Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
30.04.2015
USD
51.7
EUR
56.81
CNY
8.34
JPY
0.43
GBP
79.65
TRY
19.4
PLN
14.21
 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ЦИКЛОГЕКСИЛ-КАРБОН ЗИНА (2,1-АЛЬФА-ИЗОХИНОЛИНА) (АЗИНОКСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.0.404-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 08.06.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                                     И.о. Председателя
                                          Госкомсанэпиднадзора России,
                                                  Заместитель Главного
                                          государственного санитарного
                                            врача Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                      8 июня 1996 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
              ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
       2-ЦИКЛОГЕКСИЛ-КАРБОНИЛ-4-ОКСО-1,2,3,6,7,11-БЕТА-ГЕКСАГИДРО
             4-Н-ПИРАЗИНА (2,1-АЛЬФА-ИЗОХИНОЛИНА) (АЗИНОКСА)
                         В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                            МУК 4.1.0.404-96
   
       1.   Методические  указания  разработаны  с  целью  обеспечения
   контроля  соответствия  фактических концентраций вредных веществ их
   предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и   ориентировочно
   безопасным  уровням  воздействия  (ОБУВ)  - санитарно-гигиеническим
   нормативам  и  являются обязательными при осуществлении санитарного
   контроля.
       2.  Методические  указания  по  измерению  концентраций вредных
   веществ   в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск  32)  утверждены  и.о.
   Председателя  Госкомсанэпиднадзора  России  - заместителем Главного
   государственного  санитарного  врача  Российской  Федерации  8 июня
   1996 г.
       3. Введены впервые.
       4.  Включенные  в данный выпуск методики контроля разработаны и
   подготовлены  в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ
   "Воздух  рабочей  зоны.  Общие санитарно-гигиенические требования",
   ГОСТа   12.1.016-79.   ССБТ  "Воздух  рабочей  зоны.  Требования  к
   методикам  измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92,
   п.   7.3,   ГОСТа  8.101-90  "Государственная  система  обеспечения
   единства  измерений.  Методики  выполнения измерений". Методические
   указания      одобрены      комиссией      по      государственному
   санитарно-эпидемиологическому   нормированию   Госкомсанэпиднадзора
   России  и  Проблемной  комиссией  "Научные  основы  гигиены труда и
   профпатологии".
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск  32)  предназначены для
   центров   госсанэпиднадзора,  санитарных  лабораторий  промышленных
   предприятий  при  осуществлении  контроля  за  содержанием  вредных
   веществ   в   воздухе   рабочей   зоны,  а  также  заинтересованных
   министерств и ведомств.
       Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
       Исполнители:  Г.А.  Дьякова,  Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М.
   Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
   
       Структурная формула (не приводится).
       М. м. 312,4
       Азинокс  - белый кристаллический порошок. Т    - 136 - 140 -C.
                                                  пл.
   Хорошо  растворим  в хлороформе, этилацетате,  хлористом метилене,
   этаноле; не растворяется в воде.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на использовании газожидкостной хроматографии с
   пламенно-ионизационным детектированием.
       Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  обнаружения  в анализируемом объеме пробы - 1,0
   мкг.
       Нижний  предел измерения в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м
   (при отборе 200 л воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций - от 1,0 до 10 мг/куб. м.
       Измерению  не  мешают: 1-фталоиламинометил-3,4-дигидрохинолин и
   1-аминометил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина дихлоргидрат.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
   Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным
   детектором
   Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м,           ГОСТ 16285-80
   диаметром 3 мм
   Аспирационное устройство ЭА-2                      ОСТ 95-10052-84
   Фильтродержатель
   Весы лабораторные аналитические                    ГОСТ 2401-80
   Лупа измерительная с 10-кратным увеличением        ГОСТ 9309-75
   Линейка масштабная                                 ГОСТ 222-19-76
   Микрошприц МШ-10
   Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл              ГОСТ 1770-74
   Стаканы лабораторные стеклянные                    ГОСТ 10394-73
   Пипетки вместимостью 1, 10 мл                      ГОСТ 20292-74
   Колбы грушевидные вместимостью 25 и 50 мл          ГОСТ 1770-74
   Водяная баня
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
   Азинокс фармакопейный
   Твердый сорбент хроматон N-AW-DMCS (фракция
   0,1 - 0,125 мм)
   Жидкая фаза - OV-17
   Спирт этиловый                                     ГОСТ 18300-87
   Газообразные (в баллонах с редуктором):
   гелий                                              ГОСТ 9293-74
   водород технический                                ГОСТ 8022-80
   воздух для питания аналитических приборов          ГОСТ 11882-74
   и средств автоматизации
       Исходный  стандартный раствор азинокса с концентрацией 10 мг/мл
   готовят  растворением  1,0  г  вещества  в  этаноле  в мерной колбе
   вместимостью  100  мл.  Раствор  устойчив  в течение 2-х недель при
   хранении в холодильнике.
       Градуировочные  растворы  с концентрациями азинокса 1 - 2 - 4 -
   5  -  8  - 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного
   стандартного  раствора  этанолом в мерной колбе вместимостью 25 мл.
   Растворы   устойчивы   в   течение   2-х   недель  при  хранении  в
   холодильнике.
   Фильтры АФА-ВП-10                                  ТУ 95-743-80
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр,
   помещенный  в  фильтродержатель.  Для  определения 1/2 ОБУВ следует
   отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб - месяц в холодильнике.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматон   N-AW-DMCS  (10  г)  заливают  в  круглодонной  колбе
   раствором  OV-17 (0,3 г в 100 мл хлороформа). Растворитель отгоняют
   под   вакуумом   на   водяной   бане   с  использованием  роторного
   испарителя.  Насадку досушивают в сушильном шкафу при 100 -C. Сухой
   насадкой   под   вакуумом   или   под   давлением  набивают  чистую
   хроматографическую   колонку.   Готовую  колонку  кондиционируют  в
   течение   10  -  12  ч  при  250  -C  в  потоке  газа-носителя,  не
   подсоединяя ее к детектору.
       Количественную   обработку   хроматограмм  проводят  по  методу
   абсолютной  калибровки.  Для  построения  градуировочного графика в
   хроматограф   вводят   в  указанных  ниже  условиях  градуировочные
   растворы,  содержащие  1  -  2  -  4  -  5 - 8 - 10 мг/мл азинокса.
   Измеряют  площади  хроматографических пиков и строят градуировочную
   кривую,   выражающую   зависимость   площади   пиков  (кв.  мм)  от
   содержания  вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы. Построение
   градуировочного   графика   проводят,   выполняя   не   менее  5-ти
   параллельных    измерений   для   каждой   концентрации.   Проверку
   градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   Температура термостата колонки                         250 -C
   Температура детектора                                  270 -C
   Температура термостата испарителя                      320 -C
   Скорость потока гелия через колонку                    120 мл/мин.
   Скорость потока водорода                               30 мл/мин.
   Скорость потока воздуха                                300 мл/мин.
                                                            -10
   Чувствительность прибора                               10    х 10
   Скорость движения диаграммной ленты                    360 мм/ч
   Объем вводимой пробы                                   1 мкл
   Абсолютное время удерживания азинокса                  9 мин.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  помещают  в  химический  стакан,
   прибавляют  5  мл  этанола,  оставляют  на  10  мин.,  периодически
   помешивая  стеклянной  палочкой  для  лучшего растворения вещества.
   Степень десорбции с фильтра - 98%.
       Полученный  раствор  сливают  в  грушевидную  колбу,  промывают
   фильтр   и   стакан  2  -  3  мл  этанола.  Растворы  объединяют  в
   грушевидной  колбе  и упаривают досуха под вакуумом при температуре
   60   -   70   -C.  Сухой  остаток  растворяют  в  0,2  мл  этанола.
   Хроматографирование  анализируемого  раствора  проводят  в  тех  же
   условиях, что и при построении градуировочного графика.
       Количественное   определение   содержания   азинокса   в  пробе
   проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  азинокса  (С)  в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                   а х в
                               С = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  количество вещества, найденное по калибровочному графику,
   мкг;
       б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
       в - общий объем раствора, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранного  для анализа, приведенного к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
       Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                             V  (273 + 20) x P
                              t
                       V   = ------------------,
                        20   (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-C ¦                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦730   ¦734   ¦738   ¦742   ¦746   ¦       ¦754    ¦758    ¦760    ¦764    ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
        ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ
           УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
                         В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
   -----------------------T-----------------------------------------¬
   ¦Определяемое вещество ¦           Ссылка на источник            ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Аммония полифосфат    ¦Методические указания на фотометрическое ¦
   ¦                      ¦определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5. ¦
   ¦                      ¦М., 1981, с. 58                          ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Алюминия сульфат      ¦Методические указания на фотометрическое ¦
   ¦                      ¦определение алюминия, окиси алюминия и   ¦
   ¦                      ¦алюмоникелевого катализатора в воздухе.  ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 3                 ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦2,5-бифенилилендиаце- ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦тат                   ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Виндидат              ¦Методические указания по измерению       ¦
   ¦                      ¦концентраций сульфата калия, калийной    ¦
   ¦                      ¦магнезии и хлорида калия в воздухе       ¦
   ¦                      ¦рабочей зоны методом пламенной           ¦
   ¦                      ¦фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182      ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Диэтилентриамин       ¦Методические указания по фотометрическому¦
   ¦                      ¦измерению концентраций третичных жирных  ¦
   ¦                      ¦аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей  ¦
   ¦                      ¦зоны. В. 19. М., 1984, с. 137            ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Дубитель хромовый     ¦Методические указания на фотометрическое ¦
   ¦                      ¦определение окиси хрома в воздухе рабочей¦
   ¦                      ¦зоны. В. 14. М., 1979, с. 108            ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Дуниты                ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦                      ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Кобазол               ¦Методические указания по фотометрическому¦
   ¦                      ¦определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981,¦
   ¦                      ¦с. 14                                    ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Кремния карбид        ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦                      ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Полибутилентерефталат ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦                      ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Полимер кубовых       ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦остатков ректификации ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦стирола (термополимер ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦"КОРС")               ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦В-Фенилэтиламидхлор-  ¦Методические указания по газохроматогра- ¦
   ¦уксусная кислота      ¦фическому измерению ацетона, дихлормета- ¦
   ¦(контроль по бензолу) ¦на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола ¦
   ¦                      ¦в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986,  ¦
   ¦                      ¦с. 23                                    ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Фториды               ¦Методические указания по ионометрическому¦
   ¦редкоземельных        ¦измерению концентраций солей фтористово- ¦
   ¦металлов              ¦дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Хлопковая мука        ¦Методические указания по фотометрическому¦
   ¦                      ¦определению БВК в воздухе рабочей зоны.  ¦
   ¦                      ¦В. 18. М., 1983, с. 139                  ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Целлюлоза             ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦микрокристаллическая  ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   L----------------------+------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
30.04.2015
USD
51.7
EUR
56.81
CNY
8.34
JPY
0.43
GBP
79.65
TRY
19.4
PLN
14.21
Разное