Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
01.05.2015
USD
51.14
EUR
57.16
CNY
8.24
JPY
0.43
GBP
79.12
TRY
19.22
PLN
14.24
 

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 5-АМИНОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.200-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 08.06.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                                     И.о. Председателя
                                          Госкомсанэпиднадзора России,
                                                  Заместитель Главного
                                          государственного санитарного
                                            врача Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                      8 июня 1996 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                 ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
            5-АМИНОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                             МУК 4.1.200-96
   
       1.  Методические  указания  по  измерению  концентрации вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск 30) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочно    безопасным    уровням    воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       2.  Методические  указания  по  измерению  концентраций вредных
   веществ   в  воздухе  рабочей  зоны  утверждены  и.о.  Председателя
   Госкомсанэпиднадзора     России     -     заместителем     Главного
   государственного  санитарного  врача  Российской  Федерации  8 июня
   1996 г.
       3. Введены впервые.
       4.  Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
   рабочей   зоны   разработаны   и   подготовлены  в  соответствии  с
   требованиями  ГОСТа  12.1.005-88.  ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
   санитарно-гигиенические   требования",   ГОСТа   12.1.016-79.  ССБТ
   "Воздух    рабочей   зоны.   Требования   к   методикам   измерения
   концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
       Методические  указания  одобрены на совместном заседании группы
   Главного  эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
   нормированию  "Лабораторно-инструментальное  дело и метрологическое
   обеспечение"  и  методбюро  п/секции "Промышленно-санитарная химия"
   Проблемной    комиссии    "Научные    основы    гигиены   труда   и
   профпатологии".
       Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
       Исполнители:  Г.А.  Дьякова,  Н.С.  Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
   Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
   
       Структурная формула (не приводится).
        C H NO                                            М. м. 153,1
         7 7  3
       5-аминосалициловая  кислота представляет собой мелкодисперсный
   порошок серого цвета. Плохо растворим в воде, спирте, растворяется
   в сероуглероде. Т    - 280 -С.
                    пл.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       5-аминосалициловая   кислота   при   повторном   поступлении  в
   организм  вызывает  нарушение  функции сердечно-сосудистой системы,
   нервной системы, печени, почек.
       ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика           основана          на          взаимодействии
   п-диметиламинобензальдегида  и  5-аминосалициловой кислоты в кислой
   среде   с   последующим   фотометрическим   измерением  окрашенного
   продукта реакции при длине волны 440 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения содержания 5-аминосалициловой кислоты
   в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
       Нижний   предел   измерения   концентрации   5-аминосалициловой
   кислоты в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций - 0,1 - 2 мг/куб. м.
       Определению не мешает салициловая и 5-нитросалициловая кислоты.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 13%.
       Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 2 ч.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
   Фотоэлектроколориметр
   Аспирационное устройство
   Фильтродержатели                                  ТУ 95-743-80
   Микростаканчики
   Колбы мерные вместимостью 100 и 250 мл            ГОСТ 1770-74
   Пипетки вместимостью 5, 10 и 1 мл                 ГОСТ 20292-74
   Стаканы химические вместимостью 50 мл             ГОСТ 10515-63
   Боксы стеклянные вместимостью 50 мл               ГОСТ 71482-54
   Секундомер                                        ГОСТ 8423-81.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
   5-аминосалициловая кислота, ч.                    ТУ 6-09-07691-76
   П-диметиламинобензальдегид, ч.                    ТУ 61-09-3272
   Кислота уксусная, х.ч.                            ГОСТ 61-75
   Кислота соляная, х.ч.                             ГОСТ 3118-77
   Фильтры АФА-ВП-10                                 ТУ 95-743-80.
   
       Стандартный    раствор   N   1   аминосалициловой   кислоты   с
   концентрацией  100  мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 1%
   растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией  20 мкг/мл готовят
   соответствующим   разбавлением   стандартного   раствора   N  1  1%
   раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.
       1%   раствор  п-диметиламинобензальдегида  готовят  в  уксусной
   кислоте и используют через 15 мин. свежеприготовленным.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10,  помещенный  в  фильтродержатель.  Для измерения 1/2 ПДК
   достаточно  отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в течение
   недели.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Для  построения  градуировочного графика готовят градуировочные
   растворы согласно таблице.
   
                                                               Таблица
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   -----T---------------------T-----------------T-------------------¬
   ¦ N  ¦ Стандартный р-р N 1 ¦ Соляная кислота ¦ Содержание 5-АСК, ¦
   ¦п/п ¦ 5-АСК 20 мкг/мл, мл ¦   1% р-р, мл    ¦        мкг        ¦
   +----+---------------------+-----------------+-------------------+
   ¦1   ¦0                    ¦1                ¦0                  ¦
   +----+---------------------+-----------------+-------------------+
   ¦2   ¦0,05                 ¦0,95             ¦1                  ¦
   +----+---------------------+-----------------+-------------------+
   ¦3   ¦0,1                  ¦0,9              ¦2                  ¦
   +----+---------------------+-----------------+-------------------+
   ¦4   ¦0,25                 ¦0,75             ¦5                  ¦
   +----+---------------------+-----------------+-------------------+
   ¦5   ¦0,5                  ¦0,5              ¦10                 ¦
   +----+---------------------+-----------------+-------------------+
   ¦6   ¦0,75                 ¦0,25             ¦15                 ¦
   +----+---------------------+-----------------+-------------------+
   ¦7   ¦1,0                  ¦0                ¦20                 ¦
   L----+---------------------+-----------------+--------------------
   
       В   пробирки   с   подготовленными  градуировочными  растворами
   прибавляют  по  2 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида. Через
   15  мин.  измеряют  оптическую  плотность растворов при длине волны
   440  нм.  Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя
   5   мм   по   отношению   к   раствору  сравнения,  не  содержащему
   определяемого   вещества.  Строят  градуировочный  график:  на  ось
   ординат   наносят  значения  оптических  плотностей  градуировочных
   растворов,  на  ось  абсцисс  - соответствующие величины содержания
   5-аминосалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).
       Проверку  градуировочного  графика  проводят 1 раз в квартал, а
   также в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  обрабатывают  в  бюксе  10 мл 1%
   раствора  соляной  кислоты  и  выдерживают  10  мин., помешивая. Из
   полученного  раствора  отбирают  1  мл  в  чистую  сухую пробирку и
   обрабатывают   аналогично   градуировочным   раствором.  Оптическую
   плотность   анализируемых   растворов   измеряют   по  сравнению  с
   контролем,   который  готовят  одновременно  и  аналогично  пробам.
   Количественное  определение содержания 5-аминосалициловой кислоты в
   анализируемой   пробе   проводят   по  предварительно  построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  5-аминосалициловой кислоты (С) в воздухе (мг/куб.
   м) вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                               С = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  5-аминосалициловой  кислоты  в  анализируемом
   объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранного для анализа и приведенного к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
       Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
            ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
              (ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
   
       Приведение  объема  воздуха  к стандартным условиям проводят по
   формуле:
   
                              V  х (273 + 20) х Р
                               t
                        V   = -------------------,
                         ст    (273 + t-) х 760
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
   101,33 кПа);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  ст
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20  -С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
   умножить V  на соответствующий коэффициент.
             t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ___________________________________________________________________-------¬
   ¦                       Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   +---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
   ¦-С ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦ 750  ¦ 754  ¦ 758  ¦ 760  ¦ 764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
   L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
01.05.2015
USD
51.14
EUR
57.16
CNY
8.24
JPY
0.43
GBP
79.12
TRY
19.22
PLN
14.24
Разное