Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛХЛОРИДА ГИДРОХЛОРИДА
(ДАХГ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1543-03
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны
разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
C H C H NCl х HCl
/ 2 5 6 14
Cl - CH - CH - N x HCl
2 2 \ М. м. 172,08
C H
2 5
ДАХГ - белый со светло-коричневым оттенком аморфный порошок,
хорошо растворим в воде, спиртах, нерастворим в ацетоне.
Температура плавления - 200 -C.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает выраженное раздражающее действие на слизистые
оболочки глаз, дыхательные пути и кожу.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на фотометрировании желтого раствора ассоциата
ДАХГ с тропеолином ОО в хлороформе при длине волны 410 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания ДАХГ в анализируемом объеме
раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентраций ДАХГ в воздухе - 1,0
мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0
мг/куб. м.
Определению не мешают бензол, ацетон.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час 20 мин.
Прибора, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26.
Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
Воронка делительная вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Реактивы, растворы, материалы
ДАХГ с содержанием 99%.
Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.
Тропеолин ОО, ТУ 6-09-4121-75, 0,1% водный раствор.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией ДАХГ 1 мг/мл готовят
растворением 0,05 г ДАХГ в дистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью 50 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДАХГ 100 мкг/мл
готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1
дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 1 часа.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр
АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ
достаточно отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном
месте не более месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час.) готовят
согласно таблице.
Таблица
----T-------------------T--------T-------------------------------¬
¦ N ¦Стандартный раствор¦Вода, мл¦ Содержание ДАХГ в ¦
¦ ¦ N 2 ДАХГ, мл ¦ ¦ градуировочном растворе, мкг ¦
+---+-------------------+--------+-------------------------------+
¦1 ¦0 ¦10,0 ¦0 ¦
¦2 ¦0,2 ¦9,8 ¦20 ¦
¦3 ¦0,3 ¦9,7 ¦30 ¦
¦4 ¦0,5 ¦9,5 ¦50 ¦
¦5 ¦1,0 ¦9,0 ¦100 ¦
¦6 ¦1,5 ¦8,5 ¦150 ¦
¦7 ¦2,0 ¦8,0 ¦200 ¦
L---+-------------------+--------+--------------------------------
В делительные воронки помещают от 0,2 до 2,0 мл стандартного
раствора ДАХГ, прибавляют 10 мл дистиллированной воды, 0,1 мл
раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина ОО,
перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин.,
повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку
вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл.
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют
величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны
410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор
N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания ДАХГ в градуировочных
растворах (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл
дистиллированной воды и оставляют на 2 мин., периодически
помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ДАХГ с фильтра
составляет 98,7%. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, переносят
полученный раствор в делительную воронку, приливают 0,1 мл
раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина ОО,
перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин.,
повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку
вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл и
перемешивают.
Измеряют величину оптической плотности полученного
анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам
по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и
аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы
устойчивы в течение 2 час.
Количественное определение содержания ДАХГ (в мкг) в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ДАХГ (C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по
формуле:
a
C = -,
V
где:
a - содержание ДАХГ в анализируемом объеме раствора пробы,
найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
-----T-------------------------------------------------------------------------¬
¦ -C ¦ Давление P, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +-------------------------------------------------------------------------+
¦ ¦97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
¦ ¦730 734 738 742 746 750 754 758 760 764 ¦
+----+-------------------------------------------------------------------------+
¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 ¦
¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 ¦
¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 ¦
¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 ¦
¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 ¦
¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 ¦
¦-6 ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 ¦
¦-2 ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 ¦
¦0 ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 ¦
¦+2 ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 ¦
¦+6 ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 ¦
¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 ¦
¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 ¦
¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 ¦
¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 ¦
¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 ¦
¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 ¦
¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 ¦
¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 ¦
¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 ¦
¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 ¦
¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471 ¦
L----+--------------------------------------------------------------------------
|
