Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКИСИ КАЛЬЦИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.232-96
1. Методические указания по измерению концентрации вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня
1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с
требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ
"Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы
Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое
обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия"
Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
CaO М. м. 56,08
Окись кальция - белый мелкокристаллический порошок без запаха,
плотность - 3,37 г/куб. см; показатель преломления - 1,838. Т -
пл.
2572 -С. Т - 2550 -С. Упругость паров исчезающе мала. Слабо
кип.
растворим в воде: при 0 -С - 0,13 г/100 г воды, при 80 -С - 0,66
г/100 г, слабо растворим в этаноле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Рекомендуемая ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия окиси кальция с
образованием комплексного соединения с последующим фотометрическим
измерением.
Отбор проб производится концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом объеме
пробы - 100 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе
500 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5
мг/куб. м.
Измерению не мешают карбонат кальция, другие сопутствующие
соединения.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Патроны для фильтров
Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл с ценой ГОСТ 20297-74
деления 0,1 мл
Пробирки химические с притертыми ГОСТ 23932-79
пробками
Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 250 мл ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы, материалы
Кальция окись
Сахар инверсионный, 30%-ный водный ГОСТ 75612-76
раствор
Натрий гидроокись, 0,5 м раствор ГОСТ 14417-77
Мурексид, 1%-ный водный раствор ТУ 33-50-24-68.
Стандартный раствор с концентрацией окиси кальция 1 мг/мл
готовят растворением 50 мг окиси кальция в 50 мл 30% раствора
сахара. Раствор устойчив в течение 3 часов.
Фильтры АФА-ВП-20
Бумажные фильтры "синяя лента".
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр
АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.
Подготовка к измерению
Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице
(растворы устойчивы не более 3 часов).
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
----------T---------------T-----------T--------------------------¬
¦ N ¦Стандартный р-р¦ 30% р-р ¦ Содержание СаО в ¦
¦стандарта¦ (1 мг/мл), мл ¦сахара, мл ¦ градуировочном р-ре, мкг ¦
+---------+---------------+-----------+--------------------------+
¦1 ¦0 ¦4,0 ¦0 ¦
+---------+---------------+-----------+--------------------------+
¦2 ¦0,1 ¦3,9 ¦100 ¦
+---------+---------------+-----------+--------------------------+
¦3 ¦0,2 ¦3,8 ¦200 ¦
+---------+---------------+-----------+--------------------------+
¦4 ¦0,4 ¦3,6 ¦400 ¦
+---------+---------------+-----------+--------------------------+
¦5 ¦0,6 ¦3,4 ¦600 ¦
+---------+---------------+-----------+--------------------------+
¦6 ¦0,8 ¦3,2 ¦800 ¦
+---------+---------------+-----------+--------------------------+
¦7 ¦1,0 ¦3,0 ¦1000 ¦
L---------+---------------+-----------+---------------------------
В приготовленные градуировочные растворы доливают до 1 мл 0,5
М NaOH, перемешивают, добавляют по 0,2 мл 1%-ного раствора
мурексида, перемешивают и через 15 мин. определяют оптическую
плотность подготовленных градуировочных растворов на
фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм. Измерение проводят
в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт
N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном
растворе, мг.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца
или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в 10 мл 30% раствора сахара,
встряхивают 5 мин. Раствор отфильтровывают для отделения
нерастворимых солей кальция, доводят объем до 10 мл 30%-ным
раствором сахара. Из фильтра пипеткой отбирают пробу в количестве
4 мл и переносят в пробирку, добавляют 1 мл раствора гидроокиси
натрия и 0,2 мл 1%-ного раствора мурексида, перемешивают и через
15 мин. измеряют оптическую плотность пробы в кювете с толщиной
поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм относительно
раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично
пробам.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой
пробе проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны Днепропетровским
мединститутом.
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t-) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
101,33 кПа);
t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
ст
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 -С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
___________________________________________________________________-------¬
¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
+---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
¦-C ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
|
