Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЮМОКАЛИЕВЫХ
И АЛЮМОАММОНИЙНЫХ КВАСЦОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.0.345-96
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня
1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ
"Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования",
ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92,
п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения
единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические
указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора
России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для
центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных
предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М.
Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
KAl(SO ) х 12H O М. м. 474,36
4 2 2
Al(NH ) (SO ) х 12H O М. м. 453,31
4 4 2 2
Алюмокалиевые квасцы - бесцветные прозрачные кристаллы. Мало
растворимы в холодной воде (5,7% безводной соли при 20 -C) и
хорошо - в горячей. При Т 92 -C алюмокалиевые квасцы плавятся в
своей кристаллизационной воде.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.
Алюмоаммонийные квасцы - бесцветные прозрачные кристаллы.
Хорошо растворимы в воде (6,3% безводной соли при 20 -C), не
растворимы в спиртах. При Т 93,5 -C алюмоаммонийные квасцы
плавятся в своей кристаллизационной воде.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Обладают общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения окрашенных
растворов, образующихся в результате реакции алюмокалиевых
(алюмоаммонийных) квасцов с арсеназо-1. Отбор проб воздуха
проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме пробы
- 1,0 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м по алюминию
(при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций по алюминию от 1,0 до 60,0
мг/куб. м.
Определению алюминия не мешают: магний, хром (VI).
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 13%.
Время выполнения измерения, включая отбор, - 50 мин.
Реактивы, растворы, материалы
Алюмокалиевые квасцы, ч.д.а. ГОСТ 4329-77
Спирт этиловый, регенерированный ГОСТ 4448-71
Арсеназо-1, ч.д.а., очищенный
перекристаллизацией из смеси этилового
спирта с водой в соотношении 1:1 с
последующим промыванием полученного
осадка этиловым спиртом ТУ 6-09-4729-79
Сушат перекристаллизованный арсеназо-1 при комнатной
температуре.
Арсеназо-1 (уронон), 0,06%-ный раствор МРТУ 6-09-3547-67
Соляная кислота, ч.д.а., 2 н раствор ГОСТ 3118-77
Гексаметилентетрамин (уротропин, гексамин),
25%-ный водный раствор ТУ 6-09-09-353-74
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия
готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл
подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл
концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят
до 100 мл дистиллированной водой.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл алюминия
готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной
водой.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектрический колориметр
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-20
Фильтродержатель ТУ 95.7205-77
Секундомер ГОСТ 5072-79
Термометр ГОСТ 215-73
Барометр ГОСТ 23696-79
Колба мерная 1-100 ГОСТ 1770-7420
Пипетки 1-2-1, 2-2-5, 2-2-10 ГОСТ 20292-74
Стаканы химические 3-50 ГОСТ 25336-82
Палочки стеклянные
Пробирки градуированные на 20 мл ГОСТ 1770-74
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают 10
мл горячей дистиллированной воды.
В пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,0 мл
анализируемой пробы, прибавляют по 0,2 мл 2 н раствора соляной
кислоты (рН раствора должно быть не ниже 4 - 5), по 1 мл
0,06%-ного раствора арсеназо-1 и по 3 мл 25%-ного раствора
гексаметилентетрамина. После добавления каждого реактива
содержимое тщательно перемешивают. Объем всех анализируемых проб
доводят до 10 мл дистиллированной водой и снова перемешивают.
Через 5 минут измеряют оптическую плотность анализируемых
растворов по отношению к контрольной пробе, которую готовят
одновременно и аналогично пробам. Измерение оптической плотности
проводят при длине волны 590 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см.
Растворы устойчивы в течение 30 минут.
Содержание алюминия в анализируемом объеме раствора определяют
по предварительно построенному градуировочному графику. Для
построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов
согласно таблице.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят
согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
------------T-----------------T------------------T---------------¬
¦ Номер ¦ Стандартный ¦ Дистиллированная ¦ Содержание ¦
¦ стандарта ¦ раствор, мл ¦ вода, мл ¦ алюминия, мкг ¦
¦ +--------T--------+ ¦ ¦
¦ ¦ N 1 ¦ N 2 ¦ ¦ ¦
+-----------+--------+--------+------------------+---------------+
¦1 ¦ ¦0 ¦2,0 ¦0 ¦
+-----------+--------+--------+------------------+---------------+
¦2 ¦ ¦0,1 ¦1,9 ¦1 ¦
+-----------+--------+--------+------------------+---------------+
¦3 ¦ ¦0,2 ¦1,8 ¦2 ¦
+-----------+--------+--------+------------------+---------------+
¦4 ¦ ¦0,5 ¦1,5 ¦5 ¦
+-----------+--------+--------+------------------+---------------+
¦5 ¦ ¦0,8 ¦1,2 ¦8 ¦
+-----------+--------+--------+------------------+---------------+
¦6 ¦0,2 ¦ ¦1,8 ¦20 ¦
+-----------+--------+--------+------------------+---------------+
¦7 ¦0,4 ¦ ¦1,6 ¦40 ¦
+-----------+--------+--------+------------------+---------------+
¦8 ¦0,6 ¦ ¦1,4 ¦60 ¦
L-----------+--------+--------+------------------+----------------
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют
оптическую плотность и строят градуировочный график.
Расчет концентрации
Концентрацию алюмокалиевых (алюмоаммонийных) квасцов (С) в
воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в х К
С = ---------,
б х V
где:
а - содержание алюминия в анализируемом объеме пробы,
найденное по калибровочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1);
К - коэффициент пересчета содержания алюминия на алюмокалиевые
(алюмоаммонийные) квасцы.
Для алюмокалиевых квасцов - К = 17,58, для алюмоаммонийных
квасцов - К = 16,80.
Методические указания разработаны Донецким мединститутом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура
20 -C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V (273 + 20) x P
t
V = ------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
----T--------------------------------------------------------------------------¬
¦-C ¦ Давление P, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
¦ ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
¦ ¦730 ¦734 ¦738 ¦742 ¦746 ¦ ¦754 ¦758 ¦760 ¦764 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
Приложение 3
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
-----------------------T-----------------------------------------¬
¦Определяемое вещество ¦ Ссылка на источник ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Аммония полифосфат ¦Методические указания на фотометрическое ¦
¦ ¦определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5. ¦
¦ ¦М., 1981, с. 58 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Алюминия сульфат ¦Методические указания на фотометрическое ¦
¦ ¦определение алюминия, окиси алюминия и ¦
¦ ¦алюмоникелевого катализатора в воздухе. ¦
¦ ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 3 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦2,5-бифенилилендиаце- ¦Методические указания на гравиметрическое¦
¦тат ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
¦ ¦в системах вентиляционных установок. ¦
¦ ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Виндидат ¦Методические указания по измерению ¦
¦ ¦концентраций сульфата калия, калийной ¦
¦ ¦магнезии и хлорида калия в воздухе ¦
¦ ¦рабочей зоны методом пламенной ¦
¦ ¦фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Диэтилентриамин ¦Методические указания по фотометрическому¦
¦ ¦измерению концентраций третичных жирных ¦
¦ ¦аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей ¦
¦ ¦зоны. В. 19. М., 1984, с. 137 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Дубитель хромовый ¦Методические указания на фотометрическое ¦
¦ ¦определение окиси хрома в воздухе рабочей¦
¦ ¦зоны. В. 14. М., 1979, с. 108 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Дуниты ¦Методические указания на гравиметрическое¦
¦ ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
¦ ¦в системах вентиляционных установок. ¦
¦ ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Кобазол ¦Методические указания по фотометрическому¦
¦ ¦определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981,¦
¦ ¦с. 14 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Кремния карбид ¦Методические указания на гравиметрическое¦
¦ ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
¦ ¦в системах вентиляционных установок. ¦
¦ ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Полибутилентерефталат ¦Методические указания на гравиметрическое¦
¦ ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
¦ ¦в системах вентиляционных установок. ¦
¦ ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Полимер кубовых ¦Методические указания на гравиметрическое¦
¦остатков ректификации ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
¦стирола (термополимер ¦в системах вентиляционных установок. ¦
¦"КОРС") ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦В-Фенилэтиламидхлор- ¦Методические указания по газохроматогра- ¦
¦уксусная кислота ¦фическому измерению ацетона, дихлормета- ¦
¦(контроль по бензолу) ¦на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола ¦
¦ ¦в воздухе рабочей зоны. В. 9, М., 1986, ¦
¦ ¦с. 23 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Фториды ¦Методические указания по ионометрическому¦
¦редкоземельных ¦измерению концентраций солей фтористово- ¦
¦металлов ¦дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Хлопковая мука ¦Методические указания по фотометрическому¦
¦ ¦определению БВК в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦В. 18. М., 1983, с. 139 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Целлюлоза ¦Методические указания на гравиметрическое¦
¦микрокристаллическая ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
¦ ¦в системах вентиляционных установок. ¦
¦ ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 ¦
L----------------------+------------------------------------------
|