Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕТИЛЦИАНЭТИЛПРОПАНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.220-96
1. Методические указания по измерению концентрации вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня
1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с
требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ
"Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы
Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое
обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия"
Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
Диметилцианэтилпропандиамин (ДМЦПД)
СН
3
\
N-СH -СH -СH -NН-СH -СH -СN
/ 2 2 2 2 2
СН
3
М. м. 155,25
Т - 256 -С, плотность - 0,903 г/куб. см.
кип.
ДМЦПД - бесцветная жидкость, хорошо растворяется в воде,
спирте, ароматических углеводородах, хлороформе. В воздухе
находится в виде паров.
ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение ДМЦПД основано на взаимодействии его с метиловым
оранжевым с последующей экстракцией образующейся комплексной соли
сложным экстрагентом (хлороформ + н-бутанол). Интенсивность желтой
окраски экстрагента определяется массовым содержанием ДМЦПД в
пробе.
Нижний предел измерения ДМЦПД в анализируемом объеме пробы - 3
мкг.
Нижний предел измерения в воздухе составляет 0,5 мг/куб. м
(расчетный) при отборе 6 л воздуха.
Суммарная случайная и неисключенная систематическая
внутрилабораторная погрешность метода не превышает 6,2% отн. с
доверительной вероятностью 0,95.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,5 - 500 мг/куб.
м.
Определению мешают первичные и вторичные амины.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.
Реактивы, материалы, растворы
Диметилцианэтилпропандиамин.
Стандартный раствор N 1, содержащий от 0,3 до 0,5 мг/мл,
готовят растворением ДМЦПД в дистиллированной воде.
Требуется готовить 3 стандартных раствора N 1.
Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в склянках
с притертыми пробками.
Стандартный раствор N 2, содержащий 0,03 +/- 0,001 мг/мл
ДМЦПД, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 таким
образом, чтобы отбираемые на разбавление объемы раствора N 1
выражались в долях не менее чем 0,1 мл. Из каждого стандартного
раствора N 1 готовят по 2 стандартных раствора N 2 (всего 6
растворов). Стандартный раствор N 2 устойчив в течение недели при
хранении в склянках с притертыми пробками.
Метилоранж, 0,05% и 0,025%-ные водные растворы ТУ 6-09-4530-77
Н-бутиловый спирт ГОСТ 6066-51
Хлороформ ГОСТ 20015-74
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.
Посуда, приборы, аппаратура
Аспирационное устройство
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56
Колбы мерные вместимостью 25 или 50 мл ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные вместимостью 10 мл ГОСТ 177-74
Пипетки градуированные вместимостью 1, ГОСТ 20292-74
2, 5 и 10 мл с ценой деления на более чем 0,01 мл
Пробирки колориметрические
с притертыми пробками
Поглотительные приборы
с пористой пластинкой N 1 или N 2
Поглотительные приборы типа Полежаева
Делительные воронки вместимостью 10 мл.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительную
систему, состоящую из поглотителя с пористой пластинкой (4 мл),
соединенного последовательно с поглотительным прибором Полежаева с
4 мл 0,025%-ного раствора метилоранжа в каждом.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.
Срок хранения проб - 3 суток.
Описание определения
Растворы из каждого поглотительного прибора сливают в мерные
цилиндры, замеряют их объемы и анализируют раздельно. Из каждого
цилиндра отбирают для анализа и вносят в сухие колориметрические
пробирки по 2 мл. Если на анализ отбирают меньший объем (при
большом содержании вещества в пробе), то его доводят до 2 мл
0,025%-ным раствором метилоранжа. Затем вносят в пробирки по 1 мл
h-бутилового спирта и по 5 мл хлороформа. Пробирки плотно
закрывают пробками и встряхивают 40 с (27 - 30 качаний) и
оставляют стоять до полного разделения слоев на 1 ч (органический
слой должен быть прозрачным). В случае необходимости время для
разделения слоев увеличивают. Затем содержание пробирок переносят
в делительную воронку, с помощью которой органический слой
отделяют в сухие колориметрические пробирки и фотоколориметрируют
в кювете с расстоянием между гранями 1 см при лямбда = 400 нм (3
светофильтр) относительно холостой пробы.
Холостую пробу готовят, обрабатывая 1 мл дистиллированной
воды, аналогично пробам, как указано в таблице 1 (стандартная
проба N "0").
Таблица
ШКАЛА СТАНДАРТНЫХ ПРОБ (ОБЪЕМ В МЛ)
---------------------------------------T-------------------------¬
¦Растворы ¦ N стандартных проб ¦
¦ +---T----T---T---T----T---+
¦ ¦ 0 ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦
+--------------------------------------+---+----+---+---+----+---+
¦Стандартный р-р N 2 ¦0 ¦0,1 ¦0,2¦0,4¦0,8 ¦1,0¦
+--------------------------------------+---+----+---+---+----+---+
¦Вода дистиллированная - 0,05%-ный ¦1,0¦0,9 ¦0,8¦0,6¦0,2 ¦0 ¦
¦раствор метилоранжа ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------------------------------------+---+----+---+---+----+---+
¦Н-бутиловый спирт ¦по 1 во все пробы ¦
+--------------------------------------+-------------------------+
¦Хлороформ ¦по 5 во все пробы ¦
L--------------------------------------+--------------------------
Массовое содержание вещества в анализируемом объеме пробы
определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика из каждого стандартного
раствора N 2 готовят по две шкалы стандартных проб в соответствии
с таблицей 1 (всего 12 шкал). Шкала устойчива в течение трех суток
при хранении в пробирках с притертыми пробками.
Все пробы каждой шкалы анализируют в условиях, описанных выше.
По данным анализа стандартных проб строят градуировочный
график зависимости величины оптической плотности от массового
содержания вещества.
Расчет концентрации
Концентрацию ДМЦПД (С) в воздухе (мг/куб. см) вычисляют по
формуле:
а х б
С = -----,
в х V
где:
а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы
поглотительного раствора, найденное по градуировочному графику,
мкг;
б - объем поглотительного раствора после отбора пробы воздуха
в данном поглотительном приборе, мл;
в - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
V - объем воздуха, пропущенного через поглотительную систему,
приведенного к стандартным условиям, л.
При наличии вещества во втором поглотительном приборе
результаты суммируют.
Методические указания разработаны НИИ ГТ и ПЗ, г. С.-Петербург.
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t-) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
ст
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 -С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
___________________________________________________________________-------¬
¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
+---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
¦-С ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
|
