Законы России
 
Навигация
Ссылки по теме
Популярное в сети
 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОРИЛЕМА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.0.394-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 08.06.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                                     И.о. Председателя
                                          Госкомсанэпиднадзора России,
                                                  Заместитель Главного
                                          государственного санитарного
                                            врача Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                      8 июня 1996 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
        ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОРИЛЕМА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
             ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                            МУК 4.1.0.394-96
   
       1.   Методические  указания  разработаны  с  целью  обеспечения
   контроля  соответствия  фактических концентраций вредных веществ их
   предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и   ориентировочно
   безопасным  уровням  воздействия  (ОБУВ)  - санитарно-гигиеническим
   нормативам  и  являются обязательными при осуществлении санитарного
   контроля.
       2.  Методические  указания  по  измерению  концентраций вредных
   веществ   в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск  32)  утверждены  и.о.
   Председателя  Госкомсанэпиднадзора  России  - заместителем Главного
   государственного  санитарного  врача  Российской  Федерации  8 июня
   1996 г.
       3. Введены впервые.
       4.  Включенные  в данный выпуск методики контроля разработаны и
   подготовлены  в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ
   "Воздух  рабочей  зоны.  Общие санитарно-гигиенические требования",
   ГОСТа   12.1.016-79.   ССБТ  "Воздух  рабочей  зоны.  Требования  к
   методикам  измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92,
   п.   7.3,   ГОСТа  8.101-90  "Государственная  система  обеспечения
   единства  измерений.  Методики  выполнения измерений". Методические
   указания      одобрены      комиссией      по      государственному
   санитарно-эпидемиологическому   нормированию   Госкомсанэпиднадзора
   России  и  Проблемной  комиссией  "Научные  основы  гигиены труда и
   профпатологии".
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск  32)  предназначены для
   центров   госсанэпиднадзора,  санитарных  лабораторий  промышленных
   предприятий  при  осуществлении  контроля  за  содержанием  вредных
   веществ   в   воздухе   рабочей   зоны,  а  также  заинтересованных
   министерств и ведомств.
       Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
       Исполнители:  Г.А.  Дьякова,  Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М.
   Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
   
       Структурная формула (не приводится).
       М. м. 182,13.
       Торилем  -  кристаллическое  вещество  желто-оранжевого  цвета.
   Хорошо   растворим  в  ацетонитриле,  ацетоне.  Плохо  растворим  в
   спирте,  эфире,  хлороформе.  Не  растворим  в  воде.  В  растворах
   неустойчив на свету.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  использовании  высокоэффективной жидкостной
   хроматографии с применением УФ-детектора.
       Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения  торилема в хроматографируемом объеме
   (20 мкл) - 0,005 мкг.
       Нижний  предел  измерения  торилема  в воздухе - 0,25 мг/куб. м
   (при отборе 10 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе - от 0,25 до 2,5
   мг/куб. м.
       Измерению  не  мешают:  пары  органических  соединений,  другие
   производные нитрофуранового ряда.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
   Микроколоночный жидкостный хроматограф
   "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
   Хроматографическая колонка длиной 150 мм,
   внутренним диаметром 3 мм, заполненная
   сорбентом "Силасорб SPH" с размером
   зерен 6 мкм (ЧСФР)
   Аспирационное устройство
   Фильтродержатель
   Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл              ГОСТ 1770- 74
   Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                  ГОСТ 20292-74
   Пробирки с пришлифованными пробками                ГОСТ 10515-75
   Ротационный испаритель
   Колбы грушевидные для вакуумной
   перегонки вместимостью 50 мл
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
   Торилем
   Этиловый эфир уксусной кислоты, х.ч.               ГОСТ 22300-76
   Гексан, ч.                                         ТУ 6-09-3375-78
   Элюент: этилацетат - гексан (50:50)
       Основной  стандартный  раствор  торилема  с  концентрацией  250
   мкг/мл  готовят  растворением  0,025  г торилема в элюенте в мерной
   колбе  вместимостью 100 мл. Колбу предварительно оборачивают черной
   бумагой    либо    готовят    растворы   при   красном   освещении.
   Градуировочный  раствор с концентрацией торилема 2,5 мкг/мл готовят
   разбавлением  основного стандартного раствора элюентом в 100 раз, с
   соблюдением   тех  же  предосторожностей.  Растворы  устойчивы  при
   хранении в холодильнике в темной посуде в течение дня.
   Фильтры АФА-ВП-20                                  ТУ 95-743-80
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  5 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-20.  Для  определения  0,5  ПДК  достаточно  отобрать  10  л
   воздуха.  Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3-е
   суток.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
       Инжектируют  в  хроматограф  от  0,05  до  0,05 мкг торилема из
   градуировочного  раствора при максимальном объеме вводимой пробы 20
   мкл.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   Температура термостата колонки             20 -C
   Скорость подачи элюента                    1 мл/мин.
   (этилацетат - гексан (50:50))
   Длина волны УФ-детектора                   254 нм
   Скорость движения диаграммной ленты        5 мм/мин.
   Чувствительность детектора                 0,02 ед. опт. пл.
   Диапазон измерения самописца               1 мВ
   Максимальный объем вводимой пробы          20 мкл
   Время удерживания                          6 мин. 12 с
   Элюирующий объем                           6,2 мл
   Эффективность колонки                      2000 тт.
       На  полученной  хроматограмме  измеряют  площади пиков и строят
   градуировочную  кривую,  выражающую  зависимость  площади  пиков от
   содержания   торилема  в  хроматографируемом  объеме  пробы  (мкг).
   Построение  градуировочного  графика  необходимо проводить не менее
   чем  по  6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого
   инжектируемого  объема.  Проверку  градуировочного  графика следует
   проводить  при  изменении  условий  анализа,  но  не  реже 1 раза в
   месяц.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр    с   отобранной   пробой   помещают   в   пробирку   с
   пришлифованной  пробкой,  обернутую черной бумагой, добавляют 10 мл
   этанола  и  оставляют  на 20 - 25 минут при комнатной температуре и
   перемешивании стеклянной палочкой.
       Степень  десорбции  с  фильтра  составляет  95  -  97%. Раствор
   переносят  в  колбу для вакуумной перегонки, также обернутую черной
   бумагой,  и  упаривают  этанольный  раствор досуха при 6 - 8 мм рт.
   ст.  и  температуре не выше 40 -C. Сухой остаток растворяют в 10 мл
   элюента.
       Хроматографирование  анализируемого  раствора проводят в тех же
   условиях  по  отношению  к  тому  же  элюенту, что и при построении
   градуировочного графика.
       Количественное   определение   торилема   в  хроматографируемом
   объеме проводят по предварительно построенному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  торилема  (С)  в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                   а х в
                               С = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  торилема  в  хроматографируемом объеме пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
       в - общий объем анализируемого раствора, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранного для анализа и приведенного к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
       Методические   указания   разработаны   Латвийской  медицинской
   академией и НИО "Экотокс", г. Москва.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                             V  (273 + 20) x P
                              t
                       V   = ------------------,
                        20   (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-C ¦                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦730   ¦734   ¦738   ¦742   ¦746   ¦       ¦754    ¦758    ¦760    ¦764    ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
        ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ
           УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
                         В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
   -----------------------T-----------------------------------------¬
   ¦Определяемое вещество ¦           Ссылка на источник            ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Аммония полифосфат    ¦Методические указания на фотометрическое ¦
   ¦                      ¦определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5. ¦
   ¦                      ¦М., 1981, с. 58                          ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Алюминия сульфат      ¦Методические указания на фотометрическое ¦
   ¦                      ¦определение алюминия, окиси алюминия и   ¦
   ¦                      ¦алюмоникелевого катализатора в воздухе.  ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 3                 ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦2,5-бифенилилендиаце- ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦тат                   ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Виндидат              ¦Методические указания по измерению       ¦
   ¦                      ¦концентраций сульфата калия, калийной    ¦
   ¦                      ¦магнезии и хлорида калия в воздухе       ¦
   ¦                      ¦рабочей зоны методом пламенной           ¦
   ¦                      ¦фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182      ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Диэтилентриамин       ¦Методические указания по фотометрическому¦
   ¦                      ¦измерению концентраций третичных жирных  ¦
   ¦                      ¦аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей  ¦
   ¦                      ¦зоны. В. 19. М., 1984, с. 137            ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Дубитель хромовый     ¦Методические указания на фотометрическое ¦
   ¦                      ¦определение окиси хрома в воздухе рабочей¦
   ¦                      ¦зоны. В. 14. М., 1979, с. 108            ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Дуниты                ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦                      ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Кобазол               ¦Методические указания по фотометрическому¦
   ¦                      ¦определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981,¦
   ¦                      ¦с. 14                                    ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Кремния карбид        ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦                      ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Полибутилентерефталат ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦                      ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Полимер кубовых       ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦остатков ректификации ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦стирола (термополимер ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦"КОРС")               ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦В-Фенилэтиламидхлор-  ¦Методические указания по газохроматогра- ¦
   ¦уксусная кислота      ¦фическому измерению ацетона, дихлормета- ¦
   ¦(контроль по бензолу) ¦на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола ¦
   ¦                      ¦в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986,  ¦
   ¦                      ¦с. 23                                    ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Фториды               ¦Методические указания по ионометрическому¦
   ¦редкоземельных        ¦измерению концентраций солей фтористово- ¦
   ¦металлов              ¦дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Хлопковая мука        ¦Методические указания по фотометрическому¦
   ¦                      ¦определению БВК в воздухе рабочей зоны.  ¦
   ¦                      ¦В. 18. М., 1983, с. 139                  ¦
   +----------------------+-----------------------------------------+
   ¦Целлюлоза             ¦Методические указания на гравиметрическое¦
   ¦микрокристаллическая  ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
   ¦                      ¦в системах вентиляционных установок.     ¦
   ¦                      ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               ¦
   L----------------------+------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Разное