-----+---------+---------+----------+--------------+-------------
   
       Растворы применяют свежеприготовленными.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
       температура термостата колонки - 20 -С;
       скорость подачи элюента - 1,8 куб. см/мин.;
       чувствительность измерения детектора - 0,1 ABS;
       длина волны УФ-детектора - 238 нм;
       скорость движения диаграммной ленты - 4,55 мм/мин.;
       максимальный объем вводимой пробы - 10 куб. мм;
       время удерживания симвастатина - 9 мин. 8 с;
       эффективность колонки - не менее 2000 т. т.
       Проверку  градуировочного графика проводят не  реже  1  раза  в
   месяц  или в случае использования новой партии реактивов, или после
   ремонта прибора.
   
                       9.4. Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 100 куб. дм/мин. аспирируют  через
   фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения  1/2
   ПДК  симвастатина следует отобрать 1000 куб. дм воздуха. Отобранные
   пробы  могут  храниться в течение недели в бюксах с пришлифованными
   крышками.
   
                       10. Выполнение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой переносят  в  химический  бюкс  с
   пришлифованной  крышкой вместимостью 25 куб. см, приливают  5  куб.
   см   раствора   калия   фосфата   с   ацетонитрилом,   помещают   в
   ультразвуковую  баню и оставляют на 15 мин. Затем фильтр  тщательно
   отжимают   стеклянной  палочкой  и  удаляют.   Полученный   раствор
   перемешивают,  фильтруют  на  химической  воронке  через   бумажный
   фильтр  "белая  лента"  в мерную пробирку с пришлифованной  пробкой
   вместимостью  10  куб.  см, доводят до 5 куб.  см  раствором  калия
   фосфата с ацетонитрилом и помещают в ультразвуковую баню на 5  мин.
   Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
       Хроматографирование анализируемых растворов проб проводят в тех
   же условиях, что и при построении градуировочной характеристики.
       Количественное  определение  содержания  симвастатина  (мкг)  в
   хроматографируемом    объеме    раствора    пробы    проводят    по
   предварительно построенному градуировочному графику.
       Примечание.   Анализируемый  раствор  фильтруют  для   удаления
   нерастворимых    в   растворе   калия   фосфата   с   ацетонитрилом
   вспомогательных веществ, присутствующих в таблетках симвастатина.
   
                 11. Вычисление результатов измерений
   
       Массовую  концентрацию симвастатина (С, мг/куб.  м)  в  воздухе
   вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                               С = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а   -   содержание  симвастатина  в  хроматографируемом  объеме
   раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, куб. см;
       б - хроматографируемый объем раствора, куб. см;
       V  -  объем  воздуха,  отобранного  для  анализа  (куб.  дм)  и
   приведенного к стандартным условиям (см. Прилож. 1).
   
                  12. Оформление результатов анализа
   
       Результат  количественного анализа представляют в виде  (С  +/-
   ДЕЛЬТА)  мг/куб.  м, Р = 0,95. Значение ДЕЛЬТА  =  0,0003  +  0,20С
   мг/куб. м, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности.
   
                 13. Контроль погрешности методики КХА
   
       Значения  характеристики  погрешности,  норматива  оперативного
   контроля    погрешности    и   норматива   оперативного    контроля
   воспроизводимости приведены в табл. 2.
   
                                                             Таблица 2
   
   --------------T--------------------------------------------------¬
   ¦  Диапазон   ¦   Наименование метрологической характеристики    ¦
   ¦определяемых +-------------T-----------------T------------------+
   ¦  массовых   ¦характеристи-¦норматив опера-  ¦норматив оператив-¦
   ¦концентраций ¦ка погрешнос-¦тивного контроля ¦ного контроля     ¦
   ¦симвастатина,¦ти, ДЕЛЬТА,  ¦погрешности, К,  ¦воспроизводимости,¦
   ¦  мг/куб. м  ¦мг/куб. м    ¦мг/куб. м        ¦D, мг/куб. м      ¦
   ¦             ¦(Р = 0,95)   ¦(Р = 0,90, m = 3)¦(Р = 0,95, m = 2) ¦
   +-------------+-------------+-----------------+------------------+
   ¦0,015 - 0,300¦0,0003 +     ¦0,00040 + 0,21С  ¦0,0011 + 0,31С    ¦
   ¦             ¦0,20С        ¦                 ¦                  ¦
   L-------------+-------------+-----------------+-------------------
   
       Метрологические характеристики приведены в виде зависимости  от
   значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе  -
   С.
   
                13.1. Оперативный контроль погрешности
   
       Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с  КХА
   рабочих проб.
       Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей
   зоны. Объем отобранной для контроля  пробы должен  соответствовать
   удвоенному   объему,   необходимому   для  проведения  анализа  по
   методике.  После  отбора  пробы  экстракт  с фильтра  делят на две
   равные части,  первую из которых анализируют в точном соответствии
   с прописью методики и получают результат  анализа исходной рабочей
   пробы - С .  Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем
            1
   в два раза  и снова делят  на две равные части,  первую из которых
   анализируют  в точном  соответствии  с прописью методики,  получая
   результат анализа рабочей пробы,  разбавленной  в два раза,  - С .
                                                                   2
   Во вторую  часть  делают  добавку анализируемого компонента (Х) до
   массовой  концентрации   исходной  рабочей   пробы  (С )  -  общая
                                                         1
   концентрация  не  должна  превышать  верхнюю   границу   диапазона
   измерения  -  и  анализируют  в  точном  соответствии  с  прописью
   методики, получая результат анализа рабочей пробы,  разбавленной в
   два раза,  с добавкой - С .  Результаты  анализа  исходной рабочей
                            3
   пробы - С ,  рабочей  пробы,  разбавленной  в  два  раза, - С ,  и
            1                                                   2
   рабочей пробы, разбавленной в два раза,  с добавкой - С   получают
                                                          3
   по  возможности  в  одинаковых  условиях,  т.е.  их  получает один
   аналитик  с  использованием  одного  набора  мерной  посуды, одной
   партии реактивов и т.д.
       Решение  об  удовлетворительной   погрешности   принимают  при
   выполнении условия:
   
                    |С  - С  - Х| + |2С  - С | <= К,
                      3    2           2    1
   
       где:
       С  - результат анализа рабочей пробы;
        1
       С  - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;
        2
       С  - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза,
        3
   с добавкой анализируемого компонента;
       Х - величина добавки анализируемого компонента;
       К - норматив оперативного контроля погрешности.
   
                    К = 0,00040 + 0,21С (мг/куб. м)
   
             13.2. Оперативный контроль воспроизводимости
   
       Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха  рабочей
   зоны.
       Объем  отобранной  для  контроля пробы  должен  соответствовать
   удвоенному   объему,   необходимому  для  проведения   анализа   по
   методике.  После  отбора  пробы экстракт с  фильтра  делят  на  две
   равные  части  и  анализируют  в  точном  соответствии  с  прописью
   методики,  максимально  варьируя условия проведения  анализа,  т.е.
   получают два результата анализа в разных лабораториях или в  одной,
   используя  при  этом  разные наборы мерной  посуды,  разные  партии
   реактивов.  Два  результата анализа не должны  отличаться  друг  от
   друга   на  величину  допускаемых  расхождений  между  результатами
   анализа:
   
                             |С  - С | <= D,
                               1    2
   
       где:
       С  - результат анализа рабочей пробы;
        1
       С  - результат  анализа  этой  же пробы,  полученный  в другой
        2
   лаборатории или в этой же,  но другим аналитиком  с использованием
   другого набора мерной посуды и другой партии реактивов;
       D - допустимые  расхождения между результатами анализа одной и
   той же пробы.
   
                    D = 0,0011 + 0,31С (мг/куб. м)
   
       При      превышении     норматива     оперативного     контроля
   воспроизводимости  эксперимент повторяют. При повторном  превышении
   указанного    норматива   D   выясняют   причины,   приводящие    к
   неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.
   
                  14. Нормы затрат времени на анализ
   
       Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 5 ч.
   
       Методические  указания  разработаны  Государственным  унитарным
   предприятием   "Всероссийский   научный   центр   по   безопасности
   биологически  активных веществ" (В.П. Жестков,  А.П.  Крымов,  В.Ф.
   Алещенко, Л.И. Крымова).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
           ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
       Приведение  объема воздуха к стандартным условиям  (температура
   20 -С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:
   
                             V  х (273 + 20) х Р
                              t
                       V   = -------------------,
                        20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для    удобства  расчета V   следует   пользоваться   таблицей
                                 20
   коэффициентов  (Прилож. 2).  Для  приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
              КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                        К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ___________________________________________________________________------------¬
   ¦                            Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   +----T------T------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------+
   ¦t -С¦97,33/¦97,/86¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦ 100/ ¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦    ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦ 750  ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30 ¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26 ¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22 ¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18 ¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14 ¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10 ¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6  ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2  ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0   ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2  ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6  ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10 ¦0,9944¦0,9999¦0,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14 ¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18 ¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20 ¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22 ¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24 ¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26 ¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28 ¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30 ¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34 ¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38 ¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 4
   
             ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                        МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------------T----------------------------------------¬
   ¦   Название вещества   ¦ Ссылка на опубликованные методические  ¦
   ¦                       ¦                указания                ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦           1           ¦                   2                    ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦1. N-децил-N,N-диметил-¦МУ по фотометрическому измерению кон-   ¦
   ¦1-деканаминий хлорид   ¦центраций диалкилдиметиламмоний хлорида ¦
   ¦(дидецилдиметиламмоний ¦(С   - С  ) и алкилбензилдиметиламмоний ¦
   ¦хлорид; "Арквад        ¦  17    20                              ¦
   ¦2.10.50")              ¦хлорида (С   - С  )-ДОН-2, диалкиламино-¦
   ¦                       ¦          10    16                      ¦
   ¦                       ¦пропионитрила (С  - С )-ИФХАН-ГАЗ, ал-  ¦
   ¦                       ¦                7    9                  ¦
   ¦                       ¦килтриметиламмоний хлорида (С   - С  ), ¦
   ¦                       ¦                             10    16   ¦
   ¦                       ¦ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. N утв.   ¦
   ¦                       ¦4905-88, дата утв. 12.12.88, вып. 25,   ¦
   ¦                       ¦М., 1989, с. 49                         ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦2. Поликарбонофторид   ¦МУ на гравиметрическое определение пыли ¦
   ¦                       ¦в воздухе рабочей зоны и в системах     ¦
   ¦                       ¦вентиляционных установок. МУ N 1719-77, ¦
   ¦                       ¦дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5, М.,     ¦
   ¦                       ¦1981, с. 235                            ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦3. Препарат МЭК-Сх-3   ¦МУ по фотометрическому измерению массо- ¦
   ¦                       ¦вых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы    ¦
   ¦                       ¦(ксиланаза) в воздухе рабочей зоны.     ¦
   ¦                       ¦МУК 4.1.1642-03, дата утв. 29.06.03,    ¦
   ¦                       ¦вып. 42                                 ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦4. Препарат ПФП-1      ¦МУ по спектрофотометрическому измерению ¦
   ¦                       ¦концентрации амилазы в воздухе рабочей  ¦
   ¦                       ¦зоны. МУК 4.1.1575-03, дата утв.        ¦
   ¦                       ¦29.06.03, вып. 38                       ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦5. Препарат Феркон     ¦МУ по фотометрическому измерению массо- ¦
   ¦                       ¦вых концентраций целловиридина в воздухе¦
   ¦                       ¦рабочей зоны. МУК 4.1.1753-03, дата утв.¦
   ¦                       ¦29.06.2003, вып. 46                     ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦6. Селенит натрия      ¦МУ по атомно-абсорбционному измерению   ¦
   ¦                       ¦массовых концентраций селена и диоксида ¦
   ¦                       ¦селена в воздухе рабочей зоны.          ¦
   ¦                       ¦МУК 4.1.1368-03, дата утв. 16.05.03,    ¦
   ¦                       ¦вып. 41                                 ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦7. Триамин G-12Д       ¦МУ по спектрофотометрическому измерению ¦
   ¦                       ¦концентраций N',N'-бис-(3-аминопропил)- ¦
   ¦                       ¦додециламина(лонзабака) в воздухе рабо- ¦
   ¦                       ¦чей зоны. МУК 4.1.1522-03, дата утв.    ¦
   ¦                       ¦29.06.03, вып. 37                       ¦
   L-----------------------+-----------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
Разное