Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТРИО-(БЕТА-ХЛОРПРОПИЛ) ФОСФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.1562-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 29.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     29 июня 2003 года
   
                                                         Дата введения
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
          ТРИО-(БЕТА-ХЛОРПРОПИЛ) ФОСФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.1562-03
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 37) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методика  контроля  вредных  веществ  в  воздухе  рабочей  зоны
   разработана  и  подготовлена  в  соответствии  с  требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                 OOH(CH )CH Cl             М. м. 327,29
                /      3   2
           O = P - OOH(CH )CH Cl
                \        3   2
                 OOH(CH )CH Cl
                       3   2
   
     Эмпирическая формула: C H  O Cl P.
                              9 18 4  3
       Трио-(бета-хлорпропил)  фосфат  (ТХПФ) - бесцветная маслянистая
   жидкость,  t  кипения - 160 - 170 -C при 2 мм рт. ст. Нерастворим в
   воде и жирах, растворим в ацетоне, бензоле, этиловом спирте.
       В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на использовании газожидкостной хроматографии с
   применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор  проб  проводится  с  концентрированием  на  фильтр  и  в
   этиловый спирт.
       Нижний  предел  измерения  в  хроматографируемом объеме - 0,010
   мкг.
       Нижний  предел  измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе
   40 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  -  0,5  -  25,0
   мг/куб. м.
       Определению  не  мешают  другие  органические  и неорганические
   фосфаты.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время  выполнения  измерения,  включая  отбор проб, не более 30
   мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
       Колонка стальная длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм.
       Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
       Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР, ГОСТ 24104-88Е.
       Секундомер, ГОСТ 5072-79.
       Поглотительные сосуды Рыхтера, ГОСТ 6755-73.
       Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
       Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74Е.
       Пробирки  с  пришлифованными  пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ
   25336-82Е.
       Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
       Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       ТХПФ,   содержание   основного   вещества   не  менее  97%,  СП
   2-09-07-77.
       Этиловый  спирт  для  хроматографии,  ТУ  6-09-1710-77, хч, или
   этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
       Фильтры АФА-ВП-10, ГОСТ 95-743-80.
       Хроматон  N-AW,  фракция  0,2 - 0,25 мм, пропитанный 15% SE-30,
   "Хемапол" (Чехословакия) - насадка хроматографической колонки.
       Газообразный   азот,   ГОСТ  9293-80,  водород,  ГОСТ  3022-80,
   воздух, ГОСТ 11882-74, в баллонах с редукторами.
       Стандартный   раствор   ТХПФ   N   1  готовят  в  мерной  колбе
   вместимостью  25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этанола, вносят 1
   -  2  капли  вещества  и  снова  взвешивают,  по разности показаний
   определяют  навеску  вещества.  Раствор  доводят до метки этанолом,
   вычисляют  содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор
   N   2   с   концентрацией   250   мкг/мл   готовят  соответствующим
   разбавлением   стандартного   раствора   N   1  этанолом.  Растворы
   устойчивы в течение месяца.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическую    колонку    заполняют   с   использованием
   вакуумного  насоса  готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе
   азота  путем последовательного прогрева при температурах 100, 200 и
   300 -C в течение 5 часов при каждой температуре.
       Количественный  анализ  проводят методом абсолютной калибровки.
   Градуировочные  растворы  ТХПФ  с  концентрацией от 2 до 100 мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 2
   этиловым  спиртом.  Градуировочные  растворы  устойчивы  в  течение
   недели.
       Для   построения  градуировочного  графика  по  5  мкл  каждого
   раствора  вводят  в  трехкратной  повторности с помощью микрошприца
   через    самоуплотняющуюся    мембрану    в   хроматограф.   Строят
   градуировочный  график  зависимости  высоты пика (мм) от количества
   ТХПФ  в  хроматографируемом  объеме (мкг). Градуировку выполняют не
   менее  чем  по  6  точкам,  проводят  5  параллельных измерений для
   каждой  концентрации.  Проверка  градуировочного графика проводится
   при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
       Температура термостата колонки                     270 -C
       Температура испарения                              300 -C
       Температура детектора                              300 -C
       Скорость потока газа-носителя (азот)               30 мл/мин.
       Скорость потока водорода                           30 мл/мин.
       Скорость потока воздуха                            300 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты                0,6 см/мин.
       Время удерживания ТХПФ                             2 мин.
       Объем вводимой пробы                               5 мкл.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом   5  л/мин.  аспирируют  через
   последовательно  соединенные  аэрозольный  фильтр  и поглотительный
   сосуд,  содержащий  10  мл  спирта.  Поглотительный сосуд охлаждают
   смесью   льда   с   хлористым  натрием.  Для  определения  1/2  ПДК
   достаточно  отобрать  40  л  воздуха. Пробы можно хранить в течение
   недели.
   
                          Проведение измерения
   
       Этиловый  спирт  из поглотительного сосуда сливают в пробирку с
   пришлифованной  пробкой,  туда  же  помещают  аэрозольный  фильтр и
   встряхивают  пробирку  в  течение  5  минут. Объем доводят до 10 мл
   этанолом.  Вводят 5 мкл спиртового раствора с помощью микрошприца в
   испаритель   хроматографа.   Измеряют  высоту  пика  на  полученной
   хроматограмме и находят количество ТХПФ в пробе.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  ТХПФ  в  воздухе  "C"  (мг/куб.  м)  вычисляют по
   формуле:
   
                                   a х B
                               C = -----,
                                   б х V
   
       где:
       a - содержание ТХПФ в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       B - общий объем раствора пробы, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к стандартным условиям проводят по
   следующей формуле:
   
                             V  x (273 + 20) x P
                              t
                       V   = -------------------,
                        20    (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   -----T-------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ -C ¦                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                          ¦
   ¦    +-------------------------------------------------------------------------+
   ¦    ¦97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
   ¦    ¦730    734    738    742    746    750    754     758     760     764    ¦
   +----+-------------------------------------------------------------------------+
   ¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 ¦
   ¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 ¦
   ¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 ¦
   ¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 ¦
   ¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 ¦
   ¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 ¦
   ¦-6  ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 ¦
   ¦-2  ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 ¦
   ¦0   ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 ¦
   ¦+2  ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 ¦
   ¦+6  ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 ¦
   ¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 ¦
   ¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 ¦
   ¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 ¦
   ¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 ¦
   ¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 ¦
   ¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 ¦
   ¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 ¦
   ¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 ¦
   ¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 ¦
   ¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 ¦
   ¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 ¦
   L----+--------------------------------------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
Разное