Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
01.05.2015
USD
51.14
EUR
57.16
CNY
8.24
JPY
0.43
GBP
79.12
TRY
19.22
PLN
14.24
 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИХЛОРМАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.225-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 08.06.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                                     И.о. Председателя
                                         Госкомсанэпиднадзора России -
                                                  Заместитель Главного
                                                      государственного
                                                     санитарного врача
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                      8 июня 1996 года
   
                                                       Дата введения -
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
       ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИХЛОРМАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА МЕТОДОМ
            ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                             МУК 4.1.225-96
   
       1.  Методические  указания  по  измерению  концентрации вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск 30) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочно    безопасным    уровням    воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       2.  Методические  указания  по  измерению  концентраций вредных
   веществ   в  воздухе  рабочей  зоны  утверждены  и.о.  Председателя
   Госкомсанэпиднадзора     России     -     заместителем     Главного
   государственного  санитарного  врача  Российской  Федерации  8 июня
   1996 г.
       3. Введены впервые.
       4.  Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
   рабочей   зоны   разработаны   и   подготовлены  в  соответствии  с
   требованиями  ГОСТа  12.1.005-88.  ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
   санитарно-гигиенические   требования",   ГОСТа   12.1.016-79.  ССБТ
   "Воздух    рабочей   зоны.   Требования   к   методикам   измерения
   концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
       Методические  указания  одобрены на совместном заседании группы
   Главного  эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
   нормированию  "Лабораторно-инструментальное  дело и метрологическое
   обеспечение"  и  методбюро  п/секции "Промышленно-санитарная химия"
   Проблемной    комиссии    "Научные    основы    гигиены   труда   и
   профпатологии".
       Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
       Исполнители:  Г.А.  Дьякова,  Н.С.  Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
   Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
   
        Cl-C-CO                                         C O Cl
           ||  \                                         4 3  2
           ||   O
           ||  /
        Cl-C-CO                                         М. м. 166,95
   
       Дихлормалеиновый   ангидрид  (ДХМА)  -  белое  кристаллическое
   вещество.  Т     -  119 - 121 -С. В воде растворим при нагревании,
               пл.
   растворим  в  ацетоне,  диэтиловом  эфире,  уксусной  кислоте. При
   длительном   хранении  поглощает  влагу  и  частично  переходит  в
   дихлормалеиновую кислоту.
       Упругость пара (мм рт. ст.) при 25 -С - 2,164, 90 -С - 50,3658.
       В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       Слаботоксичен.
       ПДК в воздухе - 0,2 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение  основано на хроматографировании ДХМА на пластинках
   "Силуфол"  с  последующим  обнаружением зон локализации пятен путем
   обработки  хроматограммы  смесью  равных  объемов  водных растворов
   0,4%-ного бромфенолового синего и 2%-ного азотнокислого серебра.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в ацетон.
       Нижний  предел  измерения  содержания  вещества в анализируемом
   объеме раствора - 1 мкг.
       Нижний  предел  измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе
   10 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  -  от  0,1 до 1
   мг/куб. м.
       Определению  не  мешают  цимид,  хлоруглеводороды.  Определению
   мешает дихлормалеиновая кислота.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
   Камера хроматографическая
   Пульверизатор стеклянный                           ГОСТ 10391-74
   Аспирационное устройство
   Фильтродержатель                                   ТУ 95.72.05-77
   Микропипетка вместимостью 0,2 мл                   ГОСТ 20292-74
   Стаканы химические вместимостью 100 мл             ГОСТ 25336-82
   Пробирки градуированные со шлифом
   вместимостью 1, 2, 5 мл                            ГОСТ 10515-75
   Пипетки вместимостью 25 мл                         ГОСТ 202292-74
   Мерные колбы вместимостью 50 и 100 мл              ГОСТ 1770-74
   Баня водяная.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
   ДХМА с содержанием основного вещества не менее 98,5%
   Ацетон, ч.д.а.                                     ГОСТ 2603-71
   Бензол, х.ч.                                       ГОСТ 5955-75
   Гексан, ч.                                         ТУ 6-09-3375-78
   Кислота уксусная, х.ч.                             ГОСТ 18270-72
   Бромфеноловый синий, ч.д.а.                        ТУ 6-09-1058-76
   Серебро азотнокислое, х.ч.                         ГОСТ 1277-75
   Подвижная фаза: гексан-бензол-уксусная кислота
   (30:4:8).
   
       Реактив    для    проявления:    водные    растворы    0,4%-ный
   бромфенолового  синего  и  2%-ный азотнокислого серебра смешивают в
   соотношении  1:1  (по  объему).  Отдельно  растворы  бромфенолового
   синего  и  азотнокислого  серебра  устойчивы  в  течение месяца. Их
   смесь готовят перед определением.
       Хроматографические пластинки "Силуфол", 15 х 15 см
       Бумажный фильтр "синяя лента".
       Основной  стандартный  раствор  ДХМА  с  концентрацией  1 мг/мл
   готовят  растворением  0,1000  г  вещества в ацетоне в мерной колбе
   вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
       Стандартные  растворы  ДХМА  N  1  -  6  с концентрацией 0,005;
   0,010;  0,25;  0,50;  0,075;  0,100  мг/мл  готовят в мерных колбах
   путем  соответствующего разбавления основного стандартного раствора
   ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр и
   соединенный  с  ним  последовательно поглотительный прибор Рихтера,
   содержащий  25  мл  ацетона  и  помещенный  в  охладительную  смесь
   измельченного льда с хлоридом натрия.
       Для  определения  1/2  ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы
   устойчивы в течение недели.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  извлекают  из  патрона,  помещают в химический стакан и
   промывают  3  раза  ацетоном порциями по 10 мл, собирая экстракты в
   градуированную пробирку.
       Поглотительный     раствор     количественно     переносят    в
   градуированную   пробирку,   присоединяют  ацетоновые  экстракты  с
   фильтра  и  испаряют  ацетон осторожно в токе воздуха до объема 0,2
   мл.
       На  хроматографической  пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм
   от  края  намечают  линию  старта.  В  центр линии старта с помощью
   микропипетки  наносят  количественно  исследуемую пробу, а справа и
   слева  от  пробы  на  расстоянии  15  мм  друг от друга - по 0,2 мл
   стандартных  растворов  ДХМА N 1 - 6, что составляет соответственно
   1;  2;  5; 10; 15; 20 мкг ДХМА в пятне. Диаметр нанесенных пятен не
   должен  превышать  10  мм.  Пластинку помещают в хроматографическую
   камеру,   в  которую  за  30  мин.  до  хроматографирования  налита
   подвижная  фаза  в таком количестве, чтобы пластинка была погружена
   в нее не более чем на 0,5 см.
       После  того,  как  подвижная фаза поднимается на высоту 13 см,
   пластинку  вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя,
   высушивают  на  воздухе  в  вытяжном шкафу до полного исчезновения
   запаха уксусной кислоты и обрабатывают из пульверизатора реактивом
   для  проявления.  ДХМА  проявляется  в  виде  темно-синего  пятна.
   Величина R  ДХМА 0,20 +/- 0,03. Окраска пятна устойчива.
             f
       Количественное  определение  проводят  путем  сравнения площади
   одинаковых  по  интенсивности  окраски  пятен  пробы и стандартного
   раствора.
       Концентрацию  ДХМА  (С)  в  воздухе  (мг/куб.  м)  вычисляют по
   формуле:
   
                                  а х S
                                       к
                              C = -------,
                                  S   х V
                                   ст
   
       где:
       а - содержание ДХМА в пятне стандартного раствора, мкг;
       S , S   -  площади   пятен   пробы   и  стандартного  раствора
        к   ст
   соответственно, кв. мм;
       V   -   объем   пробы   воздуха,  отобранного  для  анализа  и
   приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
   
       Методические указания разработаны ВНИИТИГ, г. Уфа.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
            ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
              (ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
   
       Приведение  объема  воздуха  к стандартным условиям проводят по
   формуле:
   
                              V  х (273 + 20) х Р
                               t
                        V   = -------------------,
                         ст    (273 + t-) х 760
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
   = 101,33 кПа);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  ст
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20  -С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
   умножить V  на соответствующий коэффициент.
             t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ___________________________________________________________________-------¬
   ¦                       Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   +---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
   ¦-C ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦ 750  ¦ 754  ¦ 758  ¦ 760  ¦ 764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
   L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
01.05.2015
USD
51.14
EUR
57.16
CNY
8.24
JPY
0.43
GBP
79.12
TRY
19.22
PLN
14.24
Разное