Утверждаю
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
21 мая 1996 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИДА ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ В ПРОБАХ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ И ВОДЫ ПОВЕРХНОСТНЫХ
И ПОДЗЕМНЫХ ИСТОЧНИКОВ ВОДОПОЛЬЗОВАНИЯ
МУК 4.1.067-96
1. Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович
Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников
А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф.
Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. Утверждены и введены в действие Председателем
Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным
врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. Введены впервые.
Общие положения
Настоящие Методические указания устанавливают порядок
определения массовой концентрации неорганических и органических
загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и
подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе
рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами
люминесцентного анализа.
Методические указания предназначены для использования в
лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях
промышленных предприятий.
Метод позволяет также анализировать природные воды,
загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими
методиками с целью повышения производительности и снижения
стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности
определения.
Средством измерения является люминесцентный анализатор
жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94,
выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие
технические характеристики:
- диапазон возбуждающего излучения, нм 200 - 650;
- диапазон регистрации флуоресценции, нм 250 - 650;
- предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм не более 5;
-15
- минимальная мощность регистрируемого свечения 10 .
хемилюминесценции, Вт
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают
инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее
или среднее специальное химическое образование или опыт работы в
химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж,
освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы
оперативного контроля при выполнении процедур контроля
погрешности.
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования
техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по
ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования
электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу
12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической
документации на анализатор.
При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69
должны быть соблюдены следующие условия:
- температура воздуха 2 +/- 10 -С;
- атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа
(630 - 800 мм рт. ст.);
- влажность воздуха не более 80% при температуре 25 -С;
- напряжение в сети 220 +/- 10 В.
Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики
прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в
части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части
анализа воздушных сред.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения Методических указаний
Настоящие Методические указания устанавливают
флуориметрическую методику количественного химического анализа
водных сред (проб воды поверхностных и подземных источников
водопользования и питьевой воды) для определения в них фторида в
диапазоне концентраций 0,05 - 2,5 мг/куб. дм фторида. Минимальное
количество фторида в пробе - 0,5 мкг.
Допустимо присутствие до 1 г/куб. дм аммония, щелочных,
щелочно-земельных элементов, хлорида, сульфата, до 50 мг/куб. дм
фосфата, до 2 мг/куб. дм алюминия и железа.
Метод позволяет также анализировать природные воды,
загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
1.2. Токсикологические свойства фторидов
Фториды, соли фтористоводородной кислоты по общему характеру
токсического действия относятся к протоплазматическим ядам,
действующим, в основном, на ферменты; блокируют также SH-группы.
Полагают, что в присутствии фосфора фтор вступает в комплексные
взаимодействия с магнием, марганцем, железом и другими
биоэлементами. В результате нарушается обмен, особенно углеводный
(подавляется гликолиз, образование пировиноградной и молочной
кислот и угнетается тканевое дыхание). К тому же фтор осаждает
кальций, что приводит к нарушению кальциевого и фосфорного обмена
(связано также с угнетением активности щелочной фосфатазы).
Тяжесть токсического действия фторсодержащих соединений
зависит от их растворимости в биологических средах и уменьшается в
ряду HF > NaF > AlF . При их совместном действии имеет место
3
сложение токсических эффектов. Ядовитость многих фторидов
обусловлена не только действием фтора, но и токсичностью катиона
(например, BaF , CuF , PbF, CrF ). (Вредные вещества в
2 2 2
промышленности, т. III. Справочник. Под общ. ред. Н.В. Лазарева.
Л., Химия, 1977.)
Фториды относятся ко 2-му классу опасности.
Предельно допустимые концентрации фторид-ионов в воде водоемов
хозяйственно-бытового водопользования составляют 0,7 мг/куб. дм
для 4-го климатического района; 1,2 мг/куб. дм - для 3-го; 1,5
мг/куб. дм - для 1-го и 2-го (Санитарные правила и нормы охраны
поверхностных вод от загрязнения N 4630-88 от 04.07.88), в воде
водоемов рыбохозяйственного водопользования - 0,05 мг/куб. дм
(Обобщенный перечень ПДК и ОБУВ вредных веществ для воды
рыбохозяйственных водоемов за N 12-04-11 от 15.05.90).
2. Нормы и характеристики погрешности измерения
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не
превышающей величин, указанных в табл. 1.
Таблица 1
НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПОГРЕШНОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95
-----------------------T--------------------T--------------------¬
¦ Диапазон, мг/куб. дм ¦ Нормы погрешности ¦ Характеристика ¦
¦ ¦ (ГОСТ 27384-87), % ¦ погрешности МВИ, % ¦
+----------------------+--------------------+--------------------+
¦от 0,05 до 0,25 вкл. ¦не установлены ¦50 ¦
+----------------------+--------------------+--------------------+
¦свыше 0,25 до 1,0 вкл.¦25 ¦25 ¦
+----------------------+--------------------+--------------------+
¦свыше 1,0 до 2,5 вкл. ¦10 ¦10 ¦
L----------------------+--------------------+---------------------
Значения характеристики погрешности не превышают величин,
приведенных в табл. 2 для соответствующего диапазона.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации фторида
применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные
устройства, материалы и растворы.
3.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02"
или другой люминесцентный анализатор с
характеристиками, соответствующими
указанным ТУ ТУ 4321-001-20506233-94
Весы лабораторные ВЛР-200 ГОСТ 24104-88Е
Меры массы ГОСТ 7328-82Е
Пипетки 6-2-2, 2-2-5, 2-2-10,
2-2-25, 6-2-1, 6-2-5 ГОСТ 20292-74Е
Колбы мерные 2-200-2, 2-100-2,
2-25-2, 2-1000-2 ГОСТ 1770-74Е
Государственный стандартный образец
раствора фторид-иона (1 мг/куб. см) ГСО 6095-91.
Допускается использование средств измерения с аналогичными или
лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Алюминий сернокислый 18-водный, х.ч. ГОСТ 3758-75
Люмогаллион, ч.д.а. ТУ 6-09-3122-66
Кислота соляная, стандарт-титр ТУ 6-09-2540-72
Натрий уксуснокислый, ос.ч. ТУ 6-09-1567-78
Уксусная кислота, ос.ч. ГОСТ 18270-72
Натрий фтористый, ч.д.а. ГОСТ 4463-76
Катионит КРС-8П ТУ 6-09-10-151-79
Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181-76.
Примечание.
Использование уксусной кислоты и натрия уксуснокислого иной
квалификации запрещается.
3.3. Вспомогательные устройства
Стакан лабораторный термостойкий
вместимостью 50, 500, 1000 куб. см ГОСТ 25336-82
Воронки лабораторные ГОСТ 25336-82
Фильтры "синяя лента" ТУ 6-09-1678-86
Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83
Бидистиллятор или аппарат для перегонки
воды (кварцевый или стеклянный) ТУ 25.11-1592-81.
Правила подготовки химической посуды приведены в Приложении 3.
3.4. Приготовление растворов
При приготовлении растворов используется только
бидистиллированная вода, которую получают перегонкой
дистиллированной воды в кварцевом или стеклянном аппарате.
3.4.1. Раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/куб. дм.
Готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции. Срок
хранения не ограничен.
3.4.2. Раствор соляной кислоты концентрации 0,05 моль/куб. дм.
50 куб. см раствора соляной кислоты по п. 3.4.1 разбавляют до
100 куб. см. Срок хранения не ограничен.
3.4.3. Раствор люмогаллиона молярной концентрации 0,00025
моль/куб. дм.
Точную навеску 17,2 мг люмогаллиона растворяют в 200 куб. см
бидистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 2 недель.
3.4.4. Ацетатный буферный раствор с рН 4,6 - 4,9.
13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 100 - 150 куб. см
бидистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 куб. см, приливают 5,5 куб. см концентрированной уксусной
кислоты, постепенно перемешивают и разбавляют до метки
бидистиллированной водой. Раствор необходимо хранить в
полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 2 месяца.
3.4.5. Раствор алюминия молярной концентрации 0,001 моль/куб.
см.
Навеску 67,0 мг алюминия сернокислого 18-водного помещают в
мерную колбу вместимостью 200 куб. см, приливают 50 - 60 куб. см
бидистиллированной воды, 1 куб. см соляной кислоты по п. 3.4.1 и
разбавляют до метки бидистиллированной водой.
3.4.6. Раствор смешанного реагента.
25 куб. см раствора люмогаллиона помещают в мерную колбу
вместимостью 100 куб. см, приливают 1 куб. см раствора алюминия по
п. 3.4.5 и добавляют 2,5 куб. см буферного раствора по п. 3.4.4.
Содержимое колбы разбавляют до метки бидистиллированной водой.
Раствор устойчив в течение 1 недели.
3.4.7. Раствор фторида натрия, массовая концентрация фторида
1,0 г/куб. дм.
Раствор готовят только при отсутствии ГСО раствора
фторид-ионов.
Точную навеску 0,2210 г фторида натрия переносят в мерную
колбу вместимостью 100 куб. см, растворяют в 50 - 60 куб. см
бидистиллированной воды и после окончания растворения разбавляют
водой до метки. Концентрация фторид-иона 1 г/куб. дм,
относительная погрешность для Р = 0,95 составляет 1,3%. Раствор
устойчив в течение 1 месяца, хранить в полиэтиленовой емкости.
3.4.8. Растворы фторида для градуировки анализатора.
----T-----------------------T-------T------------T---------------¬
¦ N ¦ Компоненты ¦Объем, ¦ Массовая ¦ Относительная ¦
¦ ¦ ¦куб. см¦концентрация¦ погрешность ¦
¦ ¦ ¦ ¦ фторида, ¦для Р = 0,95, %¦
¦ ¦ ¦ ¦ мг/куб. дм ¦ ¦
+---+-----------------------+-------+------------+---------------+
¦1 ¦Раствор по п. 3.4.7 ¦1 ¦10 ¦1,8 ¦
¦ ¦Бидистиллированная вода¦до 100 ¦ ¦ ¦
+---+-----------------------+-------+------------+---------------+
¦2 ¦Раствор N 1 ¦20 ¦2 ¦2,1 ¦
¦ ¦Бидистиллированная вода¦до 100 ¦ ¦ ¦
L---+-----------------------+-------+------------+----------------
Растворы устойчивы в течение 1 недели, их следует хранить в
полиэтиленовой посуде.
4. Метод измерения
Метод измерения основан на разрушении фторидом
флуоресцирующего комплексного соединения с люмогаллионом в среде
ацетатного буфера (рН 4,6 - 4,9) с последующим измерением
интенсивности флуоресценции на приборе типа "Флюорат-02". Мешающие
катионы удаляют, обрабатывая пробу катионитом.
5. Отбор пробы
Отбор проб питьевой воды производится в соответствии с ГОСТом
24481-80, проб из источников водоснабжения - по ГОСТу
17.1.3.02-77.
Объем отбираемой пробы - 100 куб. см. При наличии в пробе
осадка пробу воды фильтруют через фильтр "синяя лента", отбрасывая
первые порции фильтрата (25 куб. см).
6. Градуировка анализатора
Градуировку анализатора выполняют при анализе каждой новой
серии проб.
6.1. Приготовление растворов для градуировки
прибора "Флюорат-02"
В пять мерных колб вместимостью 25 куб. см помещают порцию
раствора смешанного реагента (п. 3.4.6), по 1 куб. см раствора
соляной кислоты (п. 3.4.2) с концентрацией 0,05 моль/куб. дм,
0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 куб. см градуировочного раствора
фторида. Номер градуировочного раствора (п. 3.4.8) и объем
раствора смешанного реагента определяют по таблице 2. Во все колбы
добавляют по 5 куб. см ацетатного буферного раствора и доводят до
метки бидистиллированной водой. Через 30 мин. производят измерения
на приборе.
Таблица 2
НОМЕР ГРАДУИРОВОЧНОГО РАСТВОРА И ОБЪЕМ СМЕШАННОГО РЕАГЕНТА
В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ДИАПАЗОНА КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИДА
--------------------T------------------T-------------------------¬
¦ Диапазон ¦ Номер раствора ¦Объем раствора смешанного¦
¦ концентраций ¦ ¦ реагента, куб. см ¦
¦фторида, мг/куб. дм¦ ¦ ¦
+-------------------+------------------+-------------------------+
¦0,05 - 0,25 ¦2 ¦0,5 ¦
+-------------------+------------------+-------------------------+
¦0,25 - 2,5 ¦1 ¦5,0 ¦
L-------------------+------------------+--------------------------
6.2. Построение градуировочной зависимости
Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов
флуоресценции растворов, приготовленных по п. 6.1.
При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения
используют обойму светофильтров N 8, а в канале регистрации -
обойму светофильтров N 12. Затем строят градуировочный график в
координатах "интенсивность флуоресценции - содержание фторида в
объеме мерной колбы" (С), мкг.
Величину С вычисляют по формуле:
С = С х V ,
о о
где:
С - концентрация градуировочного раствора по табл. 2,
о
мг/куб. дм;
V - объем градуировочного раствора, введенный в мерную колбу,
о
куб. см.
7. Выполнение измерений
Одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций воды.
Аликвотную порцию воды 10 куб. см помещают в стаканчик с
небольшим количеством катионита КРС-8П (0,1 - 0,2 г), добавляют 1
куб. см соляной кислоты по п. 3.4.2, перемешивают в течение 10
мин. Аккуратно, не допуская попадания катионита, раствор
переливают в мерную колбу вместимостью 25 куб. см. Катионит,
оставшийся в стаканчике, промывают небольшим количеством
бидистиллированной воды (2 - 3 куб. см) и полученный раствор
переливают в ту же мерную колбу. Добавляют необходимый объем
раствора смешанного реагента (табл. 2), 5 куб. см буферного
раствора (п. 3.4.4) и разбавляют до метки бидистиллированной
водой. Содержимое колбы перемешивают и спустя время, указанное в
табл. 2, производят измерение на приборе в режиме "Фон". Массовую
концентрацию фторида в образце вычисляют, пользуясь градуировочным
графиком. При несоответствии ожидаемого и фактически полученного
диапазонов концентрации фторида определение повторяют.
8. Обработка результатов измерений
Концентрацию фторида вычисляют по формуле:
Х = 0,1 х С,
где:
Х - концентрация фторида в пробе, мг/куб. дм;
С - содержание фторида в аликвотной порции, найденное по
градуировочному графику, мкг.
9. Оформление результатов измерений
Результат количественного анализа в документах,
предусматривающих его использование, представляют в виде:
_
- результат анализа Х (мг/куб. дм), характеристика погрешности
_
дельта, %, Р = 0,95 или Х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм, Р = 0,95, где:
_
дельта Х
ДЕЛЬТА = --------, мг/куб. дм.
100
_
За результат анализа (Х) принимают среднее арифметическое
_
результатов параллельных определений Х и Х (Х = (Х + Х ) / 2),
1 2 1 2
расхождение между которыми не превосходит значений норматива
оперативного контроля сходимости d. Значения норматива
оперативного контроля сходимости приведены в Приложении 1. Выбор
значения d проводят по значениям:
_
Х = (Х + Х ) / 2.
1 2
Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным
разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют
записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом,
проводившим измерение, а при необходимости - руководителем
(главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых
заверяется печатью организации (предприятия).
10. Контроль погрешности измерений
Контроль погрешности измерений проводят в соответствии с
алгоритмом, изложенным в Приложении 1 (обязательном). Нормативы
оперативного контроля также приведены в Приложении 1.
Приложение 1
Обязательное
КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
1. Оперативный контроль воспроизводимости
Периодичность контроля погрешности измерений зависит от
количества рабочих измерений за контролируемый период и
определяется планами контроля.
Образцами для контроля являются представительные пробы вод
поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых
вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать
удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по
методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют
в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя
условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа,
используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В
работе должны участвовать два аналитика. Два результата анализа не
должны отличаться друг от друга на величину допускаемых
расхождений между результатами анализа:
_ _
|Х + Х | < D,
1 2
где:
_
Х - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
1
_
Х - результат анализа этой же пробы, полученный другим
2
аналитиком, с использованием другого набора мерной посуды и других
партий реактивов, мг/куб. дм;
D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и
той же пробы.
_
Выбор значения D проводят по значениям Х = (Х + Х ) / 2.
1 2
При превышении норматива оперативного контроля
воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении
указанного норматива D выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Примечание.
Перевод значений D из относительных единиц (%) в абсолютные
(мг/куб. дм) осуществляют по формуле:
_ _
_ Х + Х
D(%) Х _ 1 2
D = --------, мг/куб. дм, где Х = -------.
100 2
2. Оперативный контроль погрешности
Периодичность контроля погрешности измерений зависит от
количества рабочих измерений за контролируемый период и
определяется планами контроля.
Образцами для контроля являются представительные пробы вод
поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых
вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать
удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по
методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из
которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и
получают результат анализа исходной рабочей пробы - Х, вторую
разбавляют дистиллированной водой в два раза и снова делят на две
равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии
с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы,
разбавленной в два раза, - Y, а во вторую часть делают добавку
определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с
прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы,
разбавленной в два раза, с добавкой - Z. Результаты анализа
исходной рабочей пробы - Х, рабочей пробы, разбавленной в два
раза, - Y, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой, -
Z, получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает
один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной
партии реактивов и т.д.
Решение об удовлетворительной погрешности принимают при
выполнении условия:
|Z - Y - С| + |Z - 2Y| < К,
где:
Х - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
Y - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза,
мг/куб. дм;
Z - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза,
с добавкой определяемого компонента, мг/куб. дм;
С - величина добавки определяемого компонента, мг/куб. дм;
К - норматив оперативного контроля погрешности.
Выбор значения К проводят по результатам анализа исходной
рабочей пробы (Х).
При превышении норматива оперативного контроля погрешности
эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного
норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам контроля, и устраняют их.
Примечание.
Перевод значений К из относительных единиц (%) в абсолютные
(мг/куб. дм) осуществляют по формуле:
К(%) Х
К = ------, мг/куб. дм.
100
Таблица
НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ В ВОДЕ ПРИ Р = 0,95
-----------------------------T-----------------------------------¬
¦ Диапазон концентраций, ¦ Нормативы оперативного контроля ¦
¦ мг/куб. дм +----------T------------T-----------+
¦ ¦сходимости¦воспроизво- ¦погрешности¦
¦ ¦ d, % ¦димости D, %¦ К, % ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Алюминий ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,01 до 0,05 включит. ¦20 ¦50 ¦65 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,05 до 0,2 включит. ¦10 ¦30 ¦50 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,2 до 0,5 включит. ¦5 ¦20 ¦30 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Цинк ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,005 до 0,01 включит. ¦30 ¦50 ¦65 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,01 до 0,1 включит. ¦20 ¦25 ¦40 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,1 до 2,0 включит. ¦10 ¦15 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Бор ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,05 до 0,1 включит. ¦35 ¦60 ¦80 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,1 до 0,5 включит. ¦20 ¦40 ¦60 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,5 до 2,5 включит. ¦10 ¦20 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 2,5 до 5,0 включит. ¦5 ¦10 ¦15 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Кадмий ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,0005 до 0,005 включит. ¦35 ¦85 ¦100 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,005 до 0,1 включит. ¦25 ¦50 ¦65 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,1 до 2,0 включит. ¦15 ¦35 ¦50 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Кобальт ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,0001 до 0,0005 включит.¦35 ¦75 ¦90 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,0005 ¦20 ¦50 ¦65 ¦
¦до 0,002 включит. ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,002 ¦15 ¦25 ¦40 ¦
¦до 0,005 включит. ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,005 до 0,01 включит.¦10 ¦20 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Хром общий ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,002 до 0,005 включит. ¦35 ¦70 ¦100 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,005 до 0,02 включит.¦15 ¦40 ¦55 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,02 до 0,2 включит. ¦6 ¦20 ¦30 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Медь ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,005 до 0,01 включит. ¦25 ¦60 ¦80 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,01 до 0,2 включит. ¦15 ¦30 ¦40 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Железо ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,05 до 0,5 включит. ¦20 ¦30 ¦45 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,5 до 1,0 включит. ¦10 ¦25 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 1,0 до 5,0 включит. ¦10 ¦15 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Нитрит ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,005 до 0,01 включит. ¦15 ¦40 ¦40 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,01 до 0,05 включит. ¦10 ¦25 ¦20 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,05 до 1,0 включит. ¦8 ¦20 ¦15 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 1,0 до 5,0 включит. ¦4 ¦15 ¦10 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Фторид ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,01 до 0,05 включит. ¦35 ¦65 ¦80 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,05 до 0,1 включит. ¦20 ¦30 ¦50 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,1 до 0,5 включит. ¦10 ¦15 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,5 до 2,0 включит. ¦5 ¦15 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Сульфид ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,05 до 0,25 включит. ¦25 ¦50 ¦70 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,25 до 1,0 включит. ¦15 ¦30 ¦50 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 1,0 до 2,5 включит. ¦10 ¦15 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Фенолы ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,0005 до 0,001 включит. ¦50 ¦70 ¦100 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,001 ¦20 ¦50 ¦65 ¦
¦до 0,005 включит. ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,005 до 0,02 включит.¦10 ¦25 ¦40 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,02 до 10,0 включит. ¦10 ¦10 ¦15 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 10,0 до 25,0 включит. ¦5 ¦10 ¦15 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ АПАВ ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,025 до 0,1 включит. ¦25 ¦65 ¦80 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,1 до 1,0 включит. ¦15 ¦50 ¦65 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 1,0 до 2,0 включит. ¦8 ¦25 ¦40 ¦
L----------------------------+----------+------------+------------
Примечание.
В случае разбавления исходной пробы нормативы оперативного
контроля определяются в соответствии со значением концентрации в
разбавленной пробе.
Приложение 3
Рекомендуемое
ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо
особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды,
руководствуясь следующими правилами.
1. Для мытья химической посуды разрешается использовать
концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную
кислоту.
КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи,
все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.
2. Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а
затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту (п. 1) и
тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают
в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз
заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды
дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно
споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).
3. Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку.
Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в
пипетку.
ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во
избежание загрязнения.
4. Рекомендуется для определения каждого компонента иметь
отдельный набор посуды.
5. Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки
всеми видами смазок.
|
