Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИФОСФАТА 0,0'-ДИАМИНОДИБЕНЗИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1536-03
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны
разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
Структурная формула не приводится.
C H N O P
14 14 2 8 2
М. м. 408,21.
Дифосфат 0,0'-диаминодибензил - порошок серого цвета с
температурой плавления 250 - 252 -C. Плохо растворим в воде,
нерастворим в органических растворителях, растворим в 1 н растворе
соляной кислоты.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия вещества с
резорцином в кислой среде с образованием желтых окрашенных
растворов и последующем измерении оптической плотности при длине
волны 450 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом
объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 1,0 мг/куб. м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до
5,0 мг/куб. м.
Определению не мешают органические растворители, фосфорная
кислота.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерений - 1 час 30 мин., включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром 450
нм.
Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Реактивы, растворы, материалы
Дифосфат 0,0'-диаминодибензил с содержанием не менее 95%. О/п
регламент на производство иминодибензила. Купавна, ВНЦ БАВ, 1995
г.
Натрия гидроокись, хч, ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
Соляная кислота, хч, ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
Натрий азотистокислый, хч, ГОСТ 4197-74, 1% раствор.
Мочевина, чда, ГОСТ 4328-77, 40% раствор.
Резорцин, чда, ГОСТ 9945-82, 1% раствор.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл
готовят растворением 0,0500 г вещества в 1 н растворе соляной
кислоты (при нагревании на водяной бане в течение 10 мин.) в
мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух
недель при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1 н
раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение двух недель
при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр
АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
Срок хранения проб - две недели при хранении в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) готовят
согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
-----------------------------------------------------------------¬
¦ Номер Стандартный 1 н раствор Содержание вещества в¦
¦стандарта раствор N 2, мл соляной градуировочном ¦
¦ кислоты, мл растворе, мкг ¦
+----------------------------------------------------------------+
¦ 1 0 3,0 0 ¦
¦ 2 0,1 2,9 5 ¦
¦ 3 0,2 2,8 10 ¦
¦ 4 0,3 2,7 15 ¦
¦ 5 0,4 2,6 20 ¦
¦ 6 0,5 2,5 25 ¦
L-----------------------------------------------------------------
В подготовленные градуировочные растворы вносят по 0,2 мл 1%
раствора нитрита натрия, перемешивают и оставляют при комнатной
температуре на 3 минуты. Избыток азотистой кислоты удаляют
прибавлением 1,0 мл 40% раствора мочевины. По окончании реакции
нитрита натрия с мочевиной (через 2 - 3 мин., растворы тщательно
перемешивают до исчезновения выделения пузырьков) добавляют 0,2 мл
раствора резорцина и 1 мл 10% раствора натра едкого. Растворы
перемешивают до исчезновения пузырьков и через 30 мин. измеряют
оптическую плотность.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10
мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца
или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрические
пробирки, приливают 12 мл 1 н раствора соляной кислоты и помещают
на 10 мин. на кипящую водяную баню, периодически помешивая
стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр
тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98%.
3 мл полученного раствора помещают в колориметрическую
пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и
измеряют оптическую плотность полученных растворов. Раствором
сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно
и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение дифосфата 0,0'-диаминодибензила
проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию дифосфата 0,0'-диаминодибензила "C" в воздухе (в
мг/куб. м) вычисляют по формуле:
a х B
C = -----,
б х V
где:
a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
найденное по градуировочному графику, мкг;
B - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный
к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
-----T-------------------------------------------------------------------------¬
¦ -C ¦ Давление P, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +-------------------------------------------------------------------------+
¦ ¦97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
¦ ¦730 734 738 742 746 750 754 758 760 764 ¦
+----+-------------------------------------------------------------------------+
¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 ¦
¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 ¦
¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 ¦
¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 ¦
¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 ¦
¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 ¦
¦-6 ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 ¦
¦-2 ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 ¦
¦0 ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 ¦
¦+2 ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 ¦
¦+6 ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 ¦
¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 ¦
¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 ¦
¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 ¦
¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 ¦
¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 ¦
¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 ¦
¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 ¦
¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 ¦
¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 ¦
¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 ¦
¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471 ¦
L----+--------------------------------------------------------------------------
|
