Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЦЕТАТ ОКТАНОЛА-2 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.204-96
1. Методические указания по измерению концентрации вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня
1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с
требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ
"Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы
Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое
обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия"
Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
СН О
¦ 3 ¦¦
СН (СН ) -СН-О-С -СН М. м. 172,27
3 2 5 3
Ацетат октанола-2 - бесцветная жидкость, плотность - 0,844
г/куб. см. Т - 195 -С, Т - 40 -С, в воде не растворим,
кип. пл.
хорошо растворим в ацетоне, этаноле, эфире.
В воздухе находится в виде паров.
Ацетат октанола-2 обладает наркотическим действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.
Характеристика метода
Методика основана на использовании газожидкостной
хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на активный уголь.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора -
0,03 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 4 мг/куб. м (при отборе
7,5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ацетат октанола-2 в воздухе -
от 4 до 40 мг/куб. м.
Измерению не мешает растворитель "Нефрас".
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
Хроматографическая колонка из
нержавеющей стали длиной 1 м,
внутренним диаметром 0,3 см
Аспирационное устройство
Микрошприц МШ-10 М ГОСТ 8043-75
Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74
Трубки стеклянные длиной 70 мм, диаметром 3 мм
Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-75
вместимостью 5 мл
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Лупа измерительная ГОСТ 8304-75
Секундомер ГОСТ 5072-79.
Реактивы, растворы, материалы
Ацетат октанола-2 ТУ 6-09-08-1025-75
Ацетон, х.ч. ГОСТ 2003-79
Насадка для хроматографической колонки -
хроматон N-AW, фракция 0,16 - 0,20 мм,
с 5% SE-30 (готовая)
Активный уголь БАУ, фракция 0,25 - 0,50 мм ГОСТ 6217-52
В баллонах с редукторами:
газообразный азот ГОСТ 9293-74
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 11882-73.
Стандартный раствор ацетат октанола-2 N 1: в мерную колбу
вместимостью 25 мл вносят 10 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1 -
2 капли ацетат октанола-2 и взвешивают вторично. Объем в мерной
колбе доводят до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний
рассчитывают концентрацию ацетат октанола-2 (мкг/мл).
Стандартный раствор ацетат октанола-2 N 2 с концентрацией 100
мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.
Растворы устойчивы в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через
сорбционную трубку с 0,6 куб. см активного угля. В оба конца
трубки помещают стекловолокно. Для измерения 1/2 ПДК ацетат
октанола-2 достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы устойчивы в
течение 3 суток при хранении в холодильнике. Проверка
градуировочного графика проводится при изменении условий анализа,
но не реже 1 раза в 3 месяца.
Подготовка к измерению
Приготовление активного угля. Фракция активного угля 0,25 -
0,5 мм обрабатывается ацетоном, промывается дистиллированной
водой, высушивается и прокаливается в токе инертного газа (азота)
при температуре 250 -С в течение 8 ч. Подготовленный к анализу
сорбент проверяется на присутствие примесей методом газовой
хроматографии. Хранится активный уголь в герметично закрытой
банке.
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой
(хроматон N-AW, фракция 0,16 - 0,20 мм, с 5% SE-30) с помощью
вакуума в механической вибрации.
Колонку устанавливают в термостат хроматографа и
кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя - 30 -
40 мл/мин.), постепенно поднимая температуру от 40 до 180 -С со
скоростью 10 град./ч, и выдерживают при конечной температуре в
течение 20 - 24 ч, после чего ее присоединяют к детектору и
проверяют фон колонки при рабочей температуре.
Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной
калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого
готовят градуировочные растворы с содержанием ацетат октанола-2 от
30 до 300 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного
раствора N 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы сутки.
Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через
самоуплотняющуюся мембрану.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и
анализируемых проб:
температура термостата колонки 96 -С;
температура испарителя 180 -С;
скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин.;
скорость потока водорода 30 мл/мин.;
скорость потока воздуха 300 мл/мин.;
скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч;
объем вводимой пробы 1 мкл;
время удерживания ацетат октанола-2 2 мин. 35 с.
Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты
пика (мм) от количества ацетат октанола-2 (мкг). Построение
градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6
точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой
концентрации.
Проведение измерения
По окончании отбора активный уголь из сорбционной трубки
пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл
ацетона, выдерживают в течение 5 мин. при периодическом
встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции ацетат
октанола-2 равен 0,9.
Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через
уплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму.
Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят
количество ацетат октанола-2.
Расчет концентрации
Концентрацию ацетат октанола-2 (С) в воздухе (мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
V х б
где:
а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы,
найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН,
ГНИНХТЭОС.
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t-) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
ст
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 -С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
___________________________________________________________________-------¬
¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
+---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
¦-С ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
|
