Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
27.06.2015
USD
54.81
EUR
61.41
CNY
8.83
JPY
0.44
GBP
86.35
TRY
20.6
PLN
14.72
 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦЕРИЙ (4+)-АММОНИЙ НИТРАТА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.0.402-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 08.06.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                                     И.о. Председателя
                                          Госкомсанэпиднадзора России,
                                                  Заместитель Главного
                                          государственного санитарного
                                            врача Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                      8 июня 1996 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
            ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦЕРИЙ (4+)-АММОНИЙ НИТРАТА
           МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
                         В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                            МУК 4.1.0.402-96
   
       1.   Методические  указания  разработаны  с  целью  обеспечения
   контроля  соответствия  фактических концентраций вредных веществ их
   предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и   ориентировочно
   безопасным  уровням  воздействия  (ОБУВ)  - санитарно-гигиеническим
   нормативам  и  являются обязательными при осуществлении санитарного
   контроля.
       2.  Методические  указания  по  измерению  концентраций вредных
   веществ   в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск  32)  утверждены  и.о.
   Председателя  Госкомсанэпиднадзора  России  - заместителем Главного
   государственного  санитарного  врача  Российской  Федерации  8 июня
   1996 г.
       3. Введены впервые.
       4.  Включенные  в данный выпуск методики контроля разработаны и
   подготовлены  в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ
   "Воздух  рабочей  зоны.  Общие санитарно-гигиенические требования",
   ГОСТа   12.1.016-79.   ССБТ  "Воздух  рабочей  зоны.  Требования  к
   методикам  измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92,
   п.   7.3,   ГОСТа  8.101-90  "Государственная  система  обеспечения
   единства  измерений.  Методики  выполнения измерений". Методические
   указания      одобрены      комиссией      по      государственному
   санитарно-эпидемиологическому   нормированию   Госкомсанэпиднадзора
   России  и  Проблемной  комиссией  "Научные  основы  гигиены труда и
   профпатологии".
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск  32)  предназначены для
   центров   госсанэпиднадзора,  санитарных  лабораторий  промышленных
   предприятий  при  осуществлении  контроля  за  содержанием  вредных
   веществ   в   воздухе   рабочей   зоны,  а  также  заинтересованных
   министерств и ведомств.
       Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
       Исполнители:  Г.А.  Дьякова,  Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М.
   Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
   
       (NH) Ce (NO)                                      М. м. 548,24
       Церий  (4+)-аммоний  нитрат  (ЦАН)  -  кристаллическое вещество
   желтого цвета, гигроскопичное.
       Хорошо растворим в воде.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       ЦАН  оказывает  общетоксическое  действие, вызывает повреждения
   дыхательных путей, печени, почек.
       ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  использовании  высокоэффективной жидкостной
   хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
       Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
       Нижний   предел   измерения  ЦАН  в  хроматографируемом  объеме
   раствора - 0,004 мкг.
       Нижний  предел  измерения  ЦАН  в  воздухе  (при  отборе  50  л
   воздуха) - 0,2 мг/куб. м.
       Диапазон  измеряемых  концентраций  ЦАН  в воздухе от 0,2 до 20
   мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
   Хроматограф жидкостный микроколоночный
   "Милихром-4УФ"
   Хроматографическая колонка КАХ-4-64-3
   длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм,
   заполненная сорбентом "Сепарон С 18",
   фракция 5,0 мкм
   Аспиратор М 822                                 ТУ 64-1-862-82
   Фильтродержатель
   Установка компрессорная УК 2516-М               ТУ 64-1-2985-78
   Весы аналитические ВЛР-200                      ТУ 2506.1131-76
   Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл            ГОСТ 1770-74
   Пробирки со шлифом градуированные
   вместимостью 10 мл                              ГОСТ 1770-74
   Цилиндры мерные вместимостью 100 мл             ГОСТ 1770-74
   Пипетки вместимостью 10, 5, 2, 0,5 и 0,2 мл     ГОСТ 2029-74
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
   ЦАН, содержание основного вещества не менее 97%
   Вода дистиллированная                           ГОСТ 6709-72
   Ацетонитрил (для жидкостной хроматографии)      ТУ 6-09-14-2167-84
   Кислота ортофосфорная, х.ч.                     ГОСТ 6552-58
   Дигидрофосфат калия, ч.д.а.                     ГОСТ 4198-75
   Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20
   Бумага индикаторная, производство "Лахема"
   (ЧСФР)
       Стандартный  раствор  N  1  ЦАН.  Раствор концентрацией 1 мг/мл
   готовится  весовым методом путем растворения навески анализируемого
   вещества   в   известном  объеме  дистиллированной  воды.  Растворы
   устойчивы в течение 2-х недель.
       Раствор  элюента.  В  колбу  вместимостью 100 мл вносят навеску
   дигидрофосфата  калия  136  мг и добавляют воду до метки, добавляют
   по  каплям  ортофосфорную  кислоту  до  pH  4.  В  мерном  цилиндре
   смешивают 90 мл полученного раствора и 10 мл ацетонитрила.
       Фильтруют  раствор  в  толстостенную  колбу  и  дегазируют  под
   вакуумом  в течение 5 мин. Раствор можно хранить в течение недели в
   холодильнике.
   
                      Градуировочная характеристика
   
       Общую  подготовку  прибора  осуществляют согласно инструкции по
   эксплуатации.
       Количественный  анализ  вещества  проводят по методу абсолютной
   калибровки   с   использованием   стандартного   раствора   N  1  и
   градуировочных  растворов  N 2 - 5 с концентрациями 200, 50, 10 и 2
   мкг/мл,   которые   готовят   путем   соответствующего  разбавления
   стандартного раствора N 1 водой.
       Помещают   по   100   мкл  каждого  раствора  в  автоматическое
   пробоотборное устройство хроматографа.
       Условия хроматографирования растворов:
   Состав элюента: 10 mM KH PO
                           2  4
   (pH 4) ацетонитрил                                    90%
   Скорость потока элюента                               100 мкл/мин.
   Длина волны детектора                                 220 нм
   Объем пробы                                           2 мкл
   Время удерживания ЦАН                                 4 мин.
       Регистрируют  значения  площадей  пиков  с  помощью интегратора
   хроматографа  (в  условных  единицах)  при  анализе  5-ти растворов
   разных   концентраций,   проводя   не   менее   5-ти   параллельных
   определений   для  каждого  раствора.  Вычисляют  среднее  значение
   площади  при  анализе  каждого  раствора  и  строят  градуировочную
   кривую  зависимости  площади  пика от количества компонента в пробе
   (в нг).
       Проверка   градуировочного  графика  проводится  при  изменении
   условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр,
   укрепленный  в фильтродержателе. При хранении в закрытом виде пробы
   устойчивы  в течение одной недели. Для измерения 1/2 ПДК достаточно
   отобрать 50 л воздуха.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  помещают  в пробирку и приливают
   пипеткой  5 мл воды. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в
   течение  5  мин.  Хроматографирование  растворов  проводят в тех же
   условиях,   что  и  хроматографирование  градуировочных  растворов.
   Количественное    определение    содержания    ЦАН    проводят   по
   предварительно построенному градуировочному графику.
       Степень десорбции вещества с фильтра - 98%.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  ЦАН  (С)  в  воздухе  (мг/куб.  м)  вычисляют  по
   формуле:
   
                                   а х в
                               С = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а   -   содержание  анализируемого  вещества  в  объеме  пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранного для анализа и приведенного к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
       Методические указания разработаны 2-ым МОЛГМИ, г. Москва.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                             V  (273 + 20) x P
                              t
                       V   = ------------------,
                        20   (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-C ¦                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦730   ¦734   ¦738   ¦742   ¦746   ¦       ¦754    ¦758    ¦760    ¦764    ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
        ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ
           УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
                         В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
   -----------------------T-----------------------------------------¬
   ¦Определяемое вещество ¦           Ссылка на источник            ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Аммония полифосфат    ¦Методические указания на фотометрическое ¦
   ¦                      ¦определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5. ¦
   ¦                      ¦М., 1981, с. 58                          ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Алюминия сульфат      ¦Методические указания на фотометрическое ¦
   ¦                      ¦определение алюминия, окиси алюминия и   ¦
   ¦                      ¦алюмоникелевого катализатора в воздухе.  ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 3                 ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦2,5-бифенилилендиаце- ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦тат                   ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Виндидат              ¦Методические указания по измерению       ¦
   ¦                      ¦концентраций сульфата калия, калийной    ¦
   ¦                      ¦магнезии и хлорида калия в воздухе       ¦
   ¦                      ¦рабочей зоны методом пламенной           ¦
   ¦                      ¦фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182      ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Диэтилентриамин       ¦Методические указания по фотометрическому¦
   ¦                      ¦измерению концентраций третичных жирных  ¦
   ¦                      ¦аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей  ¦
   ¦                      ¦зоны. В. 19. М., 1984, с. 137            ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Дубитель хромовый     ¦Методические указания на фотометрическое ¦
   ¦                      ¦определение окиси хрома в воздухе рабочей¦
   ¦                      ¦зоны. В. 14. М., 1979, с. 108            ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Дуниты                ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦                      ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Кобазол               ¦Методические указания по фотометрическому¦
   ¦                      ¦определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981,¦
   ¦                      ¦с. 14                                    ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Кремния карбид        ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦                      ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Полибутилентерефталат ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦                      ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Полимер кубовых       ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦остатков ректификации ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦стирола (термополимер ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦"КОРС")               ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦В-Фенилэтиламидхлор-  ¦Методические указания по газохроматогра- ¦
   ¦уксусная кислота      ¦фическому измерению ацетона, дихлормета- ¦
   ¦(контроль по бензолу) ¦на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола ¦
   ¦                      ¦в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986,  ¦
   ¦                      ¦с. 23                                    ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Фториды               ¦Методические указания по ионометрическому¦
   ¦редкоземельных        ¦измерению концентраций солей фтористово- ¦
   ¦металлов              ¦дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Хлопковая мука        ¦Методические указания по фотометрическому¦
   ¦                      ¦определению БВК в воздухе рабочей зоны.  ¦
   ¦                      ¦В. 18. М., 1983, с. 139                  ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Целлюлоза             ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦микрокристаллическая  ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   L----------------------+------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
27.06.2015
USD
54.81
EUR
61.41
CNY
8.83
JPY
0.44
GBP
86.35
TRY
20.6
PLN
14.72
Разное