Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
31 декабря 1999 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТЕРМОПСИСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.858-99
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические указания разработаны и подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методики выполнены с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестованы и дают возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
Трава термопсиса, трава мышатника, трава дикорастущего
многолетнего растения термопсиса ланцетовидного. Химическая
формула и молекулярная масса отсутствуют.
Порошок серовато-зеленого цвета со слабым своеобразным
запахом. Химический состав (ориентировочно): массовая доля
алкалоидов (в основном термопсиса) - не менее 1%, влаги - не более
13%, общей золы - не более 8%, органических примесей - не более
2%, минеральных примесей - не более 1%.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает выраженной кумуляцией, выраженным кожно-резорбтивным
действием и умеренным раздражающим действием при местном нанесении
на кожу и слизистые оболочки.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности при длине
волны 540 нм растворимого в хлороформе окрашенного соединения,
образующегося при взаимодействии продуктов экстракции с метиловым
оранжевым.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания в объеме фотометрируемого
раствора составляет 25 мкг травы термопсиса или около 0,25 мкг
термопсина.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м
(при отборе 120 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5
мг/куб. м.
Измерению мешают алкалоиды, органические растворители (при
концентрации 5% и более).
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15,0%.
Время выполнения анализа 40 мин., без учета времени на
экстракцию травы термопсиса.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр КФК-2, ГОСТ 12083-78.
Аспирационное устройство.
Фильтры, АФА-ВП-20
Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
Весы аналитические лабораторные с погрешностью взвешивания не
более 0,0002 г, ГОСТ 24104-80Е.
Колбы мерные 2-25-2, ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4-2-1, 6-2-5, 6-2-10, ГОСТ 20292-74.
Делительная воронка вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Бюкс, ГОСТ 7148-70.
Реактивы, растворы и материалы
Трава термопсиса, ГОСТ или ТУ не имеет.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-87,
подкисленный серной кислотой (на 100 мл спирта 2 мл конц. серной
кислоты).
Кислота борная, ч.д.а., ГОСТ 9656-75, насыщенный водный
раствор.
Метиловый оранжевый индикатор, ТУ 6-09-5171-84, ч.д.а.
Реактив: насыщенные растворы борной кислоты и метилового
оранжевого смешивают в соотношении 1:1.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией термопсиса 1 мг/мл.
0,025 г термопсиса заливают хлороформом в мерной колбе на 25 мл и
оставляют на 15 - 16 час.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор
устойчив в течение 1 дня.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-80.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. протягивают через фильтр
АФА-ВП-20. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 120 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 час.) готовят
согласно таблице.
Таблица 31
------------T---------------T---------------T--------------------¬
¦ N ¦ Стандартный ¦ Хлороформ, мл ¦ Содержание ¦
¦ стандарта ¦раствор N 2, мл¦ ¦ термопсиса, мкг ¦
+-----------+---------------+---------------+--------------------+
¦1 ¦0 ¦5,0 ¦0 ¦
¦2 ¦0,5 ¦4,5 ¦25 ¦
¦3 ¦1,0 ¦4,0 ¦50 ¦
¦4 ¦2,0 ¦3,0 ¦100 ¦
¦5 ¦3,0 ¦2,0 ¦150 ¦
¦6 ¦4,0 ¦1,0 ¦200 ¦
¦7 ¦5,0 ¦0 ¦250 ¦
L-----------+---------------+---------------+---------------------
В делительную воронку на 100 мл или менее вносят стандартный
раствор N 2 и хлороформ в количествах, указанных в таблице, и 0,7
мл реактива. 10 мин. встряхивают, хлороформный слой отделяют и
добавляют 1 мл этилового спирта, подкисленного серной кислотой.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют в кюветах с
длиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 540 нм.
Строят градуировочный график, откладывая на ось абсцисс
содержание термопсиса (мкг) в объеме анализируемой пробы, а на ось
ординат - соответствующие им величины оптической плотности.
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или
в случае поступления новой партии реактивов.
Проведение измерений
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с пришлифованной
крышкой, заливая 6 мл хлороформа, и оставляют на 15 - 16 час. для
экстракции, 5 мл раствора пробы переносят в делительную воронку и
все операции проводят аналогично, как в разделе "Подготовка к
измерению".
Содержание термопсиса в анализируемой объеме пробы определяют
по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию термопсиса "С" в мг/куб. м в воздухе вычисляют по
формуле:
а х б
С = -----,
в х V
где:
а - содержание термопсиса в объеме анализируемой пробы, мкг;
б - общий объем пробы, мл;
в - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к
стандартным условиям (см. Приложение 1), л.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура
20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V (273 + 20) х Р
t
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760
мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
----T--------------------------------------------------------------------------¬
¦-С ¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
¦ ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
¦ ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
|