Утверждаю
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
21 мая 1996 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУЛЬФИДА
ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ПРОБАХ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ И ВОДЫ
ПОВЕРХНОСТНЫХ И ПОДЗЕМНЫХ ИСТОЧНИКОВ ВОДОПОЛЬЗОВАНИЯ
МУК 4.1.066-96
1. Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович
Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников
А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф.
Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. Утверждены и введены в действие Председателем
Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным
врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. Введены впервые.
Общие положения
Настоящие Методические указания устанавливают порядок
определения массовой концентрации неорганических и органических
загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и
подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе
рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами
люминесцентного анализа.
Методические указания предназначены для использования в
лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях
промышленных предприятий.
Метод позволяет также анализировать природные воды,
загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими
методиками с целью повышения производительности и снижения
стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности
определения.
Средством измерения является люминесцентный анализатор
жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94,
выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие
технические характеристики:
- диапазон возбуждающего излучения, нм 200 - 650;
- диапазон регистрации флуоресценции, нм 250 - 650;
- предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм не более 5;
-15
- минимальная мощность регистрируемого свечения 10 .
хемилюминесценции, Вт
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают
инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее
или среднее специальное химическое образование или опыт работы в
химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж,
освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы
оперативного контроля при выполнении процедур контроля
погрешности.
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования
техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по
ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования
электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу
12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической
документации на анализатор.
При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69
должны быть соблюдены следующие условия:
- температура воздуха 2 +/- 10 -С;
- атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа
(630 - 800 мм рт. ст.);
- влажность воздуха не более 80% при температуре 25 -С;
- напряжение в сети 220 +/- 10 В.
Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики
прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в
части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части
анализа воздушных сред.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения Методических указаний
Настоящие Методические указания устанавливают
флуориметрическую методику количественного химического анализа
водных сред (проб воды поверхностных и подземных источников
водопользования и питьевой воды) для определения в них сульфида в
диапазоне концентраций 0,01 - 2,0 мг/куб. дм.
Минимально определяемое количество сульфида в пробе - 0,025
мкг.
Допустимо присутствие до 1 г/куб. дм аммония, щелочных,
щелочно-земельных элементов, хлорида, сульфата, фосфата, до 10
мг/куб. дм сульфита. Метод не применим при анализе окрашенных
проб.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства сульфидов
Сульфиды неорганические, соединения серы с металлами или с
более электроположительными, чем сера, неметаллами, могут
рассматриваться как соли сероводородной кислоты.
Большинство сульфидов металлов (бария, индия, кальция, кадмия,
меди, марганца, свинца, серебра, цинка и т.д.) представляют собой
кристаллические вещества, в основном плохо растворимые или
нерастворимые в воде.
Обладают общетоксическим, раздражающим действием (BaS, BeS,
In S , CaS, CdS, CuS, Cu S, PbS, Ag S), могут вызывать отек легких
2 3 2 2
(CaS, Cu S). (Вредные вещества в промышленности. Неорганические и
2
элементорганические соединения: Справочник. Под общ. ред.
Н.В. Лазарева и И.Д. Гаданской, 7-е изд. Л.: Химия, 1977, 608 с.)
Сульфид-ионы имеют третий класс опасности, ПДК - отсутствие
(вещество не должно присутствовать в воде). (Санитарные правила и
нормы охраны поверхностных вод от загрязнения. 4630-88 от
04.07.88.)
2. Нормы и характеристика погрешности измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не
превышающей величин, указанных в табл. 1.
Таблица 1
НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПОГРЕШНОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95
------------------------T--------------------T-------------------¬
¦ Диапазон, мг/куб. дм ¦ Нормы погрешности ¦ Характеристика ¦
¦ ¦ (ГОСТ 27384-87), % ¦ погрешности МВИ, %¦
+-----------------------+--------------------+-------------------+
¦свыше 0,01 до 0,05 вкл.¦не установлены ¦50 ¦
+-----------------------+--------------------+-------------------+
¦свыше 0,05 до 0,1 вкл. ¦25 ¦25 ¦
+-----------------------+--------------------+-------------------+
¦свыше 0,1 до 0,5 вкл. ¦10 ¦10 ¦
+-----------------------+--------------------+-------------------+
¦свыше 0,5 до 2,0 вкл. ¦10 ¦10 ¦
L-----------------------+--------------------+--------------------
Значения характеристики погрешности не зависят от концентрации
сульфида в указанных диапазонах.
3. Средства измерений, вспомогательные
устройства, реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации сульфида
применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные
устройства, материалы и растворы.
3.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02"
или другой люминесцентный
анализатор с характеристиками,
соответствующими указанным ТУ ТУ 4321-001-20506233-94
Весы лабораторные ВЛР-200 ГОСТ 24104-88Е
Меры массы ГОСТ 7328-82Е
Пипетки 6-2-2, 2-2-5, 2-2-10,
2-2-25, 2-2-50, 2-2-20, 6-2-1,
6-2-5 ГОСТ 20292-74Е
Колбы мерные 2-1000-2, 2-100-2,
2-25-2 ГОСТ 1770-74Е.
Допускается использование средств измерения с аналогичными или
лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Калия гидроксид, х.ч. ГОСТ 24363-80
Тетрартутьацетатфлуоресцсин, ч.д.а. ТУ 6-09-6060-69
Тиомочевина, х.ч. ГОСТ 6344-73.
Правила подготовки химической посуды приведены в Приложении 3.
3.3. Приготовление растворов
3.3.1. Раствор тетрартутьацетатфлуоресцеина (ТРФ) с массовой
концентрацией 200 мг/куб. дм.
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 50 - 60 куб.
см раствора гидроксида калия по п. 3.3.4 и навеску 0,02 г ТРФ,
добиваются ее полного растворения при перемешивании и доводят
содержимое колбы до метки тем же раствором гидроксида калия.
Раствор устойчив не менее месяца при хранении в темноте. Признаком
его непригодности является появление хлопьевидного осадка.
3.3.2. Раствор тетрартутьацетатфлуоресцеина (ТРФ) с массовой
концентрацией 20 мг/куб. дм.
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см
раствора по п. 3.3.1 и разбавляют до метки раствором гидроксида
калия по п. 3.3.4. Раствор устойчив не менее месяца при хранении в
темноте. Признаком его непригодности является появление
хлопьевидного осадка.
3.3.3. Раствор тетрартутьацетатфлуоресцеина (ТРФ) с массовой
концентрацией 2 мг/куб. дм.
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см
раствора по п. 3.3.2 и разбавляют до метки раствором гидроксида
калия по п. 3.3.4. Раствор готовят непосредственно перед
употреблением.
3.3.4. Раствор гидроксида калия молярной концентрации 0,1
моль/куб. дм.
5,6 г гидроксида калия медленно, тщательно перемешивая,
растворяют в 200 куб. см бидистиллированной воды и по окончании
процедуры раствор разбавляют до 1000 куб. см бидистиллированной
водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 2
месяца.
3.3.5. Тиомочевина, водный раствор массовой концентрации
1,5200 г/куб. дм.
Точную навеску тиомочевины 0,1520 г помещают в мерную колбу
вместимостью 100 куб. см, растворяют в бидистиллированной воде и
разбавляют до метки водой. Раствор устойчив не менее 2 месяцев. Он
эквивалентен раствору сульфида с концентрацией 640 мг/куб. дм.
Относительная погрешность концентрации для Р = 0,95 составляет
1,2%.
3.3.6. Серия растворов тиомочевины.
---T-------------------T-------T----------T-----------T-------------¬
¦N ¦ Компоненты ¦ Объем,¦Концентра-¦Эквивален- ¦Относительная¦
¦ ¦ ¦куб. см¦ция тиомо-¦тная кон- ¦ погрешность ¦
¦ ¦ ¦ ¦чевины, ¦центрация ¦(Р = 0,95), %¦
¦ ¦ ¦ ¦мг/куб. дм¦сульфида, ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦мкг/куб. дм¦ ¦
+--+-------------------+-------+----------+-----------+-------------+
¦1 ¦Раствор по п. 3.3.5¦5 ¦152 ¦64 ¦1,6 ¦
¦ ¦Бидистиллированная ¦до 50 ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦вода ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--+-------------------+-------+----------+-----------+-------------+
¦2 ¦Раствор N 1 ¦5 ¦15,2 ¦6,4 ¦1,8 ¦
¦ ¦Бидистиллированная ¦до 50 ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦вода ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--+-------------------+-------+----------+-----------+-------------+
¦3 ¦Раствор N 2 ¦5 ¦1,52 ¦0,64 ¦2,1 ¦
¦ ¦Раствор КОН ¦до 50 ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦(п. 3.3.4) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--+-------------------+-------+----------+-----------+-------------+
¦4 ¦Раствор N 3 ¦10 ¦0,304 ¦0,128 ¦2,5 ¦
¦ ¦Раствор КОН ¦до 50 ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦(п. 3.3.4) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L--+-------------------+-------+----------+-----------+--------------
Смеси N 1 и 2 устойчивы в течение 2 недель, смеси N 3 и 4
готовят ежедневно.
4. Метод измерения
Метод измерения основан на взаимодействии сульфид-ионов в
щелочной среде с ТРФ с образованием нефлуоресцирующего продукта.
Уменьшение интенсивности флуоресценции определяется концентрацией
сульфид-иона.
5. Отбор проб
Отбор проб питьевой воды производится по ГОСТу 24481-80, из
источников водоснабжения - по ГОСТу 17.1.3.02-77. Анализ
необходимо произвести в течение суток с момента отбора. При
наличии в пробе осадка 100 куб. см воды фильтруют через фильтр
"синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата (25 куб. см).
Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 куб. см.
6. Градуировка анализатора
6.1. Приготовление растворов для градуировки
прибора "Флюорат-02"
В пять мерных колб вместимостью 25 куб. см помещают по 1 куб.
см бидистиллированной воды для диапазона 0,4 - 2,0 мг/куб. дм или
5 куб. см для остальных диапазонов (табл. 3), 5 куб. см раствора
ТРФ и 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 куб. см раствора тиомочевины.
Номер смеси по п. 3.3.6 и концентрацию раствора ТРФ определяют по
табл. 2. Содержимое колб разбавляют до метки раствором гидроксида
калия по п. 3.3.4, перемешивают и, спустя 5 мин., производят
измерения на приборе.
Таблица 2
КОНЦЕНТРАЦИЯ РАСТВОРА ТРФ И РАСТВОРЫ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ ПРИБОРА
--------------------------T-------------------T------------------¬
¦ Диапазон концентраций ¦ Номера смесей ¦ Концентрация ¦
¦ сульфида, мг/куб. дм ¦ ¦ раствора ТРФ, ¦
¦ ¦ ¦ мг/куб. дм ¦
+-------------------------+-------------------+------------------+
¦от 0,01 до 0,05 вкл. ¦4 ¦2 ¦
+-------------------------+-------------------+------------------+
¦свыше 0,05 до 0,4 вкл. ¦3 ¦20 ¦
+-------------------------+-------------------+------------------+
¦свыше 0,4 до 2,0 вкл. ¦3 ¦20 ¦
L-------------------------+-------------------+-------------------
6.2. Градуировка прибора "Флюорат-02"
Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов
флуоресценции растворов, приготовленных по п. 6.1. Измерения
сигналов флуоресценции растворов производятся в режиме "Фон".
При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения
используют обойму светофильтров N 9, а в канале регистрации -
обойму светофильтров N 10. Затем строят градуировочный график в
координатах "интенсивность флуоресценции в режиме "Фон" -
содержание сульфида в объеме мерной колбы" (С), мкг.
Величину С вычисляют по формуле:
С = С х V ,
о о
где:
С - концентрация градуировочного раствора по табл. 2,
о
мг/куб. дм;
V - объем градуировочного раствора, введенный в мерную колбу,
о
куб. см.
7. Выполнение измерений
Одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций воды.
В мерную колбу вместимостью 25 куб. см помещают порцию
анализируемой воды, приливают 5 куб. см раствора ТРФ и разбавляют
содержимое колбы до метки раствором гидроксида калия по п. 3.3.4.
Объем аликвотной порции и концентрацию раствора ТРФ определяют при
помощи табл. 3 с учетом ожидаемой концентрации сульфида.
Содержимое колбы перемешивают и через 5 мин. производят измерение
на приборе в режиме "Фон". Содержание сульфида в образце
вычисляют, пользуясь градуировочным графиком. При несоответствии
ожидаемого и фактически полученного диапазонов концентрации
сульфида определение повторяют.
Таблица 3
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ ОБЪЕМЫ АЛИКВОТНЫХ
ПОРЦИЙ ПРОБЫ И КОНЦЕНТРАЦИИ ТРФ
--------------------------T-------------------T------------------¬
¦ Диапазон концентраций ¦ Объем аликвотной ¦Концентрация ТРФ, ¦
¦ сульфида, мг/куб. дм ¦ порции, куб. см ¦ мг/куб. дм ¦
+-------------------------+-------------------+------------------+
¦0,01 - 0,05 ¦5 ¦2 ¦
+-------------------------+-------------------+------------------+
¦0,05 - 0,4 ¦5 ¦20 ¦
+-------------------------+-------------------+------------------+
¦0,4 - 2,0 ¦1 ¦20 ¦
L-------------------------+-------------------+-------------------
8. Обработка результатов измерений
Концентрацию сульфида вычисляют по формуле:
Х = C / V ,
1
Х - концентрация сульфида в пробе, мг/куб. дм;
С - содержание сульфида в аликвотной порции, найденное по
градуировочному графику, мкг;
V - объем аликвотной порции, куб. см.
1
9. Оформление результатов измерений
Результат количественного анализа в документах,
предусматривающих его использование, представляют в виде:
_
- результат анализа Х (мг/куб. дм), характеристика
_
погрешности дельта, %, Р = 0,95 или Х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм,
Р = 0,95, где:
_
дельта Х
ДЕЛЬТА = --------, мг/куб. дм.
100
_
За результат анализа (Х) принимают среднее арифметическое
_
результатов параллельных определений Х и Х (Х = (Х + Х )/2),
1 2 1 2
расхождение между которыми не превосходит значений норматива
оперативного контроля сходимости d. Значения норматива
оперативного контроля сходимости приведены в Приложении 1. Выбор
значения d проводят по значениям
_
Х = (Х + Х ) / 2.
1 2
Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным
разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют
записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом,
проводившим измерение, а при необходимости - руководителем
(главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых
заверяется печатью организации (предприятия).
10. Контроль погрешности измерений
Контроль погрешности измерений проводят в соответствии с
алгоритмом, изложенным в Приложении 1 (обязательном). Нормативы
оперативного контроля также приведены в Приложении 1.
Приложение 1
Обязательное
КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
1. Оперативный контроль воспроизводимости
Периодичность контроля погрешности измерений зависит от
количества рабочих измерений за контролируемый период и
определяется планами контроля.
Образцами для контроля являются представительные пробы вод
поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых
вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать
удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по
методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют
в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя
условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа,
используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В
работе должны участвовать два аналитика. Два результата анализа не
должны отличаться друг от друга на величину допускаемых
расхождений между результатами анализа:
_ _
|Х + Х | < D,
1 2
где:
_
Х - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
1
_
Х - результат анализа этой же пробы, полученный другим
2
аналитиком, с использованием другого набора мерной посуды и других
партий реактивов, мг/куб. дм;
D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и
той же пробы.
_
Выбор значения D проводят по значениям Х = (Х + Х ) / 2.
1 2
При превышении норматива оперативного контроля
воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении
указанного норматива D выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Примечание.
Перевод значений D из относительных единиц (%) в абсолютные
(мг/куб. дм) осуществляют по формуле:
_ _
_ Х + Х
D(%) Х _ 1 2
D = ------, мг/куб. дм, где Х = -------.
100 2
2. Оперативный контроль погрешности
Периодичность контроля погрешности измерений зависит от
количества рабочих измерений за контролируемый период и
определяется планами контроля.
Образцами для контроля являются представительные пробы вод
поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых
вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать
удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по
методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из
которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и
получают результат анализа исходной рабочей пробы - Х, вторую
разбавляют дистиллированной водой в два раза и снова делят на две
равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии
с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы,
разбавленной в два раза, - Y, а во вторую часть делают добавку
определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с
прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы,
разбавленной в два раза, с добавкой - Z. Результаты анализа
исходной рабочей пробы - Х, рабочей пробы, разбавленной в два
раза, - Y, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой, -
Z, получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает
один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной
партии реактивов и т.д.
Решение об удовлетворительной погрешности принимают при
выполнении условия:
|Z - Y - С| + |Z - 2Y| < К,
где:
Х - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
Y - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза,
мг/куб. дм;
Z - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза,
с добавкой определяемого компонента, мг/куб. дм;
С - величина добавки определяемого компонента, мг/куб. дм;
К - норматив оперативного контроля погрешности.
Выбор значения К проводят по результатам анализа исходной
рабочей пробы (Х).
При превышении норматива оперативного контроля погрешности
эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного
норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам контроля, и устраняют их.
Примечание.
Перевод значений К из относительных единиц (%) в абсолютные
(мг/куб. дм) осуществляют по формуле:
К(%) Х
К = ------, мг/куб. дм.
100
Таблица
НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ В ВОДЕ ПРИ Р = 0,95
-----------------------------T-----------------------------------¬
¦ Диапазон концентраций, ¦ Нормативы оперативного контроля ¦
¦ мг/куб. дм +----------T------------T-----------+
¦ ¦сходимости¦воспроизво- ¦погрешности¦
¦ ¦ d, % ¦димости D, %¦ К, % ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Алюминий ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,01 до 0,05 включит. ¦20 ¦50 ¦65 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,05 до 0,2 включит. ¦10 ¦30 ¦50 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,2 до 0,5 включит. ¦5 ¦20 ¦30 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Цинк ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,005 до 0,01 включит. ¦30 ¦50 ¦65 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,01 до 0,1 включит. ¦20 ¦25 ¦40 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,1 до 2,0 включит. ¦10 ¦15 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Бор ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,05 до 0,1 включит. ¦35 ¦60 ¦80 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,1 до 0,5 включит. ¦20 ¦40 ¦60 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,5 до 2,5 включит. ¦10 ¦20 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 2,5 до 5,0 включит. ¦5 ¦10 ¦15 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Кадмий ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,0005 до 0,005 включит. ¦35 ¦85 ¦100 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,005 до 0,1 включит. ¦25 ¦50 ¦65 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,1 до 2,0 включит. ¦15 ¦35 ¦50 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Кобальт ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,0001 до 0,0005 включит.¦35 ¦75 ¦90 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,0005 ¦20 ¦50 ¦65 ¦
¦до 0,002 включит. ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,002 ¦15 ¦25 ¦40 ¦
¦до 0,005 включит. ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,005 до 0,01 включит.¦10 ¦20 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Хром общий ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,002 до 0,005 включит. ¦35 ¦70 ¦100 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,005 до 0,02 включит.¦15 ¦40 ¦55 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,02 до 0,2 включит. ¦6 ¦20 ¦30 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Медь ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,005 до 0,01 включит. ¦25 ¦60 ¦80 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,01 до 0,2 включит. ¦15 ¦30 ¦40 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Железо ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,05 до 0,5 включит. ¦20 ¦30 ¦45 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,5 до 1,0 включит. ¦10 ¦25 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 1,0 до 5,0 включит. ¦10 ¦15 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Нитрит ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,005 до 0,01 включит. ¦15 ¦40 ¦40 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,01 до 0,05 включит. ¦10 ¦25 ¦20 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,05 до 1,0 включит. ¦8 ¦20 ¦15 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 1,0 до 5,0 включит. ¦4 ¦15 ¦10 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Фторид ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,01 до 0,05 включит. ¦35 ¦65 ¦80 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,05 до 0,1 включит. ¦20 ¦30 ¦50 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,1 до 0,5 включит. ¦10 ¦15 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,5 до 2,0 включит. ¦5 ¦15 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Сульфид ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,05 до 0,25 включит. ¦25 ¦50 ¦70 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,25 до 1,0 включит. ¦15 ¦30 ¦50 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 1,0 до 2,5 включит. ¦10 ¦15 ¦25 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ Фенолы ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,0005 до 0,001 включит. ¦50 ¦70 ¦100 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,001 ¦20 ¦50 ¦65 ¦
¦до 0,005 включит. ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,005 до 0,02 включит.¦10 ¦25 ¦40 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,02 до 10,0 включит. ¦10 ¦10 ¦15 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 10,0 до 25,0 включит. ¦5 ¦10 ¦15 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦ АПАВ ¦
+----------------------------T----------T------------T-----------+
¦от 0,025 до 0,1 включит. ¦25 ¦65 ¦80 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 0,1 до 1,0 включит. ¦15 ¦50 ¦65 ¦
+----------------------------+----------+------------+-----------+
¦свыше 1,0 до 2,0 включит. ¦8 ¦25 ¦40 ¦
L----------------------------+----------+------------+------------
Примечание.
В случае разбавления исходной пробы нормативы оперативного
контроля определяются в соответствии со значением концентрации в
разбавленной пробе.
Приложение 3
Рекомендуемое
ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо
особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды,
руководствуясь следующими правилами.
1. Для мытья химической посуды разрешается использовать
концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную
кислоту.
КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи,
все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.
2. Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а
затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту (п. 1) и
тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают
в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз
заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды
дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно
споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).
3. Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку.
Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в
пипетку.
ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во
избежание загрязнения.
4. Рекомендуется для определения каждого компонента иметь
отдельный набор посуды.
5. Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки
всеми видами смазок.
|
