Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
2(ПАРА-ИЗОБУТИЛФЕНИЛ)-ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ИБУПРОФЕНА)
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.230-96
1. Методические указания по измерению концентрации вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня
1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с
требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ
"Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы
Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое
обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия"
Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
Структурная схема (не приводится).
М. м. 206,29
2(пара-изобутилфенил) - пропионовая кислота (ибупрофен) -
белый или белый с кремоватым оттенком порошок с Т - 74 - 77 -С.
пл.
Практически не растворим в воде, растворим в органических
растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Методика основана на хроматографировании вещества в тонком
слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим проявлением
хроматограмм 10%-ным раствором фосфорно-молибденовой кислоты в
этаноле и денситометрировании окрашенных зон.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и этанол.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы
- 2 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 12,5
мг/куб. м.
Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, -2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Камера хроматографическая ГОСТ 20565-75
Пластинки для тонкослойной хроматографии
"Силуфол" UV-254
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колба грушевидная вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Микропипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-75
Прибор Гернет
Пульверизатор стеклянный ГОСТ 10391-74
Вакуумная установка
Сушильный шкаф
Денситометр "БИАН-170" или "Спекорд"
N 40 с приставкой для измерения отражения
с фотометрическим шаром
Стаканы химические вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72.
Реактивы, растворы, материалы
Ибупрофен фармакопейный
Этиловый спирт ГОСТ 5963-67
Гексан, ч. ТУ 6-09-3375-78
Этилацетат х.ч. ГОСТ 22300-76
Кислота уксусная ледяная, х.ч. ГОСТ 61-75.
Подвижный растворитель: гексан-этилацетат - ледяная уксусная
кислота (15:2, 5:1).
Проявляющий реактив: 10%-ный раствор фосфорно-молибденовой
кислоты в этаноле.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят
растворением точной навески 0,1000 г вещества в этаноле в мерной
колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца при
хранении в холодильнике.
Стандартные растворы с концентрацией ибупрофена 20 - 50 - 100
- 200 - 400 - 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
этанола стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение
2-х недель при хранении в холодильнике.
АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через
последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8
мл этанола при охлаждении (лед + вода).
Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - сутки.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда
Гернет переносят в химический стакан, доводят объем до 10 мл
этанолом и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной
палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Полученный
раствор сливают в остродонную колбу и упаривают досуха под
вакуумом при температуре 50 - 60 -С. Сухой остаток растворяют в
0,5 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа.
На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи
микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с
концентрациями вещества от 20 до 500 мкг/мл (размер пятен не
должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в
течение 3 мин. и помещают в камеру для хроматографирования с
системой растворителей: гексан-этилацетат - ледяная уксусная
кислота (15:2, 5:1).
После того, как подвижный растворитель поднимается на 10 см,
пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при
температуре 120 -С на 15 мин., затем опрыскивают раствором
фосфорно-молибденовой кислоты и нагревают в сушильном шкафу при
120 -С 15 мин. Вещество проявляется в виде темно-синего пятна с Rf
= 0,41 +/- 0,02. Окраска пятна устойчива в течение суток.
Количественное измерение содержания ибупрофена в пробе
проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью
планиметра или денситометра.
Интенсивность окраски пятен ибупрофена измеряют на спекорде N
40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром
при длине волны 794 нм по отношению к поверхности фона. В качестве
фона используется участок исследуемой пластинки без ибупрофена.
Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и
отражение Т связаны между собой следующим образом:
Д = - lg Т,
где Т - выражен в процентах, отсюда:
1
Д = лямбда гамма - х 100
Т
или
Д = 2 - lg Т.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс
- соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом
объеме пробы.
Обработка результатов и расчет концентрации
При использовании планиметра количество вещества (С) в
анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:
м х S
х
С = ------,
S
ст
где:
м - содержание ибупрофена на пятне стандарта, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
х
S - площадь пятна стандарта, кв. мм.
ст
При использовании денситометра содержание ибупрофена в
анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
Концентрацию ибупрофена (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание ибупрофена, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотокс", г.
Москва.
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t-) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
101,33 кПа);
t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
ст
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 -С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
___________________________________________________________________-------¬
¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
+---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
¦-С ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
|
