Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВАКУУМНО-ПЛОТНОЙ АЛЮМООКСИДНОЙ КЕРАМИКИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.210-96
1. Методические указания по измерению концентрации вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня
1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с
требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ
"Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы
Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое
обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия"
Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
Al O х 0,036 MnO х 0,003 Cr O х 0,05 SiO М. м. 107,97
2 3 2 3 2
Вакуумно-плотная алюмооксидная керамика представляет собой
твердое вещество. При нагревании свыше 1200 -С происходит
частичное улетучивание из керамики входящих в ее состав
компонентов. В кислотах и щелочах не растворяется. В растворимое
состояние переводится путем сплавления с пиросульфатом калия.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Является малотоксичным веществом (относится к IV классу
опасности).
Рекомендуемая ПДК в воздухе - 4 мг/куб. м.
Характеристика метода
Методика основана на переводе керамики в растворимое состояние
путем сплавления ее с пиросульфатом калия и на фотометрическом
определении окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения
иона алюминия с арсеназо 1 (с последующим пересчетом алюминия на
керамику).
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме - 1
мкг.
Нижний предел измерения вакуумно-плотной алюмооксидной
керамики в воздухе составляет 2 мг/куб. м (при отборе 4 л
воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вакуумно-плотной
алюмооксидной керамики - 2 - 20 мг/куб. м.
Измерению не мешают: цинк, хром, марганец, кремний, титан.
Влияние железа и меди устраняется в ходе анализа.
Суммарная погрешность определения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 100 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Печь муфельная с терморегулятором
типа ПМ-8 или аналогичная
Тигли платиновые ГОСТ 6563-75
или кварцевые ТУ-25-11-1004-75
Щипцы тигельные ТУ 64-1-973-76Е
Колбы мерные вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические плоскодонные из
бесцветного стекла, высота 120 мм,
внутренний диаметр 14 мм ГОСТ 10515-75
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74
Весы технические типа ВПТ или аналогичные
Весы аналитические АДВ-200 или аналогичные.
Реактивы, растворы, материалы
Алюмокалиевые квасцы, ч.д.а. ГОСТ 4329-77.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия
готовят растворением 0,1758 г алюминиевых квасцов в 50 мл
подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл
концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят
до 100 мл дистиллированной водой.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия,
готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.
Калий пиросернокислый ГОСТ 7172-76.
Контрольный раствор: для приготовления 100 мл контрольного
раствора в 5 платиновых или кварцевых тиглях помещают по 0,5 г
пиросульфата калия и плавят в муфельной печи, постепенно повышая
температуру до 500 -С и выдерживая при этой температуре в течение
30 мин. Плав в каждом тигле растворяют в 20 мл горячей
дистиллированной воды. рН растворов должен быть не ниже 4 - 5.
Растворы сливают в одну емкость.
Кислота соляная, ч.д.а., конц. и 2 н раствор ГОСТ 3118-77
Кислота аскорбиновая, 0,5%-ный раствор
Уротропин, 25%-ный раствор ГОСТ 1381-73Е
Арсеназо 1, ч.д.а, 0,05%-ный раствор,
свежеприготовленный ТУ 6-09-05-191-74
Тиомочевина, ч.д.а., 5%-ный раствор ГОСТ 6344-73
Фильтры АФА-ХА ТУ 95-7186-76.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр,
помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно
отобрать 4 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
-----------T--------------------T------------------T-------------¬
¦ N ¦Стандартный р-р N 2,¦ Контрольный р-р, ¦ Содержание ¦
¦стандарта ¦ мл ¦ мл ¦алюминия, мкг¦
+----------+--------------------+------------------+-------------+
¦1 ¦0 ¦5,0 ¦0 ¦
+----------+--------------------+------------------+-------------+
¦2 ¦0,1 ¦4,9 ¦1 ¦
+----------+--------------------+------------------+-------------+
¦3 ¦0,2 ¦4,8 ¦2 ¦
+----------+--------------------+------------------+-------------+
¦4 ¦0,4 ¦4,6 ¦4 ¦
+----------+--------------------+------------------+-------------+
¦5 ¦0,6 ¦4,4 ¦6 ¦
+----------+--------------------+------------------+-------------+
¦6 ¦0,8 ¦4,2 ¦8 ¦
+----------+--------------------+------------------+-------------+
¦7 ¦1,0 ¦4,0 ¦10 ¦
L----------+--------------------+------------------+--------------
Во все пробирки шкалы добавляют 0,2 мл 2 н раствора соляной
кислоты, 0,5 мл 0,5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл
5%-ного раствора тиомочевины, 0,2 мл 0,05%-ного раствора арсеназо
1 и 0,5 мл 25%-ного раствора уротропина. После прибавления каждого
реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин.
фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм с зеленым
светофильтром по сравнению с контролем (стандартом N 1).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая
на ось ординат значения относительных плотностей растворов, на ось
абсцисс - соответствующие им величины содержания алюминия в
градуировочных растворах (мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и озоляют в
муфельной печи при 500 - 550 -С. В охлажденный тигель добавляют
0,5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая
температуру до 500 -С и выдерживая при этой температуре в течение
30 мин. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. 5
мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают так
же, как и градуировочные растворы. Через 5 мин. фотометрируют в
кювете с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению
с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по
градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вакуумно-плотной алюмооксидной керамики (С) в
воздухе (мг/куб. м) находят по формуле:
а х в
С = ----- х К,
б х V
где:
а - количество алюминия в анализируемом объеме, найденное по
градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1);
К - коэффициент пересчета алюминия на керамику, равный 2.
Методические указания разработаны НПО "Исток", г. Фрязино,
Московская область.
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t-) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
101,33 кПа);
t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
ст
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 -С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
___________________________________________________________________-------¬
¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
+---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
¦-С ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
|
