Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПОЛИ(1-4)-2-N-КАРБОКСИМЕТИЛ-2-ДЕЗОКСИ-6-0-КАРБОКСИМЕТИ ОПИРАНОЗЫ НАТРИЕВОЙ СОЛИ (NA-KMX) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.1559-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 29.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     29 июня 2003 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                 ПО ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
           КОНЦЕНТРАЦИЙ ПОЛИ(1-4)-2-N-КАРБОКСИМЕТИЛ-2-ДЕЗОКСИ
          6-0-КАРБОКСИМЕТИЛ-БЕТА-D-ГЛЮКОПИРАНОЗЫ НАТРИЕВОЙ СОЛИ
                     (NA-KMX) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.1559-03
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 37) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методика  контроля  вредных  веществ  в  воздухе  рабочей  зоны
   разработана  и  подготовлена  в  соответствии  с  требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула не приводится.
       (C -H  -O -N,Na)
         8  11  6      n ~= 150000
   
       (Na-KMX)  -  мелкокристаллический  легкопылящий  порошок белого
   цвета,   не   плавится,   при  нагревании  >  140  -C  переходит  в
   водонерастворимую  форму.  Растворим  в  воде  и в растворе соляной
   кислоты, нерастворим в органических растворителях.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Малотоксичное  соединение,  не оказывает раздражающего действия
   на  кожу  и  слизистые  оболочки, не проникает через неповрежденные
   кожные покровы.
       ПДК в воздухе рабочей зоны - 2,0 мг/куб. м. 3 класс опасности.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  сравнении  интенсивности спектральной линии
   иона  натрия  (лямбда  =  589  нм),  образующегося  при диссоциации
   раствора  Na-KMX в пропано-воздушном пламени, с интенсивностью этой
   линии, полученной при анализе градуировочных растворов.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения  содержания  вещества в анализируемом
   объеме пробы - 300 мкг.
       Нижний  предел  измерения вещества в воздухе - 1 мг/куб. м (при
   отборе 300 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций вещества в воздухе от 1,0 до
   10 мг/куб. м.
       Суммарная погрешность не превышает +/- 20,6%.
       Метод селективен по отношению к ионам металлов.
       Время проведения измерения - 2 часа 30 минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Пламенный    фотометр   марки   ПФМ   (возможно   использование
   аналогичного фотометра такого же класса точности).
       Весы лабораторные ВЛА-200 2-го кл., ГОСТ 24104-88Е.
       Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
       Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
       Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
       Пробирки    колориметрические    с   пришлифованными   пробками
   вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
       Цилиндры мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
       Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90Е.
       Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
       Дистиллятор, ТУ 61-1-721-79.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Na-KMX, ТУ 88-401-185-93.
       Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
       Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 1 н раствор.
       Стандартный  раствор  N  1  с концентрацией 1000 мкг/мл Na-KMX.
   0,115  г  вещества  взвешивают  и  переносят  в  химический стакан,
   приливают  20  мл  1  н  раствора  соляной  кислоты и оставляют для
   набухания   на   30   -  40  минут.  Затем  аккуратно  перемешивают
   стеклянной  палочкой  до  полного  растворения и переносят в мерную
   колбу  вместимостью  100 мл. Доводят объем раствора до метки тем же
   растворителем  и  перемешивают.  Раствор  устойчив в течение недели
   при хранении в холодильнике.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией 300 мкг/мл готовят
   соответствующим  разбавлением стандартного раствора N 1 раствором 1
   н соляной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.
       Пропан в баллоне с редуктором, ГОСТ 5457-75.
       Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором, ГОСТ 11882-73.
       Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ХА-10.  Для  измерения  1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха.
   Пробы сохраняются в течение суток в холодильнике.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные  растворы  (устойчивы в течение 7 часов) готовят
   согласно таблице.
   
                                                               Таблица
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   -----------------------------------------------------------------¬
   ¦    N     Стандартный  1 н раствор соляной  Содержание Na-KMX в ¦
   ¦стандарта раствор N 2,     кислоты, мл        градуировочном    ¦
   ¦               мл                              растворе, мкг    ¦
   +----------------------------------------------------------------+
   ¦   1        0,00            10,00                  0            ¦
   ¦   2        1,00            9,00                   300          ¦
   ¦   3        2,00            8,00                   600          ¦
   ¦   4        3,00            7,00                   900          ¦
   ¦   5        5,00            5,00                   1500         ¦
   ¦   6        8,00            2,00                   2400         ¦
   ¦   7        10,00           0,00                   3000         ¦
   L-----------------------------------------------------------------
   
       Градуировочные растворы перемешивают.
       Фотометр  включают  в  соответствии  с инструкцией и выводят на
   рабочий   режим.  Приготовленные  градуировочные  растворы  в  виде
   аэрозоля     вводятся    посредством    специального    распылителя
   (действующего  под  давлением  сжатого воздуха) в пропано-воздушное
   пламя,  где  Na-KMX испаряется и диссоциирует, испуская характерное
   для  иона  Na излучение при 589 нм, которое преобразуется в фототок
   (мА)  и  детектируется  фазочувствительным  детектором. Применяемая
   дистиллированная  вода,  а  также  экстрагент  (1 н раствор соляной
   кислоты)   должны   быть   предварительно   испытаны  на  пламенном
   фотометре на отсутствие иона Na.
       Для   построения   градуировочного  графика  сначала  распыляют
   дистиллированную   воду   и  устанавливают  стрелку  измерительного
   прибора  на  нулевую  отметку.  Затем  погружают  всасывающий шланг
   распылителя  в  самый  концентрированный градуировочный раствор и с
   помощью  регуляторов  чувствительности  доводят  показания шкалы до
   величины  100. Определив таким образом положение первой и последней
   эталонных   точек,  измеряют  последовательно,  больше  не  изменяя
   настройки прибора, остальные градуировочные растворы.
       Строят   градуировочный   график:   на   ось   абсцисс  наносят
   содержание  Na-KMX  в  градуировочном  растворе  (мкг),  а  на  ось
   ординат  -  найденное  сопряженное  с ним показание микроамперметра
   (гальванометра, мА).
       Проверка  градуировочного  графика  проводится 1 раз в 3 месяца
   или в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  переносят  в  химический стакан,
   приливают  10  мл  1  н  раствора  соляной  кислоты и оставляют для
   набухания  вещества  на 30 - 40 минут, затем аккуратно перемешивают
   стеклянной   палочкой   до  полного  растворения  вещества.  Фильтр
   тщательно   отжимают   стеклянной   палочкой   и  удаляют.  Степень
   десорбции с фильтра - 95%.
       В  растворе  определяют  содержание Na-KMX аналогично измерению
   градуировочных  растворов.  Количественное  определение  содержания
   вещества    (мкг)    проводят    по   предварительно   построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  Na-KMX  "C"  в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                     a
                                 С = -,
                                     V
   
       где:
       a  -  содержание  Na-KMX в анализируемом объеме раствора пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
       Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к стандартным условиям проводят по
   следующей формуле:
   
                             V  x (273 + 20) x P
                              t
                       V   = -------------------,
                        20   (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   -----T-------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ -C ¦                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                          ¦
   ¦    +-------------------------------------------------------------------------+
   ¦    ¦97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
   ¦    ¦730    734    738    742    746    750    754     758     760     764    ¦
   +----+-------------------------------------------------------------------------+
   ¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 ¦
   ¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 ¦
   ¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 ¦
   ¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 ¦
   ¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 ¦
   ¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 ¦
   ¦-6  ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 ¦
   ¦-2  ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 ¦
   ¦0   ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 ¦
   ¦+2  ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 ¦
   ¦+6  ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 ¦
   ¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 ¦
   ¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 ¦
   ¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 ¦
   ¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 ¦
   ¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 ¦
   ¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 ¦
   ¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 ¦
   ¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 ¦
   ¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 ¦
   ¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 ¦
   ¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 ¦
   L----+--------------------------------------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
Разное