Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,1,2,2-ТЕТРАФТОР-1-ХЛОРЭТАНА (ХЛАДОНА 124А)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1561-03
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны
разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
F F C HClF
| | 2 4
F - C - C - H М. м. 136,48
| |
Cl F
Хладон 124а - газ без цвета, со специфическим запахом, плохо
растворим в воде, спирте, углеводородах. Хорошо растворим в
хлорорганических растворителях.
Температура кипения - 12 -C, температура плавления - 117 -C.
В воздухе находится в газообразном состоянии.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 3000 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной
хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения содержания хладона 124а в
анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации хладона 124а в воздухе -
1000 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций хладона 124а в воздухе от
1000 до 6000 мг/куб. м.
Определению не мешают перфторциклобутан, трифторметан,
перфторэтан, дифторхлорметан.
Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 20%.
Время проведения измерений, включая отбор пробы, - 20 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии
"Цвет-500М".
Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним
диаметром 3 мм.
Шприцы стеклянные вместимостью 5, 10 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл., с
нормальной длиной 300 мм.
Секундомер, ГОСТ 5072-97.
Реактивы, растворы и материалы
Хладон 124а, газ в баллонах, ТУ 24-043-00480689-94.
Inerton Super, фр. 0,15 - 0,20 мм, пропитанный 15% ПЭГ-20 или
аналогичный.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74; водород технический, ГОСТ
3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Пробу воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл путем
10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприц закрывают
резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 3 часов.
Подготовка к измерению
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой
выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку
помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору,
тренируют в токе азота (30 мл/мин.) в течение 24 часов при
температуре 150 -C.
Для приготовления стандартной газовоздушной смеси хладона 124а
в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 8,2 мл
хладона 124а шприцем из баллона и разводят чистым воздухом.
Весовое содержание хладона 124а составляет 100 мкг/мл при 25 -C.
Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят
градуировочные смеси с концентрацией 1, 2, 3, 4, 5, 6 мкг/мл
хладона 124а. Градуировочные смеси термостатируют при 25 -C. В
хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой
градуировочной смеси. На основании полученных данных строят
градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания
хладона 124а (мкг) из пяти параллельных определений для каждой
концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и
анализируемых проб:
Температура колонки 40 -C
Температура испарителя 50 -C
Температура детектора 120 -C
Расход газа-носителя (азота) 30 мл/мин.
Расход водорода и воздуха 30 и 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 600 мм/час
Объем вводимой пробы 5 мл
-9
Шкала усилителя прибора 128 х 10 А
Время удерживания хладона 124а 15 с.
Проведение измерения
Пробу воздуха перед ее анализом термостатируют в течение 5
мин. при 25 -C, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую
колонку через испаритель. На полученной хроматограмме измеряют
высоту пика хладона 124а и по градуировочному графику находят
количество хладона 124а (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию хладона 124а в воздухе "C" (в мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
a х 1000
C = --------,
V
где:
a - содержание хладона 124а, найденное по градуировочному
графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха, мл, отобранный для анализа.
|
