Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
31 декабря 1999 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БЕТА-ЦИКЛОДЕКСТРИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.872-99
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические указания разработаны и подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методики выполнены с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестованы и дают возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
Циклодекстрины - продукты частичного расщепления крахмала. В
твердом состоянии циклодекстрин представляет собой
мелкокристаллический порошок, хорошо растворимый в горячей воде,
не растворим в органических растворителях.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на взаимодействии бета-циклодекстрина с
хромотроповой кислотой, который в присутствии избытка серной
кислоты образует продукт, окрашенный в сиренево-синий цвет, и
последующем измерении оптической плотности окрашенного продукта
реакции на фотоколориметре при длине волны 364 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел определения бета-циклодекстрина в анализируемом
объеме раствора - 5 мкг.
Нижний предел определения бета-циклодекстрина в воздухе - 5,0
мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/куб. м.
Суммарная погрешность определения не превышает +/- 20%.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, 1 час.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другой марки.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ВП-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10516-70,
вместимостью 10 мл.
Баня водяная.
Реактивы, растворы и материалы
Бета-циклодекстрин, х.ч.
Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл, готовят
растворением 0,01 г вещества в 20 - 30 мл горячей (кипящей)
дистиллированной воде. После остывания объем доводят до 100 мл
дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив в течение
суток.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, конц.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, 2%-ный раствор
свеже приготовленный.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр
АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 20 л воздуха. Пробы хранятся в бюксах в течение
15 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица 36
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕТА-ЦИКЛОДЕКСТРИНА
------------T---------------T----------------T-------------------¬
¦ N ст-та ¦ Стандартный ¦Дистиллированная¦ Содержание в мкг ¦
¦ ¦ р-р в мл ¦ вода в мл ¦ ¦
+-----------+---------------+----------------+-------------------+
¦1 ¦0 ¦1,0 ¦0 ¦
¦2 ¦0,05 ¦0,95 ¦5,0 ¦
¦3 ¦0,1 ¦0,9 ¦10,0 ¦
¦4 ¦0,2 ¦0,8 ¦20,0 ¦
¦5 ¦0,3 ¦0,7 ¦30,0 ¦
¦6 ¦0,4 ¦0,6 ¦40,0 ¦
¦7 ¦0,5 ¦0,5 ¦50,0 ¦
L-----------+---------------+----------------+--------------------
Во все пробирки шкалы и проб добавляют по 0,1 мл 2% раствора
хромотроповой кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты.
Помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения
измеряют оптическую плотность при длине волны 364 нм в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения,
не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения
оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им значения концентрации бета-циклодекстрина в
градуировочном растворе (в мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в
воронку и смывают небольшими порциями доведенной до кипения
дистиллированной воды до общего объема 20 мл.
Для анализа отбирают 1 мл пробы. В дальнейшем анализ проводят,
как описано выше. Оптическую плотность полученного раствора
измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и
аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.
Расчет концентрации
Концентрацию бета-циклодекстрина "С" в мг/куб. м вычисляют по
формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание бета-циклодекстрина в анализируемом объеме
пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к
стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура
20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V (273 + 20) х Р
t
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760
мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
----T--------------------------------------------------------------------------¬
¦-С ¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
¦ ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
¦ ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
|
