Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
28.06.2017
USD
58.88
EUR
65.96
CNY
8.65
JPY
0.53
GBP
75.04
TRY
16.85
PLN
15.72
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ БИС-(БЕТА-АМИНОЭТИЛ)-ДИСУЛЬФИДА ДИГИДРОХЛОРИДА (ЦИСТАМИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.814-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
       БИС-(БЕТА-АМИНОЭТИЛ)-ДИСУЛЬФИДА ДИГИДРОХЛОРИДА (ЦИСТАМИНА)
                         В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.814-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                            S-CH -CH -NH
                            ¦   2   2   2
                            ¦             х 2HCl
                            S-CH -CH -NH
                                2   2   2                М. м. 225,20
   
       Цистамин    -   белый   или   белый   с   желтоватым   оттенком
   кристаллический  порошок  с  температурой  плавления  208 -С. Легко
   растворим  в  воде,  мало  растворим  в  95% спирте, практически не
   растворим в эфире и ацетоне.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение     основано     на     реакции     цистамина     с
   п-нитрофенил-диазонием  с  образованием  окрашенного в красный цвет
   диазоаминосоединения  и  последующим  фотометрическом  анализе  при
   длине волны 510 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения  содержания  вещества в анализируемом
   объеме пробы - 2,5 мкг.
       Нижний  предел  измерения концентрации вещества в воздухе - 0,5
   мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций вещества в воздухе от 0,5 до
   10,0 мг/куб. м.
       Определению  не  мешают  изопропиловый  спирт, четыреххлористый
   углерод.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерений 1 час 30 мин., включая отбор проб.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр СФ-26.
       Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
       Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 2401-80.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
       Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
       Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Цистамин, ФС 42-1571-86.
       Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
       Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
       п-Нитроанилин,  ТУ  6-09-258-70,  0,1%  раствор  в  1 н соляной
   кислоте.
       Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
       п-Нитрофенилдиазоний  (готовят  перед  использованием). К 10 мл
   предварительно  охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл
   охлажденного  раствора  натрия азотистокислого и взбалтывают. Через
   2  мин. после обесцвечивания раствор готов к использованию. Раствор
   хранят на льду.
       Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.
       Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76.
       Буферный  раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г
   буры  растворяют  в  80  мл  воды,  добавляют  6,35 мл 20% раствора
   едкого натра и доводят объем до 100 мл.
       Стандартный  раствор  N  1 с концентрацией 500 мкг/мл цистамина
   готовят  растворением  0,0500  г  вещества  в  воде  в мерной колбе
   вместимостью  100  мл.  Раствор  устойчив в течение двух недель при
   хранении в холодильнике.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией  25 мкг/мл готовят
   соответствующим    разбавлением    стандартного    раствора   N   1
   дистиллированной  водой.  Раствор  устойчив в течение трех дней при
   хранении в холодильнике.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  5 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10.  Для  измерения  1/2 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха.
   Срок хранения проб - две недели при хранении в холодильнике.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8.
   
                                                             Таблица 8
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ----------T-----------T-------------------T----------------------¬
   ¦  Номер  ¦Стандартный¦       Вода        ¦  Содержание вещества ¦
   ¦стандарта¦  раствор  ¦ дистиллированная, ¦   в градуировочном   ¦
   ¦         ¦  N 2, мл  ¦        мл         ¦     растворе, мкг    ¦
   +---------+-----------+-------------------+----------------------+
   ¦1        ¦0          ¦2,0                ¦0                     ¦
   ¦2        ¦0,1        ¦1,9                ¦2,5                   ¦
   ¦3        ¦0,2        ¦1,8                ¦5,0                   ¦
   ¦4        ¦0,5        ¦1,5                ¦12,5                  ¦
   ¦5        ¦1,0        ¦1,0                ¦25,0                  ¦
   ¦6        ¦1,5        ¦1,5                ¦37,5                  ¦
   ¦7        ¦2,0        ¦0                  ¦50,0                  ¦
   L---------+-----------+-------------------+-----------------------
   
       В   подготовленные  градуировочные  растворы  вносят  по  4  мл
   буферного  раствора  и по 1 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и
   оставляют  при  комнатной  температуре  на  30  минут.  После этого
   приливают  по  1 мл 20% раствора натра едкого и помещают на кипящую
   водяную  баню на 5 минут. Затем раствор охлаждают в холодной воде и
   перемешивают.
       Измерение  проводят  в  кюветах с толщиной поглощающего слоя 10
   мм  при  длине  волны  510 нм по отношению к раствору сравнения, не
   содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие  им  величины  содержания вещества в градуировочном
   растворе (мкг).
       Проверка  градуировочного  графика  проводится 1 раз в 3 месяца
   или в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с отобранной пробой переносят в стакан, приливают 10 мл
   воды  и  оставляют  на  15  мин., периодически помешивая стеклянной
   палочкой  для  лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно
   отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 96%.
       2  мл  полученного раствора помещают в пробирку, приливают 4 мл
   буферного  раствора  и  1  мл  п-нитрофенилдиазония, перемешивают и
   оставляют  при  комнатной  температуре  на  30  минут.  После этого
   приливают  по  1  мл 20% раствора натра едкого и помещают в кипящую
   водяную  баню на 5 минут. Затем раствор охлаждают в холодной воде и
   перемешивают.
       Измеряют   оптическую   плотность   аналогично   градуировочным
   растворам.  Раствором сравнения служит контрольный раствор, который
   готовят  одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
   Количественное  определение  цистамина  проводят  по калибровочному
   графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                   а х в
                               C = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный
   к стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = -------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  - барометрическое давление, кПа
   (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
                                   20
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  воздуха  к  надо
   умножить V  на соответствующий коэффициент.
             t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
28.06.2017
USD
58.88
EUR
65.96
CNY
8.65
JPY
0.53
GBP
75.04
TRY
16.85
PLN
15.72
Разное