Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
 

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КРАСИТЕЛЯ ОРГАНИЧЕСКОГО КУБОВОГО БОРДО С В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.235-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 08.06.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                                     И.о. Председателя
                                         Госкомсанэпиднадзора России -
                                                  Заместитель Главного
                                          государственного санитарного
                                            врача Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                      8 июня 1996 года
   
                                                       Дата введения -
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
            ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КРАСИТЕЛЯ
          ОРГАНИЧЕСКОГО КУБОВОГО БОРДО С В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                             МУК 4.1.235-96
   
       1.  Методические  указания  по  измерению  концентрации вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск 30) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочно    безопасным    уровням    воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       2.  Методические  указания  по  измерению  концентраций вредных
   веществ   в  воздухе  рабочей  зоны  утверждены  и.о.  Председателя
   Госкомсанэпиднадзора     России     -     заместителем     Главного
   государственного  санитарного  врача  Российской  Федерации  8 июня
   1996 г.
       3. Введены впервые.
       4.  Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
   рабочей   зоны   разработаны   и   подготовлены  в  соответствии  с
   требованиями  ГОСТа  12.1.005-88.  ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
   санитарно-гигиенические   требования",   ГОСТа   12.1.016-79.  ССБТ
   "Воздух    рабочей   зоны.   Требования   к   методикам   измерения
   концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
       Методические  указания  одобрены на совместном заседании группы
   Главного  эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
   нормированию  "Лабораторно-инструментальное  дело и метрологическое
   обеспечение"  и  методбюро  п/секции "Промышленно-санитарная химия"
   Проблемной    комиссии    "Научные    основы    гигиены   труда   и
   профпатологии".
       Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
       Исполнители:  Г.А.  Дьякова,  Н.С.  Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
   Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
   
       Структурная формула (не приводится).
       С  Н  О N                                         М. м. 512,48
        30 16 5 4
   
       Краситель       органический       кубовый       бордо       С
   (2,5-бис(1-аминоантрахинон-2),1,3,4-оксодиазол)       представляет
   собой  мелкодисперсный  порошок  темно-коричневого  цвета.  Т    -
                                                                пл.
   более  350  -С.  Не  растворим  в  воде, мало растворим в холодных
   органических  растворителях,  лучше  -  в  горячем  нитробензоле и
   трихлорбензоле,  хорошо  -  в щелочно-восстановительном растворе с
   образованием куба вишнево-красного цвета.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Кубовый бордо С обладает кумулятивными свойствами.
       ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика   основана   на   фотометрическом  измерении  раствора
   кубового бордо С в щелочно-восстановительном растворе при 460 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний   предел   измерения   содержания   вещества   в  объеме
   анализируемого раствора - 30 мкг.
       Нижний  предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе
   120 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  - от 0,25 до 1,5 мг/куб. м.
   Измерению не мешают исходные продукты синтеза.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14,1%.
       Продолжительность измерения, включая отбор пробы, - 1,5 - 2 ч.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
   Спектрофотометр
   Аспирационное устройство
   Фильтродержатели
   Весы аналитические
   Термостат
   Секундомер                                           ГОСТ 8423-81
   Бюксы стеклянные                                     ГОСТ 7184-54
   Колбы мерные вместимостью 10, 50, 100, 200           ГОСТ 1770-74
   и 1000 мл
   Пипетки вместимостью 0,1; 0,2; 1, 2, 5 и 10 мл       ГОСТ 20292-74
   Пробирки с пришлифованными пробками
   вместимостью 10 - 15 мл                              ГОСТ 10515-63
   Стаканы химические вместимостью 50 мл                ГОСТ 10394-72
   Посуда лабораторная стеклянная                       ГОСТ 1770-74.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
   Кубовый бордо С, очищенный
   Диоксид тиомочевины, марка А                       ТУ 6-09-2964-74
   Гидроксид натрия                                   ГОСТ 4328-66
   Неионогенные ПАВ (ОП-10)
   Вода дистиллированная                              ГОСТ 7609-72.
       Щелочно-восстановительный  раствор:  10 г диоксида тиомочевины,
   15  мл  32,5%  гидроксида  натрия  и  5  г  ОП-10  помещают в колбу
   вместимостью  1000 мл, доливают 500 - 700 мл дистиллированной воды,
   растворяют и доводят водой до метки.
       Стандартный  раствор  N  1 с концентрацией кубового бордо С 600
   мкг/мл   готовят   растворением  60  мг  вещества  в  50  -  70  мл
   щелочно-восстановительного  раствора при нагревании до 90 - 95 -С в
   течение  40  -  45  мин.  в мерной колбе вместимостью 100 мл. После
   охлаждения      содержимое      колбы      доводят     до     метки
   щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 ч.
       Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией красителя 60 мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2 - 2,5 ч.
   Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10.  Для  измерения  1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха.
   Пробы сохраняются в течение месяца.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные   растворы   (используют   свежеприготовленными)
   готовят согласно таблице.
   
                                                               Таблица
   
   ----T------------T-------------------------T---------------------¬
   ¦ N ¦Стандартный ¦Щелочно-восстановительный¦ Содержание кубового ¦
   ¦п/п¦р-р N 2, мл ¦        р-р, мл          ¦     бордо С, мкг    ¦
   +---+------------+-------------------------+---------------------+
   ¦1  ¦0           ¦10,0                     ¦0                    ¦
   +---+------------+-------------------------+---------------------+
   ¦2  ¦0,5         ¦9,5                      ¦30                   ¦
   +---+------------+-------------------------+---------------------+
   ¦3  ¦1,0         ¦9,0                      ¦60                   ¦
   +---+------------+-------------------------+---------------------+
   ¦4  ¦1,5         ¦8,5                      ¦90                   ¦
   +---+------------+-------------------------+---------------------+
   ¦5  ¦2,0         ¦8,0                      ¦120                  ¦
   +---+------------+-------------------------+---------------------+
   ¦6  ¦2,5         ¦7,5                      ¦150                  ¦
   +---+------------+-------------------------+---------------------+
   ¦7  ¦3,0         ¦7,0                      ¦180                  ¦
   L---+------------+-------------------------+----------------------
   
       Подготовленные  градуировочные растворы перемешивают и измеряют
   оптическую  плотность  на  спектрофотометре при длине волны 460 нм.
   Измерение  проводят  в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по
   отношению   к  раствору  сравнения,  не  содержащему  определяемого
   вещества (стандарт N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значение
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие  им  величины содержания красителя в градуировочном
   растворе (мкг).
       Проверка   градуировочного   раствора   проводится   в   случае
   использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр   с   отобранной  пробой  переносят  в  стеклянный  бюкс
   вместимостью  50  мл,  заливают 8 - 9 мл щелочно-восстановительного
   раствора,   закрывают   крышкой  и  выдерживают  в  термостате  при
   температуре  90  -  95  -С  в  течение  40  - 45 мин., периодически
   помешивая.
       Полученный  раствор  после  охлаждения переносят в мерную колбу
   вместимостью  10  мл,  фильтр  отжимают стеклянной палочкой и объем
   доводят до метки щелочно-восстановительным раствором.
       Количественное   определение  содержания  кубового  бордо  С  в
   анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  (С)  кубового  бордо  С  в  воздухе  (мг/куб.  м)
   вычисляют по формуле:
   
                                   а
                               С = -,
                                   V
   
       где:
       а  -  содержание  красителя  в  анализируемом  объеме  раствора
   пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
       V  -  объем  воздуха,  отобранного для анализа и приведенного к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
       Методические   указания   разработаны  Донецким  мединститутом,
   Рубежанским филиалом НИОПиК.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
            ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
              (ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по
   формуле:
   
                              V  х (273 + 20) х Р
                               t
                        V   = -------------------,
                         ст     (273 + t-) х 760
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
   = 101,33 кПа);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  ст
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20  -С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
   умножить V  на соответствующий коэффициент.
             t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ___________________________________________________________________-------¬
   ¦                         Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   +---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
   ¦-С ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦ 750  ¦ 754  ¦ 758  ¦ 760  ¦ 764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
   L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
Разное