Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
27.06.2015
USD
54.81
EUR
61.41
CNY
8.83
JPY
0.44
GBP
86.35
TRY
20.6
PLN
14.72
 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИ-П-КСИЛИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.222-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 08.06.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                                     И.о. Председателя
                                         Госкомсанэпиднадзора России -
                                                  Заместитель Главного
                                          государственного санитарного
                                            врача Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                      8 июня 1996 года
   
                                                       Дата введения -
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
              ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
                  ДИ-П-КСИЛИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                             МУК 4.1.222-96
   
       1.  Методические  указания  по  измерению  концентрации вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск 30) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочно    безопасным    уровням    воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       2.  Методические  указания  по  измерению  концентраций вредных
   веществ   в  воздухе  рабочей  зоны  утверждены  и.о.  Председателя
   Госкомсанэпиднадзора     России     -     заместителем     Главного
   государственного  санитарного  врача  Российской  Федерации  8 июня
   1996 г.
       3. Введены впервые.
       4.  Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
   рабочей   зоны   разработаны   и   подготовлены  в  соответствии  с
   требованиями  ГОСТа  12.1.005-88.  ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
   санитарно-гигиенические   требования",   ГОСТа   12.1.016-79.  ССБТ
   "Воздух    рабочей   зоны.   Требования   к   методикам   измерения
   концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
       Методические  указания  одобрены на совместном заседании группы
   Главного  эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
   нормированию  "Лабораторно-инструментальное  дело и метрологическое
   обеспечение"  и  методбюро  п/секции "Промышленно-санитарная химия"
   Проблемной    комиссии    "Научные    основы    гигиены   труда   и
   профпатологии".
       Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
       Исполнители:  Г.А.  Дьякова,  Н.С.  Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
   Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
   
       Структурная формула (не приводится).
       М. м. 208,0.
       Ди-п-ксилилен  (ПДК)  - кристаллы белого или слегка желтоватого
   цвета.  Растворим  в ксилоле, бензоле, уксусной кислоте, толуоле. В
   воде практически не растворим.
       В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
       Обладает  слабым  токсическим  действием, относится к IV классу
   опасности,  обладает  слабыми кумулятивными свойствами, не вызывает
   раздражения кожи и слизистых оболочек.
       ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика  основана  на  использовании  газовой  хроматографии с
   детектором  по  ионизации в пламени. Отбор проб с концентрированием
   на фильтр.
       Нижний  предел  измерения  содержания  вещества  -  0,05  мкг в
   хроматографируемом объеме пробы.
       Нижний  предел  измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе
   4 л воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 50 мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Определению        не       мешают:       дихлор-ди-п-ксилилен,
   дибром-ди-п-ксилилен.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
   Хроматограф лабораторный с
   пламенно-ионизационным детектором
   Хроматографическая стеклянная колонка
   длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм
   Весы лабораторные аналитические                      ГОСТ 24101
   с пределом взвешивания до 200 г,
   с погрешностью +/- 0,0002 г
   Разновесы Г-2-210, 1 класс                           ГОСТ 7328
   Линейка масштабная                                   ГОСТ 17435
   Лупа измерительная с 10-кратным увеличением          ГОСТ 8309
   Микрошприц МШ-10М                                    ТУ 2.833.106
   Пипетки стеклянные                                   ГОСТ 20292-72
   вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
   Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл                ГОСТ 1770-74
   Секундомер механический                              ГОСТ 5072-79
   Аспирационное устройство.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
   Носитель для газовой хроматографии
   хроматон N-АW (фр. 0315 - 0,400 мм),
   производство ЧСФР
   Неподвижная жидкая фаза -
   винилсиликоновый эластомер СКТВ-1
   ВТУ N ЛЧ 115-62
   Аргон (или другой инертный газ)                   ГОСТ 10157-74
   Водород                                           ГОСТ 3022-80
   Воздух в баллонах с редукторами                   ГОСТ 11882-73
   Этиловый спирт ректифик.                          ГОСТ 18300-74
   Четыреххлористый углерод, ч.д.а.                  ГОСТ 20288-75
   Диметилсебацинат                                  ТУ 6-09-09-59-77
   Ди-п-ксилилен
   Фильтры пористые АФА-ВП-10(20)                    ТУ 96-7186-78.
       Стандартные    растворы   ДПК   и   внутреннего   стандарта   -
   диметилсебацината   (ДМС)   с   концентрацией   0,5  мг/мл  готовят
   следующим   образом:   точные   навески   вещества   по   0,025   г
   количественно  переносят в мерной колбе на 50 мл и доводят до метки
   ДПК четыреххлористым углеродом, ДМС - этиловым спиртом.
       Срок  хранения  стандартного  раствора  и  раствора внутреннего
   стандарта в холодильнике - 1 неделя.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Перед   началом   отбора  пробы  воздуха  замеряют  температуру
   окружающего воздуха и барометрическое давление.
       Воздух  с  объемным  расходом  2 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10(20),  помещенный  в  фильтродержатель.  Для измерения 1/2
   ПДК  следует  отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в течение
   7 дней.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Подготовка  хроматографической  колонки.  Стеклянная насадочная
   колонка  заполняется  сорбентом  15%  СКТВ-1 на хроматоне N-АW (фр.
   0,315  -  0,400  мм). Для приготовления сорбента в фарфоровой чашке
   взвешивают  1,5  г винилсиликонового эластомера с точностью +/- 0,1
   г  и  растворяют  в 50 мл хлороформа. В полученный раствор высыпают
   10  г хроматона N-АW, взвешенного с точностью +/- 0,1 г. Непрерывно
   помешивая  содержимое чашки, выпаривают хлороформ досуха на водяной
   бане,  затем  сорбент  высушивают  в  сушильном  шкафу при 100 -С в
   течение  1  ч.  Перед  заполнением  2 стеклянные хроматографические
   колонки  промывают  органическими  растворителями (ацетон, этиловый
   спирт) и высушивают воздухом в вытяжном шкафу.
       Заполнение  колонок  производят  с  помощью  вакуумного насоса.
   Заполненные   колонки  закрепляют  в  термостате  хроматографа.  Не
   присоединяя  к детектору, продувают газом-носителем при постепенном
   повышении  температуры  от 100 до 250 -С (на 20 -С через каждый ч).
   При  250  -С  колонки  выдерживают  4  ч. Затем охлаждают термостат
   колонок  до  комнатной  температуры  и  соединяют  выход  колонок с
   детектором.   Наладку   и   вывод  хроматографа  на  рабочий  режим
   производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
   
                Определение градуировочного коэффициента
   
       Градуировочный      коэффициент      определяют,      используя
   градуировочные   растворы,  приготовленные  следующим  образом:  на
   фильтр   АФА-ВП-10(20),   помещенный  в  бюкс  на  20  мл,  наносят
   стандартный  раствор  ДПК  в количестве 0,01; 0,02; 0,04; 0,1 и 0,2
   мг.
       Затем в бюкс наливают 3 мл горячего (40 -С) ССl . Через 2 мин.
                                                      4
   пинцетом  отжимают  и  удаляют  из  бюкса  фильтр  и вносят 0,1 мл
   раствора  внутреннего  стандарта  -  ДМС  (С = 0,5 мг/мл). Пробы в
   бюксах  выпаривают  в токе воздуха в вытяжном шкафу без нагревания
   до конечного объема ~ 0,2 мл.
       Каждый  градуировочный  раствор  вводят  в испаритель прибора и
   хроматографируют  в условиях анализа пробы. Измеряют площади пиков.
   Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:
   
                                  S   х m
                                   ст
                              К = -------,
                                  S х m
                                       cт
   
       где:
       S  , S - площади пиков внутреннего стандарта и ДПК, кв. мм;
        ст
       m, m   - масса ДПК и внутреннего стандарта, мг.
           ст
       Для  определения  градуировочного коэффициента проводят 6 серий
   измерений  по  5  концентраций  вредных  веществ  в  каждой  серии.
   Проверка  градуировочного  коэффициента  проводится 1 раз в квартал
   или при изменении условий измерения.
       Условия    хроматографирования   градуировочных   растворов   и
   анализируемых проб:
       температура термостата колонок              150 -С;
       температура испарителя                      270 -С;
       скорость газа-носителя (аргон)              40 мл/мин.;
       скорость водорода                           30 мл/мин.;
       скорость воздуха                            300 мл/мин.;
                                                         -10
       шкала электрометра                          2 х 10    А;
       скорость диаграммной ленты                  60 мм/ч.
   
                          Проведение измерения
   
       Для  проведения хроматографического анализа после отбора пробы
   воздуха  в  бюкс с фильтром АФА наливают 3 мл подогретого до 40 -С
   ССl .  Через  2 мин. пинцетом извлекают фильтр, отжимают и удаляют
      4
   из  пробы. В бюкс вносят 0,1 мл раствора ДМС (внутренний стандарт)
   с  концентрацией  0,5  мг/мл.  Пробу  выпаривают потоком воздуха в
   вытяжном   шкафу  без  нагревания  до  конечного  объема  0,2  мл.
   Анализируемую  пробу  в  количестве  1  мкл  вводят  в  испаритель
   хроматографа   при   помощи   микрошприца,   прокалывая  резиновую
   мембрану.
       На    полученных   хроматограммах   измеряют   площади   пиков.
   Количественную  оценку  проводят  по  методу внутреннего стандарта,
   учитывая градуировочный коэффициент.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  ДПК  (С)  в  воздухе  (мг/куб.  м)  вычисляют  по
   формуле:
   
                            S х m   х К х 1000
                                 ст
                        С = ------------------,
                                 S   х V
                                  ст    ст
   
       где:
       К - градуировочный коэффициент;
       V    -  объем исследуемого воздуха, приведенного к стандартным
        ст
   условиям, л (см. Приложение 1).
   
       Методические указания разработаны ВНИПИМ, г. Тула.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
            ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
              (ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по
   формуле:
   
                              V  х (273 + 20) х Р
                               t
                        V   = -------------------,
                         ст    (273 + t-) х 760
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
   = 101,33 кПа);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  ст
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20  -С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
   умножить V  на соответствующий коэффициент.
             t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ___________________________________________________________________-------¬
   ¦                         Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   +---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
   ¦-С ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦ 750  ¦ 754  ¦ 758  ¦ 760  ¦ 764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
   L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
27.06.2015
USD
54.81
EUR
61.41
CNY
8.83
JPY
0.44
GBP
86.35
TRY
20.6
PLN
14.72
Разное