Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
27.06.2015
USD
54.81
EUR
61.41
CNY
8.83
JPY
0.44
GBP
86.35
TRY
20.6
PLN
14.72
 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕТА-МЕРКАПТОПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.0.378-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 08.06.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                                     И.о. Председателя
                                          Госкомсанэпиднадзора России,
                                                  Заместитель Главного
                                          государственного санитарного
                                            врача Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                      8 июня 1996 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
              ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
         БЕТА-МЕРКАПТОПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                            МУК 4.1.0.378-96
   
       1.   Методические  указания  разработаны  с  целью  обеспечения
   контроля  соответствия  фактических концентраций вредных веществ их
   предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и   ориентировочно
   безопасным  уровням  воздействия  (ОБУВ)  - санитарно-гигиеническим
   нормативам  и  являются обязательными при осуществлении санитарного
   контроля.
       2.  Методические  указания  по  измерению  концентраций вредных
   веществ   в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск  32)  утверждены  и.о.
   Председателя  Госкомсанэпиднадзора  России  - заместителем Главного
   государственного  санитарного  врача  Российской  Федерации  8 июня
   1996 г.
       3. Введены впервые.
       4.  Включенные  в данный выпуск методики контроля разработаны и
   подготовлены  в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ
   "Воздух  рабочей  зоны.  Общие санитарно-гигиенические требования",
   ГОСТа   12.1.016-79.   ССБТ  "Воздух  рабочей  зоны.  Требования  к
   методикам  измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92,
   п.   7.3,   ГОСТа  8.101-90  "Государственная  система  обеспечения
   единства  измерений.  Методики  выполнения измерений". Методические
   указания      одобрены      комиссией      по      государственному
   санитарно-эпидемиологическому   нормированию   Госкомсанэпиднадзора
   России  и  Проблемной  комиссией  "Научные  основы  гигиены труда и
   профпатологии".
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск  32)  предназначены для
   центров   госсанэпиднадзора,  санитарных  лабораторий  промышленных
   предприятий  при  осуществлении  контроля  за  содержанием  вредных
   веществ   в   воздухе   рабочей   зоны,  а  также  заинтересованных
   министерств и ведомств.
       Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
       Исполнители:  Г.А.  Дьякова,  Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М.
   Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
   
                                         O
                                        //
                              HS-CH CH C
                                   2  2 \
                                         OH
   
       C H O S                                            М. м. 106,1
        3 6 2
       Бета-меркаптопропионовая кислота (МПК) - желтоватая жидкость с
   сильным  неприятным запахом. Т    - 16 - 17 -C, Т     - 110 -C при
                                 пл.                кип.
   10  мм рт. ст. Плотность - 1,219 г/мл. Растворима в воде, толуоле,
   эфире, спирте и других органических растворителях.
       В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.
       Обладает выраженным раздражающим и общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод   основан   на  использовании  газовой  хроматографии  на
   приборе с пламенно-ионизационным детектором.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этанол.
       Предел  измерения  в  анализируемом объеме пробы (7 мкл) - 0,01
   мкг.
       Предел  измерения  в  воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 15 л
   воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 - 1,0 мг/куб. м.
       Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.
       Определению    не    мешают:    меркаптаны,    пропионовая    и
   дитиопропионовая кислоты.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
   Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным
   детектором
   Колонка из нержавеющей стали длиной 1,5 м
   и внутренним диаметром 3 мм
   Электроаспиратор ЭА-2С-М1                          ТУ 2.840.016
   Микрошприц МШ-10                                   ТУ 2.833-106
   Набор сит "Физприбор"
   Баня водяная
   Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл               ГОСТ 1770-74
   Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл                   ГОСТ 20292-74
   Линейка и лупа измерительные
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Кислота   бета-меркаптопропионовая,   с  содержанием  основного
   вещества 98,6%
       Основной  раствор  кислоты  в  гексане  с концентрацией 1 мг/мл
   готовят растворением 50 мг кислоты в 50 мл гексана.
       Стандартные  растворы  кислоты  с концентрациями 2,0; 10; 15,0;
   20,0;  30,0  и  40,0  мкг/мл  готовят  соответствующим разбавлением
   основного раствора. Растворы устойчивы в течение 10 дней.
   Метиловый спирт, х.ч.                              ГОСТ 6995-77
   Хлороформ, х.ч.                                    ГОСТ 215-74
   Хроматон N-AW-ДМСS
   Газообразные (в баллонах с редукторами):
   азот                                               ГОСТ 9293-74
   водород                                            ГОСТ 3022-70
   воздух (компрессор)                                ГОСТ 11882-73
   Гексан, ч.                                         ТУ 6-09-3375-78
   Этанол, ректификат (96%)                           ГОСТ 5963-67
   Фильтры АФА-ВП-10                                  ТУ 85-743-80
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух  со скоростью 1,0 л/мин. аспирируют через систему фильтр
   -  поглотительный  прибор  с пористой пластинкой с 5 мл этанола при
   охлаждении  льдом. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 15 л
   воздуха.  Срок хранения отобранных проб - 7 суток при температуре +
   4 -C.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Приготовление насадки для хроматографической колонки.
       Носитель   для  хроматографической  колонки  готовят  следующим
   образом:  берут  навеску  ортофосфорной  кислоты в количестве 2% по
   отношению  к  весу  хроматона  и  растворяют  в  метаноле, взятом в
   количестве,  достаточном  для  полного смачивания носителя. Метанол
   испаряют  на  водяной  бане  при  постоянном  перемешивании (работа
   проводится  в  вытяжном  шкафу).  Затем  берут навеску Апиезона L в
   количестве  15%  по  отношению  к  весу  хроматона  и  растворяют в
   хлороформе,  раствор  заливают  в  фарфоровую  чашку  с хроматоном,
   модифицированным   ортофосфорной   кислотой,   и   аналогично  выше
   описанному   удаляют   растворитель.   Хроматографическую   колонку
   заполняют    приготовленным    сорбентом   и   кондиционируют   при
   температуре  185  -C  в  течение  6  - 8 часов. После этого колонку
   подсоединяют  к  детектору  и  снижают  температуру  термостата  до
   рабочей.  Общую  подготовку  прибора  к  работе  проводят  согласно
   инструкции.
       Для  количественного  определения  используют  метод абсолютной
   калибровки.  Для  этого  в  испаритель хроматографа вводят по 7 мкл
   градуировочных  растворов  МПК  с  содержанием от 0,014 до 0,28 мкг
   вещества.  По  полученным  результатам строят градуировочный график
   зависимости  площади  пика  (кв.  мм) от содержания вещества (мкг),
   проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
       Условия    хроматографирования   градуировочных   растворов   и
   анализируемых проб:
   Температура термостата колонок                        155 -C
   Температура испарителя                                200 -C
   Скорость потока газа-носителя (азота)                 30 мл/мин.
   Скорость потока водорода                              35 мл/мин.
   Скорость потока воздуха                               300 мл/мин.
   Скорость диаграммной ленты                            600 мм/ч
   Объем вводимой пробы                                  7 мкл
   Время удерживания МПК                                 1 мин. 55 с
   
                          Проведение измерения
   
       Для   определения   паров   и   аэрозоля   бета-МПК  содержимое
   поглотителя  переносят  в  фарфоровую чашку, помещают туда фильтр и
   проводят   экстракцию   МПК   в  течение  15  мин.  при  постоянном
   перемешивании.  Затем раствор упаривают на водяной бане примерно до
   объема  0,5 мл. Остаток количественно переносят в микропробирку или
   бюкс  с  пришлифованной  пробкой  и упаривают досуха. Сухой остаток
   растворяют  в  0,5  мл  гексана  и  далее  7  мкл  пробы  вводят  в
   испаритель  хроматографа  через  самоуплотняющуюся  мембрану. Затем
   записывают    хроматограмму,    вычисляют   площади   пика   и   по
   градуировочному    графику    находят    количество   определяемого
   компонента.
   
                           Расчет концентраций
   
       Концентрацию  вещества  (С)  в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                  а х в
                              С = -------,
                                  б х V
                                       20
   
       где:
       а  -  количество  бета-МПК,  найденное  в анализируемом объеме
   раствора по калибровочному графику, мкг;
       в - общий объем пробы, мл;
       б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
       V    -  объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к
        20
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
       Методические указания разработаны НИИ медицины РАМН, г. Москва.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                             V  (273 + 20) x P
                              t
                       V   = ------------------,
                        20   (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-C ¦                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦730   ¦734   ¦738   ¦742   ¦746   ¦       ¦754    ¦758    ¦760    ¦764    ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
        ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ
           УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
                         В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
   -----------------------T-----------------------------------------¬
   ¦Определяемое вещество ¦           Ссылка на источник            ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Аммония полифосфат    ¦Методические указания на фотометрическое ¦
   ¦                      ¦определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5. ¦
   ¦                      ¦М., 1981, с. 58                          ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Алюминия сульфат      ¦Методические указания на фотометрическое ¦
   ¦                      ¦определение алюминия, окиси алюминия и   ¦
   ¦                      ¦алюмоникелевого катализатора в воздухе.  ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 3                 ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦2,5-бифенилилендиаце- ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦тат                   ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Виндидат              ¦Методические указания по измерению       ¦
   ¦                      ¦концентраций сульфата калия, калийной    ¦
   ¦                      ¦магнезии и хлорида калия в воздухе       ¦
   ¦                      ¦рабочей зоны методом пламенной           ¦
   ¦                      ¦фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182      ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Диэтилентриамин       ¦Методические указания по фотометрическому¦
   ¦                      ¦измерению концентраций третичных жирных  ¦
   ¦                      ¦аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей  ¦
   ¦                      ¦зоны. В. 19. М., 1984, с. 137            ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Дубитель хромовый     ¦Методические указания на фотометрическое ¦
   ¦                      ¦определение окиси хрома в воздухе рабочей¦
   ¦                      ¦зоны. В. 14. М., 1979, с. 108            ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Дуниты                ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦                      ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Кобазол               ¦Методические указания по фотометрическому¦
   ¦                      ¦определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981,¦
   ¦                      ¦с. 14                                    ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Кремния карбид        ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦                      ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Полибутилентерефталат ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦                      ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Полимер кубовых       ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦остатков ректификации ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦стирола (термополимер ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦"КОРС")               ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦В-Фенилэтиламидхлор-  ¦Методические указания по газохроматогра- ¦
   ¦уксусная кислота      ¦фическому измерению ацетона, дихлормета- ¦
   ¦(контроль по бензолу) ¦на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола ¦
   ¦                      ¦в воздухе рабочей зоны. В. 9, М., 1986,  ¦
   ¦                      ¦с. 23                                    ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Фториды               ¦Методические указания по ионометрическому¦
   ¦редкоземельных        ¦измерению концентраций солей фтористово- ¦
   ¦металлов              ¦дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Хлопковая мука        ¦Методические указания по фотометрическому¦
   ¦                      ¦определению БВК в воздухе рабочей зоны.  ¦
   ¦                      ¦В. 18. М., 1983, с. 139                  ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Целлюлоза             ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦микрокристаллическая  ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   L----------------------+------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
27.06.2015
USD
54.81
EUR
61.41
CNY
8.83
JPY
0.44
GBP
86.35
TRY
20.6
PLN
14.72
Разное