Утверждаю
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛКИЛДИМЕТИЛАМИНОВ
ФРАКЦИИ С10 - С16 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.198-96
1. Методические указания по измерению концентрации вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня
1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с
требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ
"Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы
Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое
обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия"
Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
CH
/ 3
R-N R-C H -C H
\ 10 21 16 33
CH
3
М. м. 803
Алкилдиметиламины фракции С - С - вязкая коричневая
10 16
жидкость. Т - 100 - 180 -С. Не растворимы в воде, хорошо
кип.
растворимы в спирте, хлороформе, дихлорэтане.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Относятся к III классу умеренно опасных веществ.
ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика метода
Методика основана на реакции взаимодействия аминов с
пикриновой кислотой и последующем фотометрическом измерении
окрашенного продукта реакции при 400 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе
100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,5
мг/куб. м.
Определению не мешают анионактивные ПАВ в концентрациях до 50
мкг, мешают неионогенные ПАВ.
Граница суммарной погрешности - +/- 5%.
Срок выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Фотоэлектроколориметр
Фильтродержатель ТУ 957205-77
Фильтры АФА-В-20 ГОСТ 12-026-76
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические вместимостью 50 мл ГОСТ 19908-80
Воронки делительные вместимостью 50 мл ГОСТ 19908-80.
Реактивы, растворы, материалы
Едкий натр, х.ч., 0,02 м, 1 н раствор ГОСТ 4328-77
Этанол перегнанный ГОСТ 18300-72
Пикриновая кислота, х.ч., 0,1% раствор в 0,02 м
раствора NaOH в воде. Раствор устойчив в течение
месяца.
Соляная кислота, х.ч. ГОСТ 3118-77
Дихлорэтан перегнанный ГОСТ 5840-51
Лимонная кислота, х.ч. ГОСТ 3652-69.
Стандартный раствор N 1 концентрацией 1 мг/мл готовят
растворением навески 0,1 г аминов в 100 мл этанола в мерной колбе.
Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится в
день проведения анализа разбавлением этанолом стандартного
раствора N 1 в 10 раз.
Буферный раствор с рН 3,7 готовится следующим образом: 48,4 мл
0,1 м раствора цитрата натрия (раствор готовится из 21,014 г
Н С О х Н О и 200 мл 1 н NaOH) и 51,6 мл 0,1 н раствора соляной
3 6 7 2
кислоты.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 15 - 20 л/мин. аспирируют через
фильтры АФА-В-20 в течение 10 - 20 мин. Для определения 1/2 ПДК
необходимо отобрать 25 л воздуха.
Пробы сохраняются в течение двух недель.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20 мин.) готовят
согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
----------T-----------------T-----------------T------------------¬
¦ N ¦Стандартный р-р N¦ Этанол ¦Содержание аминов,¦
¦стандарта¦2, содержащий 100¦ ¦ мкг ¦
¦ ¦ мкг/мл, мл ¦ ¦ ¦
+---------+-----------------+-----------------+------------------+
¦0 ¦0 ¦2 ¦0 ¦
+---------+-----------------+-----------------+------------------+
¦1 ¦0,1 ¦1,9 ¦10 ¦
+---------+-----------------+-----------------+------------------+
¦2 ¦0,2 ¦1,8 ¦20 ¦
+---------+-----------------+-----------------+------------------+
¦3 ¦0,4 ¦1,6 ¦40 ¦
+---------+-----------------+-----------------+------------------+
¦4 ¦0,6 ¦1,4 ¦60 ¦
+---------+-----------------+-----------------+------------------+
¦5 ¦0,8 ¦1,2 ¦80 ¦
+---------+-----------------+-----------------+------------------+
¦6 ¦1,0 ¦1,0 ¦100 ¦
L---------+-----------------+-----------------+-------------------
Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительные
воронки, затем вносят 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, 2 мл
раствора буфера, встряхивают, приливают 4 мл дихлорэтана,
тщательно перемешивают в течение 1 мин., сливают органический слой
в пробирки с притертой пробкой. Измеряют оптическую плотность при
длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по
отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого
вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят
значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания вещества (мкг) в градуировочных растворах.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал
или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик на 50 мл и
обрабатывают дважды этанолом по 2,5 мл. Фильтры осторожно отжимают
стеклянной палочкой и 2 мл этанола переносят в делительную воронку
и приливают все реактивы в той же последовательности, как и при
построении градуировочного графика. Оптическую плотность
полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично
градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание
вещества в мкг в анализируемой пробе находят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию аминов (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание аминов в анализируемом объеме пробы, найденное
по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны НПО "Синтепав", г. Москва.
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t-) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
101,33 кПа);
t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
ст
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 -С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
___________________________________________________________________-------¬
¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
+---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
¦-C ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
|
