Утверждаю
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
21 мая 1996 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА
ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ
МУК 4.1.078-96
1. Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович
Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников
А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф.
Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. Утверждены и введены в действие Председателем
Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным
врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. Введены впервые.
Общие положения
Настоящие Методические указания устанавливают порядок
определения массовой концентрации неорганических и органических
загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и
подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе
рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами
люминесцентного анализа.
Методические указания предназначены для использования в
лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях
промышленных предприятий.
Метод позволяет также анализировать природные воды,
загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими
методиками с целью повышения производительности и снижения
стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности
определения.
Средством измерения является люминесцентный анализатор
жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94,
выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие
технические характеристики:
диапазон возбуждающего излучения, нм 200 - 650;
диапазон регистрации флуоресценции, нм 250 - 650;
предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм не более 5;
-15
минимальная мощность регистрируемого свечения 10
хемилюминесценции, Вт
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают
инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее
или среднее специальное химическое образование или опыт работы в
химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж,
освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы
оперативного контроля при выполнении процедур контроля
погрешности.
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования
техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по
ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования
электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу
12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической
документации на анализатор.
При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69
должны быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха 2 +/- 10 -С;
атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа
(630 - 800 мм рт. ст.);
влажность воздуха не более 80% при температуре 25 -С;
напряжение в сети 220 +/- 10 В.
Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики
прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в
части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части
анализа воздушных сред.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения Методических указаний
Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную
методику количественного химического анализа воздушной среды
(воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для
определения в них формальдегида.
Диапазон измеряемых разовых концентраций:
- в воздухе рабочей зоны 0,04 - 2,0 мг/куб. м;
- в атмосферном воздухе населенных мест: разовые концентрации
0,005 - 0,25 мг/куб. м; среднесуточные концентрации 0,001 - 0,05
мг/куб. м.
Диапазон концентраций формальдегида в пробе - 0,02 - 1,0 мкг
(минимальное количество - 0,02 мкг).
Определению не мешают газы атмосферы, хлороводород (до 100
мг/куб. дм), диоксид серы (до 100 мг/куб. дм), фенол (до 100
мг/куб. дм), аэрозольная составляющая. Допустимо также присутствие
150-кратных количеств ацетальдегида, других алифатических
альдегидов.
1.2. Физико-химические и токсикологические
свойства формальдегида
Формальдегид - газ с резким запахом, температура плавления -
118 -С, температура кипения - 19 -С. Хорошо растворим в воде.
Раствор формальдегида в воде (массовая доля 35 - 40%) называется
формалином или формолем. Растворы выделяют газообразный
формальдегид даже при комнатной температуре. Формальдегид легко
полимеризуется. Его полимеры при нагревании, особенно с кислотами,
выделяют мономер. Формальдегид горит, с воздухом и кислородом
образует взрывчатые смеси. Сильный восстановитель. Легко вступает
в реакции конденсации с аммиаком и аминами; с фенолами образует
производные, переходящие в фенолформальдегидные смолы.
Токсическое действие: раздражающий газ, вызывает
дегенеративные изменения в паренхиматозных органах,
сенсибилизирует кожу. Есть указания на сильное действие на
центральную нервную систему, особенно на зрительные бугры. Однако
такое действие связано, по-видимому, не с прямым действием
формальдегида, а с наличием в техническом формалине метилового
спирта и распадом формальдегида в организме на метиловый спирт и
муравьиную кислоту. Формальдегид инактивирует ряд ферментов в
органах и тканях, угнетает синтез нуклеиновых кислот, нарушает
обмен витамина С, обладает мутагенной активностью. (Вредные
вещества в промышленности, т. 1. Справочник. Под общей редакцией
Н.В. Лазарева. Л., Химия, 1976.)
Формальдегид относят к веществам 2-го класса опасности.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 0,5
мг/куб. м (ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны. Предельно допустимые
концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны N 4617-88 от
26.05.88). Для атмосферного воздуха населенных мест
максимально-разовая ПДК 0,035 мг/куб. м (Предельно допустимые
концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
населенных мест N 3086-84 от 27.08.84).
2. Характеристика погрешности измерений
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации формальдегида
применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные
устройства, материалы и растворы.
3.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или ТУ 4321-001-20506233-94
другой люминесцентный анализатор с
характеристиками, соответствующими
указанным ТУ
Весы лабораторные ВЛР-200 ГОСТ 24104-88Е
Меры массы ГОСТ 7328-82Е
Пипетки 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, ГОСТ 20292-74Е
6-2-2, 6-2-5, 6-2-1
Бюретка 3-2-25-0,1 ГОСТ 20292-74Е
Колбы мерные 2-500-2, 2-100-2, 2-50-2 ГОСТ 1770-74Е
Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 -С, переделы измерения
0 - 55 -С
Аспирационное устройство, например ТУ 25-11-1414-78
электроаспиратор
Модель 822
Государственный стандартный образец ГСО 6263-91
раствора формальдегида (1 мг/куб. см)
Допускается использование средств измерения с аналогичными или
лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Аммоний уксуснокислый, х.ч. ГОСТ 3117-78
Кислота соляная, х.ч. ГОСТ 3118-72
Формальдегид, 40%-ный раствор (формалин) ГОСТ 1625-75
Натрия тиосульфат, стандарт-титр ТУ 6-09-2540-87
Йод, стандарт-титр ТУ 6-09-2540-87
Натрия гидроокись, х.ч. ГОСТ 4328-77
1,3-циклогександион имп., например
производства фирмы Сигма, США
3.3. Вспомогательные устройства
Баня водяная с регулятором температуры
Поглотительный сосуд Рихтера ТУ 25-11-1136-75
Пробирки стеклянные с пришлифованными ГОСТ 1770-74Е
пробками вместимостью 10 куб. см
Колбы конические вместимостью 250 куб. см ГОСТ 25336-82.
Правила подготовки химической посуды приведены в Приложении 3.
3.4. Приготовление растворов
3.4.1. Поглотительный раствор.
10 г уксуснокислого аммония растворяют в 75 куб. см
дистиллированной воды, приливают 4 куб. см концентрированной
соляной кислоты и вносят 10 мг 1,3-циклогександиона. После полного
растворения разбавляют водой до 100 куб. см. Для получения
воспроизводимых результатов раствор рекомендуется выдержать перед
использованием в течение 12 ч. Срок хранения раствора в
холодильнике - 1 месяц.
Примечание. Недопустимо совместное хранение растворов
формальдегида и поглотительного раствора!
3.4.2. Соляная кислота, раствор 1:4.
К 80 куб. см воды осторожно приливают 20 куб. см
концентрированной соляной кислоты. Срок хранения не ограничен.
3.4.3. Раствор гидроксида натрия, молярная концентрация 5
моль/куб. дм.
20 г гидроксида натрия растворяют в дистиллированной воде и
затем разбавляют до 100 куб. см дистиллированной водой. Срок
хранения раствора в полиэтиленовом сосуде - 2 месяца.
3.4.4. Раствор йода молярной концентрации эквивалента 0,1
моль/куб. дм.
Готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.
3.4.5. Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации
эквивалента 0,1 моль/куб. дм.
Готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.
3.4.6. Определение концентрации формальдегида в формалине.
Операцию по п. 3.4.6 проводят только при отсутствии ГСО
раствора формальдегида. В мерную колбу вместимостью 500 куб. см
помещают 10 куб. см формалина, доводят объем до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 5 куб. см
полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250
куб. см, добавляют при помощи бюретки 40 куб. см раствора йода и
по каплям раствор гидроксида натрия по п. 3.4.3 до получения
бледно-желтой окраски. Колбу закрывают пробкой и помещают на 10
мин. в темное место, затем приливают 5 куб. см раствора соляной
кислоты по п. 3.4.2 и вновь оставляют в темном месте на 10 мин.
Затем в колбу приливают 50 - 100 куб. см воды и оттитровывают
избыток йода раствором тиосульфата натрия до полного
обесцвечивания. Одновременно проводят контрольное титрование, для
чего отбирают 40 куб. см раствора йода, приливают 5 куб. см
раствора соляной кислоты и титруют раствором тиосульфата натрия до
полного обесцвечивания.
Расчет концентрации формальдегида (С, г/куб. дм) проводят по
формуле:
(V - V ) х С х К х 30
k р тс
С = ------------------------,
V х F
где:
V - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на
k
контрольное титрование, куб. см;
V - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование
р
рабочего раствора, куб. см;
С - концентрация раствора тиосульфата натрия (С = 0,1
тс тс
моль/куб. дм);
К - коэффициент разбавления формалина (К = 50);
V - объем раствора формалина, взятый для титрования (V = 5
куб. см);
F - стехиометрический фактор (F = 2).
3.4.7. Раствор формальдегида, массовая концентрация 10 мг/куб.
дм.
При наличии ГСО формальдегида раствор готовят двухступенчатым
разбавлением раствора ГСО дистиллированной водой. Для этого 5 куб.
см ГСО или промежуточного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 50 куб. см и разбавляют до метки дистиллированной
водой. Раствор устойчив в течение 1 недели. Относительное значение
погрешности концентрации для Р = 0,95 составляет 1,4%.
При отсутствии ГСО раствор готовят разбавлением исходного
формалина дистиллированной водой до требуемой концентрации в
несколько ступеней. При этом разбавление на каждой ступени не
должно превышать 10-кратного.
3.4.8. Растворы формальдегида для градуировки анализатора,
массовая концентрация 0,5 мг/куб. дм и 50 мкг/куб. дм.
Первый из указанных растворов готовят разбавлением раствора
формальдегида по п. 3.4.7. Для этого отбирают 5 куб. см раствора
формальдегида по п. 3.4.7 с концентрацией 10 мг/куб. дм и
разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 куб. см
дистиллированной водой до метки. Относительное значение
погрешности концентрации для Р = 0,95 составляет 1,6%.
Раствор с концентрацией 50 мкг/куб. дм готовят разбавлением
раствора формальдегида с концентрацией 0,5 мг/куб. дм. Для этого
отбирают 10 куб. см раствора формальдегида с концентрацией 0,5
мг/куб. дм и разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 куб. см
дистиллированной водой до метки. Относительное значение
погрешности концентрации для Р = 0,95 составляет 1,8%. Растворы
используют только в день приготовления.
4. Метод измерения
Метод измерения основан на поглощении формальдегида
поглотительным раствором с последующим определением содержания
формальдегида по реакции образования флуоресцирующего производного
с аммиаком и 1,3-циклогександионом.
5. Отбор проб воздуха
Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с
ГОСТом 12.1.005-88.
При отборе пробы последовательно устанавливают два
поглотительных сосуда с 2 куб. см поглотительного раствора по п.
3.4.1 и 3 куб. см бидистиллированной воды. В течение 15 мин.
последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным
расходом 0,1 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин.
Отбор проб атмосферы населенных мест проводят по ГОСТу
17.2.3.01-86.
Время отбора пробы 20 мин. при аспирации с объемным расходом
0,2 куб. дм/мин. Одновременно желательно отобрать не менее двух
параллельных проб воздуха. Для измерения среднесуточных
концентраций через одну и ту же поглотительную систему отбирают 4
- 6 проб в течение 24 ч. Срок хранения поглотительных растворов в
закрытых сосудах - 48 ч. Серия анализов проводится с одним и тем
же поглотительным раствором.
6. Подготовка к выполнению измерений
6.1. Приготовление растворов для градуировки
прибора "Флюорат-02"
В ряд пробирок с притертыми пробками помещают 0,0; 0,4; 1,0;
2,0 куб. см раствора формальдегида с концентрацией 50 мкг/куб. дм
и 0,4; 1,0; 2,0 куб. см раствора формальдегида с концентрацией 0,5
мг/куб. дм, что соответствует содержанию формальдегида 0,0; 0,02;
0,05; 0,10; 0,25; 0,50 и 1,00 мкг. Затем добавляют 3,0; 2,6; 2,0;
1,0; 2,6; 2,0 и 1,0 куб. см дистиллированной воды и по 2 куб. см
поглотительного раствора по п. 3.4.1. Пробирки закрывают пробками,
помещают на водяную баню и нагревают 1 ч при 60 -С. Растворы
охлаждают и приступают к градуировке анализатора по п. 6.2.
6.2. Градуировка прибора "Флюорат-02"
Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов
флуоресценции растворов, приготовленных по п. 6.1. В канал
возбуждения помещают светофильтр N 7, в канал регистрации - N 5.
Устанавливают значения параметров: "С" = 0,5. Помещают в прибор
кювету с первым раствором серии (без формальдегида) и настраивают
режим "Фон" (клавиша "Ф"). Затем настраивают режим "Калибровка"
(клавиша "К") по раствору с содержанием формальдегида 0,5 мкг.
Производят измерения содержания формальдегида в остальных
растворах в режиме "Измерение" (клавиша "И") и фиксируют
полученные значения. Градуировка анализатора признается
правильной, если отклонение полученных значений от содержания
формальдегида в соответствующем растворе не превышает 10% в
диапазоне содержаний 0,2 - 1,0 мкг и 20% при меньших содержаниях.
В противном случае необходимо заново приготовить растворы и
повторить процесс градуировки.
На стадии освоения методики градуировку производят по всем
перечисленным растворам. После полного освоения методики и
получения устойчивых положительных результатов допускается
проводить градуировку только по двум растворам: фоновому
(установка режима "Фон") и раствору с концентрацией 0,5 мкг (режим
"Калибровка"), проводя выборочный контроль градуировочной
характеристики по остальным растворам.
7. Выполнение измерений
Растворы из каждого поглотительного сосуда переносят в
пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 куб. см. Пробирку
помещают на водяную баню и нагревают 1 час при 60 -С
(рекомендуется нагревать растворы проб одновременно с растворами
для градуировки анализатора). Растворы охлаждают и измеряют
содержание формальдегида в каждом поглотительном сосуде в режиме
"Измерение" (клавиша "И").
8. Обработка и оформление измерений
Расчет концентрации формальдегида в пробе ведут по формуле:
(Q + Q )
1 2
С = ---------,
V
о
где:
Q - содержание формальдегида в первом поглотительном
1
растворе, мкг;
Q - содержание формальдегида во втором поглотительном
2
растворе, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
о
нормальным (исследование атмосферного воздуха: давление 760 мм рт.
ст., температура 0 -С) или стандартным условиям (исследование
воздуха рабочей зоны: давление 760 мм рт. ст., 20 -С), куб. дм.
В свою очередь:
Р
V = G х ------- х u х t,
о 273 + Т
где:
Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в
аспиратор), -С;
Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
G - коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух)
или 0,383 (воздух рабочей зоны);
u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
t - длительность отбора пробы, мин.
Если пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем
воздуха (V, куб. дм), то в вышеприведенной формуле произведение u
х t заменяют на V.
За окончательный результат анализа принимается среднее
арифметическое (Х ) результатов параллельных определений,
ср
допускаемое расхождение между которыми удовлетворяет нормативу
оперативного контроля сходимости измерений (п. 9), либо результат
единичного определения. Указывается значение погрешности
результата (мг/куб. м):
дельта Х
ср
ДЕЛЬТА = ----------,
100
где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерений (п. 2), %.
Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным
разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют
записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом,
проводившим измерение, а при необходимости - руководителем
(главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых
заверяется печатью организации (предприятия).
9. Контроль погрешности измерений
Периодичность контроля зависит от числа выполняемых измерений
и определяется планами контроля. Образцами для контроля служат
смеси, представляющие собой растворы формальдегида с концентрацией
0,01 - 0,5 мг/куб. дм. Отбирают 2 куб. см смеси, добавляют 1 куб.
см дистиллированной воды и 2 куб. см поглотительного раствора по
п. 3.4.1, нагревают полученный раствор и проводят измерения по п.
7, определяя содержание формальдегида в смеси. Одновременно
анализируют холостую пробу, для чего вместо 2 куб. см смеси
отбирают 2 куб. см дистиллированной воды и обрабатывают
аналогично.
Алгоритм и нормативы оперативного контроля приведены в
Приложении 2 (обязательном).
Приложение 2
Обязательное
КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
1. Контроль воспроизводимости измерений
Производят анализ двух контрольных смесей, максимально
варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата
анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии
реактивов, стандартных образцов. В работе должны участвовать два
аналитика. Результаты анализа должны удовлетворять условию:
|Q - Q | < 0,01 х Q х D,
1 2 ср
где:
Q и Q - результаты двух определений содержания определяемого
1 2
компонента в условиях воспроизводимости, мкг;
Q - среднее арифметическое Q и Q , мкг;
ср 1 2
D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений
(табл. 1).
При превышении норматива оперативного контроля
воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении
указанного норматива D выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
2. Контроль погрешности измерений
Для контроля погрешности измерений используют те же образцы,
что и для контроля воспроизводимости. Измерения считают
соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если
выполняется условие:
|Q - Q | < 0,01 х Q х К,
m m
где:
К - норматив оперативного контроля погрешности (табл. 1);
Q - содержание определяемого компонента в контрольном
m
растворе, мкг.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности
эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного
норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам контроля, и устраняют их.
Таблица 1
НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ПРИ Р = 0,95
-----------------------------T-----------------------------------¬
¦ Диапазон содержаний ¦ Нормативы оперативного контроля ¦
¦ компонента контрольной +----------T------------T-----------+
¦ смеси, мкг ¦сходимости¦воспроизво- ¦погрешности¦
¦ ¦ d, % ¦димости D, %¦ К, % ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Алюминий ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,2 до 0,8 включительно ¦15 ¦35 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,8 ¦10 ¦25 ¦15 ¦
¦до 2,0 включительно ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Кадмий ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,5 до 2,0 включительно ¦20 ¦35 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 2,0 ¦10 ¦25 ¦15 ¦
¦до 10,0 включительно ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Кобальт ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,01 до 0,1 включительно ¦20 ¦35 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,1 ¦10 ¦25 ¦15 ¦
¦до 1,0 включительно ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Медь ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,01 до 0,2 включительно ¦20 ¦35 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,2 ¦15 ¦25 ¦15 ¦
¦до 0,5 включительно ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Селен ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,02 до 0,1 включительно ¦20 ¦35 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,1 ¦10 ¦25 ¦15 ¦
¦до 0,5 включительно ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Сероводород ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,17 до 2,0 включительно ¦15 ¦35 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Фенол ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,05 до 2,0 включительно ¦15 ¦35 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 2,0 ¦10 ¦25 ¦15 ¦
¦до 10,0 включительно ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Формальдегид ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,02 до 0,2 включительно ¦20 ¦35 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,2 ¦10 ¦25 ¦15 ¦
¦до 1,0 включительно ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Фторид ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,5 до 5,0 включительно ¦25 ¦35 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 5,0 ¦15 ¦25 ¦15 ¦
¦до 25,0 включительно ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Цинк ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,5 до 2,5 включительно ¦20 ¦35 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 2,5 ¦10 ¦25 ¦15 ¦
¦до 10,0 включительно ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Тетраэтилсвинец ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,05 до 0,2 включительно ¦25 ¦55 ¦40 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,2 ¦15 ¦35 ¦25 ¦
¦до 1,0 включительно ¦ ¦ ¦ ¦
L----------------------------+----------+------------+------------
Приложение 3
Рекомендуемое
ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо
особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды,
руководствуясь следующими правилами.
1. Для мытья химической посуды разрешается использовать
концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную
кислоту.
КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи,
все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.
2. Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а
затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту (п. 1) и
тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают
в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз
заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды
дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно
споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).
3. Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку.
Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в
пипетку.
ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во
избежание загрязнения.
4. Рекомендуется для определения каждого компонента иметь
отдельный набор посуды.
5. Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки
всеми видами смазок.
|
