Утверждаю
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
СМЕСИ МЕТОКСИГЛИКОЛЕЙ (ДИ-, ТРИ-, ТЕТРАГЛИКОЛЕЙ)
(ЭКОСОРБА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1597-03
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения
Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным
государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.
Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические указания разработаны и подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей
зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методики выполнены с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестованы и дают возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
Смесь метоксигликолей (экосорб):
Метоксидигликоль (МДГ):
СН -О-(СН -СН -О) Н С Н О М. м. 120,15
3 2 2 2 5 12 3
Метокситригликоль (МТГ):
СН -О-(СН -СН -О) Н С Н О М. м. 164,20
3 2 2 3 7 16 4
Метокситетрагликоль (МТТГ):
СН -О-(СН -СН -О) Н С Н О М. м. 208,26
3 2 2 4 9 20 5
Смесь метоксигликолей (экосорб) - жидкость светло-коричневого
цвета со специфическим запахом, хорошо растворима в воде и
органических растворителях.
Процентный состав смеси и физические данные представлены в
таблице.
Таблица
----------------------T---------------T-------------T------------¬
¦ Вещество ¦ % содержание ¦ Т кип., -C ¦ Т зам., -C ¦
+---------------------+---------------+-------------+------------+
¦Метоксидигликоль ¦10,0 ¦194,0 ¦-76 ¦
¦Метокситригликоль ¦75,0 ¦249,0 ¦-44 ¦
¦Метокситетрагликоль ¦15,0 ¦295,0 ¦-41 ¦
L---------------------+---------------+-------------+-------------
В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 7 мг/куб. м.
Характеристика метода
Методика основана на использовании метода газожидкостной
хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором и
программированием температуры.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и на
силикагель.
Нижний предел измерения содержания экосорба - 0,5 мкг в
хроматографируемом объеме.
Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 3,5 мг/куб. м
(при отборе 72 л воздуха).
Диапазон измерения концентраций от 3,5 до 20 мг/куб. м.
Определению не мешают окись этилена, метанол и другие гликоли.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии
"Цвет-500М".
Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним
диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-1М вместимостью 1 мкл, ГОСТ 8043-74.
Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
Фильтродержатели, ТУ 95.7.2.05-77.
Секундомер, ГОСТ 5072-84.
Печь муфельная МП-2УМ.
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки на 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки измерительные с коническим дном с пришлифованными
пробками вместимостью 5 и 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Чашка фарфоровая, вместимостью 20 мл, ГОСТ 9147-80Е.
Видоизмененные поглотительные приборы Зайцева.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Реактивы, растворы, материалы
Экосорб, содержание основного вещества - 99,9%.
Основной стандартный раствор: в мерную колбу с притертой
пробкой вместимостью 25 мл вносят небольшое количество этилового
спирта, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли экосорба, снова
взвешивают и доводят до метки спиртом. Вычисляют навеску. Раствор
устойчив в течение двух недель.
Спирт этиловый, ТУ 6-09-1710-77, ректификат.
Силикагель марки КСК, ГОСТ 3356-74, размером зерен 0,25 - 0,5
мм: силикагель кипятят два часа с концентрированной соляной
кислотой, отмывают водой до отрицательной реакции на ион хлора,
сушат и активизируют два часа при температуре 600 -C.
Приготовленный силикагель хранят в банке с притертой пробкой.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.
Lnerton super, фр. 0,15 - 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73,
водород технический, ГОСТ 3022-60, в баллонах с редукторами.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным раствором 4 л/мин. аспирируют через систему,
состоящую из последовательно соединенных фильтродержателей с
фильтром АФА-ВП-10 и видоизмененного поглотительного прибора
Зайцева, заполненного 1,5 г силикагеля. Пробы допустимо хранить в
течение суток.
Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 72 л воздуха.
Подготовка к измерению
Подготовка хроматографической колонки.
Подготовку хроматографической колонки и ее заполнение насадкой
выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в
термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в
токе азота в течение 24 часов при температуре 200 -C.
Градуировочные растворы с концентрацией экосорба 500; 1000;
1500; 2500; 3000 мкг/мл готовят в мерных колбах на 25 мл
разведением этиловым спиртом основного стандартного раствора.
Растворы готовят перед применением.
В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 1 мкл
каждого градуировочного раствора.
На основании полученных хроматограмм строят градуировочный
график, выражающий зависимость суммы высот пиков (см) ди-, три- и
тетраметоксигликолей от их содержания (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных
смесей и анализируемых проб
температура термостата колонок от 80 до 200 -C
скорость программирования 10 -C/мин.
температура испарителя 250 -C
температура детектора 250 -C
расход газа-носителя (азот) 30 мл/мин.
расход водорода и воздуха 30 и 300 мл/мин.
скорость диаграммной ленты 600 мм/час
-12
шкала усилителя прибора 256 x 10
время удерживания метоксидигликоля 4 мин. 50 с
метокситригликоля 13 мин.
метокситетрагликоля 17 мин. 40 с
Проведение измерений
Содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку с
притертой пробкой, заливают 5 мл спирта и экстрагируют экосорб в
течение 15 минут. Экстракт количественно переносят в выпарительную
чашку и помещают туда фильтр с отобранной пробой, оставляют на 15
мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего
растворения вещества. Фильтр отжимают и переносят в другую чашку,
промывают еще 2 мл спирта. Фильтр извлекают, отжимают палочкой,
экстракты объединяют. Степень десорбции с фильтра 97%.
Объединенный экстракт выпаривают на водяной бане досуха. Сухой
остаток растворяют в 0,5 мл спирта. Для анализа отбирают 1 мкл и
вводят в хроматографическую колонку через испаритель.
На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков компонентов
смеси, суммируют их и по градуировочному графику находят
содержание экосорба в пробе (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию экосорба в воздухе (С) в мг/куб. м вычисляют по
формуле:
а x в
С = -----,
б x V
где:
а - содержание экосорба в анализируемом объеме раствора,
найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура
20 -C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
----T----------------------------------------------------------------------------------------------------¬
¦-C ¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +---------T---------T--------T---------T---------T-------T----------T----------T----------T----------+
¦ ¦97,33/730¦97,86/734¦98,4/738¦98,93/742¦99,46/746¦100/750¦100,53/754¦101,06/758¦101,33/760¦101,86/764¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-30¦1,1582 ¦1,1646 ¦1,1709 ¦1,1772 ¦1,1836 ¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-26¦1,1393 ¦1,1456 ¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1644 ¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-22¦1,1212 ¦1,1274 ¦1,1336 ¦1,1396 ¦1,1458 ¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-18¦1,1036 ¦1,1097 ¦1,1158 ¦1,1218 ¦1,1278 ¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-14¦1,0866 ¦1,0926 ¦1,0986 ¦1,1045 ¦1,1105 ¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-10¦1,0701 ¦1,0760 ¦1,0819 ¦1,0877 ¦1,0986 ¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-6 ¦1,0540 ¦1,0599 ¦1,0657 ¦1,0714 ¦1,0772 ¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-2 ¦1,0385 ¦1,0442 ¦1,0499 ¦1,0556 ¦1,0613 ¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦0 ¦1,0309 ¦1,0366 ¦1,0423 ¦1,0477 ¦1,0535 ¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+2 ¦1,0234 ¦1,0291 ¦1,0347 ¦1,0402 ¦1,0459 ¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+6 ¦1,0087 ¦1,0143 ¦1,0198 ¦1,0253 ¦1,0309 ¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+10¦0,9944 ¦0,9999 ¦0,0054 ¦1,0108 ¦1,0162 ¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+14¦0,9806 ¦0,9860 ¦0,9914 ¦0,9967 ¦1,0027 ¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+18¦0,9671 ¦0,9725 ¦0,9778 ¦0,9830 ¦0,9884 ¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+20¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9711 ¦0,9783 ¦0,9816 ¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+22¦0,9539 ¦0,9592 ¦0,9645 ¦0,9696 ¦0,9749 ¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+24¦0,9475 ¦0,9527 ¦0,9579 ¦0,9631 ¦0,9683 ¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+26¦0,9412 ¦0,9464 ¦0,9516 ¦0,9566 ¦0,9618 ¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+28¦0,9349 ¦0,9401 ¦0,9453 ¦0,9503 ¦0,9555 ¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+30¦0,9288 ¦0,9339 ¦0,9391 ¦0,9440 ¦0,9432 ¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+34¦0,9167 ¦0,9218 ¦0,9268 ¦0,9318 ¦0,9368 ¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+38¦0,9049 ¦0,9099 ¦0,9149 ¦0,9199 ¦0,9248 ¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
L---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+-----------
Приложение 6
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Белая магнезия
Бромгексин
Бура
Гидразинобензол солянокислый
Глибенкламид
Диэтиламинопропиламин
Иминодибензил
Лидокаин
Метаран
МЦ-100
Масло "Турбомас"
Неопентилгликоль
Нимодипин
Нитрендипин
Нитроглицерин
Оксипропилметилцеллюлоза
Ондансетрон
Ранитидин гидрохлорид
Реагент ААК или Таллактам
СМБА
Сульфаметоксазол
Тамоксифен основание
Тамоксифен цитрата
Тиаприд
Триметоприм
Хладон-14
Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
Экосорб
Эналаприла малеат
Этиниловый спирт
Приложение 7
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
-----------------------------T-------------------------------------------------¬
¦ Наименование вещества ¦ Методические указания ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦1. Ароматизатор из мяты ¦МУ по газохроматографическому измерению концент- ¦
¦перечной 16433 ¦раций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексано- ¦
¦ ¦ла) в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 30, М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦2. Ванадий-алюминиевая ¦Измерение концентрации ванадия методом атомно- ¦
¦лигатура ¦абсорбционной спектрофотометрии. ¦
¦ ¦Сб. "МУ по определению вредных веществ в свароч- ¦
¦ ¦ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦3. Мультиинзимная композиция¦МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ¦
¦МЭК-СХ-1 ¦раций амилазы в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 38 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦4. Мультиинзимная композиция¦МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ¦
¦МЭК-СХ-2 ¦рации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 38 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦5. Опаспрей белый ¦МУ по газохроматографическому измерению метилово-¦
¦ ¦го спирта в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦6. Опаспрей желтый ¦МУ по газохроматографическому измерению метилово-¦
¦ ¦го спирта в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦7. Пыль периклазохромитовых ¦МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе¦
¦и хромитопериклазовых ¦рабочей зоны и в системах вентиляционных устано- ¦
¦огнеупорных изделий ¦вок. ¦
¦ ¦Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦8. Хладон СМ-1 ¦МУ по газохроматографическому измерению концент- ¦
¦ ¦раций 1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей ¦
¦ ¦зоны. ¦
¦ ¦Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦9. Биовит-160 ¦МУ по фотометрическому измерению концентраций ¦
¦ ¦хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 11 переработ., М., 1992, стр. 149, N 5866-91¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦10. М0624М смесь (смесь ¦МУ по фотометрическому измерению концентраций ¦
¦четвертичных аммониевых ¦диалкилдиметиламмоний хлорида (С - С ) и ¦
¦соединений) ¦ 17 20 ¦
¦ ¦алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С - С ) - ¦
¦ ¦ 10 16 ¦
¦ ¦дон-2, диалкиламинопропионитрила (С - С ) - ¦
¦ ¦ 7 9 ¦
¦ ¦ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С - ¦
¦ ¦ 10 ¦
¦ ¦С ), дон-52 в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦ 16 ¦
¦ ¦Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ N 4905-88 ¦
L----------------------------+--------------------------------------------------
Приложение 8
РАСЧЕТ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ КХА
----------------------T-------------------T-------------------------------¬
¦ Приведено в МВИ ¦ Принятые ¦Расчет составляющей погрешности¦
¦ ¦ предположения ¦ ¦
+---------------------+-------------------+-------------------------------+
¦ ¦ ¦ 0 ¦
¦ДЕЛЬТА (информация о ¦ДЕЛЬТА - незначимо¦дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96¦
¦структуре погрешности¦ с ¦ ¦
¦отсутствует) ¦ ¦ ¦
L---------------------+-------------------+--------------------------------
ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА (суммарная
погрешность).
ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей
с
погрешности.
0
дельта (ДЕЛЬТА) - характеристика случайной составляющей
погрешности.
Приложение 9
РАСЧЕТ НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
--T--------------T------------------------------------------------------------------------T----------------------¬
¦N¦ Алгоритм ¦ Вид контроля ¦ Принятые обозначения ¦
¦ ¦ оперативного +--------------------------------------T---------------------------------+ ¦
¦ ¦ контроля ¦ Внутренний оперативный контроль ¦ Внешний контроль по схеме ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ оперативного контроля ¦ ¦
+-+--------------+--------------------------------------+---------------------------------+----------------------+
¦1¦С применением ¦ |К | = |Х - С| < К ¦К - результат конт- ¦
¦ ¦образцов для ¦ к ¦ к ¦
¦ ¦контроля (ОК) +--------------------------------------T---------------------------------+рольной процедуры; ¦
¦ ¦ ¦ К = 0,84 ДЕЛЬТА ¦ К = ДЕЛЬТА ¦Х - результат анализа ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦пробы; ¦
¦ ¦ ¦где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-¦С - аттестованное зна-¦
¦ ¦ ¦понента в ОК ¦чение ОК; ¦
¦ ¦ ¦ ¦К - норматив оператив-¦
¦ ¦ ¦ ¦ного контроля ¦
+-+--------------+------------------------------------------------------------------------+----------------------+
¦2¦С применением ¦ |К | = |Х' - Х - С| < К ¦К - результат конт- ¦
¦ ¦метода добавок¦ к ¦ к ¦
¦ ¦ +--------------------------------------T---------------------------------+рольной процедуры; ¦
¦ ¦ ¦ _______________________ ¦ _______________________ ¦_ ¦
¦ ¦ ¦ / 2 2 ¦ / 2 2 ¦Х - результат анализа ¦
¦ ¦ ¦ К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ¦ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ¦пробы без добавки; ¦
¦ ¦ ¦ _ _ ¦ _ _ ¦_ ¦
¦ ¦ ¦ Х' Х Х' Х ¦Х' - результат анализа¦
¦ ¦ ¦ ¦пробы с добавкой; ¦
¦ ¦ ¦где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-¦С - величина добавки; ¦
¦ ¦ ¦ _ _ ¦К - норматив оператив-¦
¦ ¦ ¦ Х' Х ¦ного контроля ¦
¦ ¦ ¦держанию компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) ¦ ¦
+-+--------------+------------------------------------------------------------------------+----------------------+
¦3¦С применением ¦ |К | = |RХ' - Х| < К ¦К - результат конт- ¦
¦ ¦метода ¦ к ¦ к ¦
¦ ¦разбавления +--------------------------------------T---------------------------------+рольной процедуры; ¦
¦ ¦ ¦ __________________________¦ __________________________¦_ ¦
¦ ¦ ¦ /2 2 2¦ /2 2 2¦Х - результат анализа ¦
¦ ¦ ¦К = 0,84 \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ¦К = \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ¦рабочей пробы; ¦
¦ ¦ ¦ _ _ ¦ _ _ ¦_ ¦
¦ ¦ ¦ Х' Х Х' Х ¦Х' - результат анализа¦
¦ ¦ ¦ ¦разбавленной пробы; ¦
¦ ¦ ¦где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-¦R - коэффициент раз- ¦
¦ ¦ ¦ _ _ ¦бавления; ¦
¦ ¦ ¦ Х' Х ¦К - норматив оператив-¦
¦ ¦ ¦держанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно ¦ного контроля ¦
+-+--------------+------------------------------------------------------------------------+----------------------+
¦4¦С применением ¦ |К | = |Х - Х | < К ¦К - результат конт- ¦
¦ ¦другой ¦ к к ¦ к ¦
¦ ¦(контрольной) +--------------------------------------T---------------------------------+рольной процедуры; ¦
¦ ¦методики ¦ _______________________ ¦ _______________________ ¦_ ¦
¦ ¦ ¦ / 2 2 ¦ / 2 2 ¦Х - результат анализа ¦
¦ ¦ ¦ К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ¦ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ¦пробы по контролируе- ¦
¦ ¦ ¦ _ _ ¦ _ _ ¦мой методике анализа; ¦
¦ ¦ ¦ Х Х Х Х ¦_ ¦
¦ ¦ ¦ к к ¦Х - результат анализа¦
¦ ¦ ¦ ¦ к ¦
¦ ¦ ¦где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика контрольной (контролируемой) ме-¦пробы по контрольной ¦
¦ ¦ ¦ _ _ ¦методике анализа; ¦
¦ ¦ ¦ Х Х ¦К - норматив оператив-¦
¦ ¦ ¦ к ¦ного контроля ¦
¦ ¦ ¦тодики, соответствующая содержанию компонента в пробе ¦ ¦
L-+--------------+------------------------------------------------------------------------+-----------------------
Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в
одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один
аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной
партии реактивов и т.д.
Приложение 10
РАСЧЕТ НОРМАТИВА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО
ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА
ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб
путем сравнения результата контрольной процедуры, равного
расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания компонента в
1 2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.
_ _
х - х <= Д.
1 2
Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),
где дельта (ДЕЛЬТА) - показатель воспроизводимости
(характеристика случайной составляющей погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):
_ _
х + х
_ 1 2
х = -------,
ср 2
Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы,
объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по
методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики,
максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два
результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные
партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент
повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и
устраняют их.
|
