Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3,5-ДИХЛОРСУЛЬФАНИЛАМИДА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.226-96
1. Методические указания по измерению концентрации вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня
1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с
требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ
"Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы
Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое
обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия"
Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
Структурная формула (не приводится).
М. м. 241,1
3,5-дихлорсульфаниламид (ДХСА) - твердое вещество светло-
коричневого цвета без запаха. Т - 203 - 205 -С. Растворимо в
пл.
воде, метаноле, этаноле, уксусной кислоте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
Аллерген.
Характеристика метода
Определение ДХСА основано на использовании высокоэффективной
жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим
детектором.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения ДХСА - 0,008 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения ДХСА в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе
250 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ДХСА в воздухе - от 0,05 до
0,6 мг/куб. м.
Определению ДХСА не мешают: бензол, толуол, кумол, анилин,
фенол.
Граница суммарной погрешности не превышает +/- 18%.
Реактивы, растворы, материалы
Метанол, х.ч., яд ГОСТ 6995-97
Этанол 96%-ный ГОСТ 5962-67
3,5-дихлорсульфаниламид, ч. ТУ 6П-17-69
Фильтр АФА-ВП-20 ТУ 95.7181-76.
Основной стандартный раствор ДХСА. Во взвешенную мерную колбу
вместимостью 25 мл, содержащую 10 - 15 мл этанола, вносят 20 - 25
мг ДХСА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки
этанолом. Рассчитывают концентрацию ДХСА в колбе и разведением
этанолом в другой мерной колбе на 25 мл готовят основной
стандартный раствор ДХСА с концентрацией 0,1 мг/мл. Раствор
устойчив 10 дней.
Стандартные растворы ДХСА с концентрациями 4, 8, 12, 40 и 50
мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора
этанолом. Растворы устойчивы 10 дней.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф жидкостный
микроколоночный "Милихром"
Электроаспиратор М-822 МРТУ 42-862-64
Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С ТУ 64-1-2451-78
Колба Бунзена вместимостью 250 мл
Баня водяная лабораторная
с электроподогревом ТУ 64-1-2850-80
Испаритель ротационный ИР-1М ТУ 25-11-917-76
Пробирка ПКГШ-5 ГОСТ 1770-74
Пробирка фильтровальная со стеклянным
пористым фильтром ВФ-20/16
Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/16 ГОСТ 22524-77Е
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-742 КЛО
Металлическая колонка для жидкостного
хроматографа 64 х 2 мм, заполненная
сорбентом Силасорб SPH С (ЧСФР)
18
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ 1770-74.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр,
закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК следует
отобрать 250 л воздуха.
Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с
притертой крышкой. Фильтр хранят в холодильнике не более 5 суток.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и
анализируемых проб:
объем пробы 2 мкл;
элюент метанол;
скорость подачи элюента 50 мкл/мин.;
температура колонки комнатная;
длина волны детектора 262 нм;
шкала чувствительности детектора 1,6;
диапазон шкалы самописца 10 мВ;
скорость движения диаграммной ленты 300 мм/ ч;
абсолютное время удержания ДХСА 3 мин. 4 с.
Количественное определение ДХСА проводят методом абсолютной
калибровки.
Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при
приведенных выше условиях и на основании полученных данных строят
градуировочный график, отображающий зависимость площади
хроматографического пика ДХСА от концентрации ДХСА в
градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5
измерений.
Проведение измерения
Фильтр помещают в пробирку, заливают 3 мл этанола и
встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, фильтр еще 2
раза по 5 мин. встряхивают с 3 мл этанола.
Экстракты объединяют, фильтруют через стеклянный фильтр в
мерную пробирку, помещенную в колбу Бунзена. Фильтрат упаривают на
вакуумном испарителе до 3 мл и исследуют на жидкостном
хроматографе.
Эффективность экстракции ДХСА из фильтра составляет 98%.
Расчет концентрации
Концентрацию ДХСА (С) в воздухе (мг/куб. см) вычисляют по
формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание ДХСА в анализируемом объеме пробы, мкг;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН.
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t-) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
ст
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 -С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
___________________________________________________________________-------¬
¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
+---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
¦-С ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
|
