Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАРФЕДОНА (1-КАРБАМОИЛМЕТИЛ-4-ФЕНИЛПИРРОЛИДОН-2) МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.234-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 08.06.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                                     И.о. Председателя
                                          Госкомсанэпиднадзора России,
                                                  Заместитель Главного
                                                      государственного
                                                     санитарного врача
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                      8 июня 1996 года
   
                                                       Дата введения -
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                    ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАРФЕДОНА
                 (1-КАРБАМОИЛМЕТИЛ-4-ФЕНИЛПИРРОЛИДОН-2)
        МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                             МУК 4.1.234-96
   
       1.  Методические  указания  по  измерению  концентрации вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск 30) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочно    безопасным    уровням    воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       2.  Методические  указания  по  измерению  концентраций вредных
   веществ   в  воздухе  рабочей  зоны  утверждены  и.о.  Председателя
   Госкомсанэпиднадзора     России     -     заместителем     Главного
   государственного  санитарного  врача  Российской  Федерации  8 июня
   1996 г.
       3. Введены впервые.
       4.  Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
   рабочей   зоны   разработаны   и   подготовлены  в  соответствии  с
   требованиями  ГОСТа  12.1.005-88.  ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
   санитарно-гигиенические   требования",   ГОСТа   12.1.016-79.  ССБТ
   "Воздух    рабочей   зоны.   Требования   к   методикам   измерения
   концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
       Методические  указания  одобрены на совместном заседании группы
   Главного  эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
   нормированию  "Лабораторно-инструментальное  дело и метрологическое
   обеспечение"  и  методбюро  п/секции "Промышленно-санитарная химия"
   Проблемной    комиссии    "Научные    основы    гигиены   труда   и
   профпатологии".
       Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
       Исполнители:  Г.А.  Дьякова,  Н.С.  Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
   Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
   
       Структурная формула (не приводится).
       М. м. 218,26
       Карфедон  (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2)  -  белый или
   желтоватый  порошок без запаха.  Насыпной удельный вес - 0,5 - 0,6
   г/куб. см.  Т    - 130 - 140 -С. Хорошо  растворим  в органических
                пл.
   растворителях (спирте, хлороформе); в воде мало растворим (0,1%).
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Относится к малотоксичным соединениям.
       ОБУВ карфедона в воздухе - 5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика  основана  на  хроматографировании  карфедона в тонком
   слое  сорбента  "Силуфол"  с  последующим  проявлением парами йода.
   Карфедон обнаруживается в виде темных пятен.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел измерения карфедона в анализируемом растворе - 2
   мкг.
       Нижний  предел  измерения  карфедона  в воздухе - 2,5 мг/куб. м
   (при отборе 4 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  карфедона в воздухе - 2,5 -
   37,5 мг/куб. м.
       Определению не мешают 4-фенилпирролидон-2 и др. вещества.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
   Планиметр
   Аспирационное устройство
   Камера хроматографическая                          ГОСТ 10565-75
   Эксикатор
   Баня водяная
   Роторный испаритель ИР-1М                          ТУ 25-П-917-74
   Микрошприц МШ-10                                   ГОСТ 8043-75
   Посуда мерная лабораторная                         ГОСТ 1770-74
   Фильтродержатель                                   ТУ 95.72.05-77.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
   Карфедон фармакопейный
   Изопропиловый спирт, ч.                            ТУ 6-09-402-75
   Йод, ч.                                            ГОСТ 4159-79
   Хлороформ, х.ч.                                    ТУ 6-09-4263-76
   Хроматографические пластинки "Силуфол"
   (ЧСФР) 150 х 100 мм
   Бумажные фильтры беззольные "синяя лента".
   
       Стандартный   раствор   карфедона  с  концентрацией  0,2  мг/мл
   готовят  растворением 20 мг вещества в хлороформе в мерной колбе на
   100  мл.  Рабочие стандартные растворы карфедона с концентрацией 10
   -  150  мкг/мл  готовят  соответствующим  разбавлением стандартного
   раствора хлороформом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через бумажный
   фильтр,  помещенный  в  фильтродержатель.  Для  измерения  1/2 ОБУВ
   достаточно  отобрать  4  л  воздуха.  Пробы устойчивы в течение 3-х
   недель.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой в небольшом стакане дважды (по 5
   мин)  промывают хлороформом (по 10 мл), из объединенного экстракта
   отгоняют   хлороформ   на   вакуумном  испарителе.  Сухой  остаток
   растворяют  в  1  мл  хлороформа   и  0,2  мл  раствора наносят на
   стартовую  линию  хроматографической  пластинки.  Одновременно  на
   пластинку  наносят стандартные растворы карфедона в количестве 0,2
   мл.  Пластинку  помещают  в камеру для хроматографирования, на дно
   которой  за 15  мин. до хроматографирования наливают изопропиловый
   спирт.  После  того,  как фронт растворителя поднимается на 10 см,
   пластину   вынимают   из   эксикатора  и  высушивают  на  воздухе.
   Показатель R  для карфедона равен 0,33.
               f
       Количественное  измерение содержания карфедона в пробе проводят
   путем   измерения   площади   хроматографических   пятен   пробы  и
   стандартов с помощью планиметра (или миллиметровой бумаги).
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  карфедона  (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                               а   х S   х в
                                ст    пp
                           С = -------------,
                                S   х б х V
                                 ст
   
       где:
       а   - содержание карфедона на хроматограмме пробы, кв. мм;
        ст
       S   - площадь пятна карфедона на хроматограмме пробы, кв. мм;
        пр
       S   - площадь пятна карфедона на хроматограмме стандарта, кв.
        ст
   мм;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем воздуха, взятого для анализа, мл;
       V   -   объем   пробы   воздуха,  отобранного  для  анализа  и
   приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
   
       Методические  указания  разработаны  Российским государственным
   медицинским университетом им. Н.И. Пирогова.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
            ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
              (ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по
   формуле:
   
                              V  х (273 + 20) х Р
                               t
                        V   = -------------------,
                         ст    (273 + t-) х 760
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
   = 101,33 кПа);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  ст
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20  -С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
   умножить V  на соответствующий коэффициент.
             t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ___________________________________________________________________-------¬
   ¦                         Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   +---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
   ¦-С ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦ 750  ¦ 754  ¦ 758  ¦ 760  ¦ 764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
   L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
Разное