Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
22 марта 2000 года
Дата введения -
1 июня 2000 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА В ПИТЬЕВОЙ И ПРЕСНОЙ ВОДЕ
ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.966-00
1. Методические указания разработаны Федеральным центром
госсанэпиднадзора Минздрава Российской Федерации (Н.С. Ластенко,
И.В. Брагина, В.Б. Скачков) и ВАХЗ, ЭНТЦ "ЭкМОС" (В.А. Ишутин,
А.А. Стехин, И.А. Пушкин, Г.В. Яковлева, А.А. Симонов).
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 22 марта 2000
г.
3. Введены впервые.
Область применения
Методические указания по определению концентраций химических
веществ в воде предназначены для использования в работе органами
государственного санитарно-эпидемиологического надзора при
осуществлении государственного контроля за соблюдением требований
к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого
водоснабжения водохозяйственными организациями, производственными
лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных
объектов, а также научно-исследовательскими институтами,
работающими в области гигиены водных объектов.
Методические указания разработаны в соответствии с
требованиями ГОСТа 8.563 "Методики выполнения измерений", ГОСТа
17.0.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля
загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы".
Методики выполнены с использованием современных
хемилюминесцентных методов исследования и дают возможность
контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их
предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН
2.1.4.559-96 "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству
воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль
качества".
Методика предназначена для определения содержания ионов общего
железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом в
диапазоне концентраций от 0,003 до 1,2 мг/куб. дм.
Чувствительность метода составляет - 0,003 мкг.
1. Метод измерения
Методика основана на измерении интенсивности хемилюминесценции
реакционной смеси с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего
реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы железа.
Зависимость интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси от
концентрации ионов железа в анализируемой пробе в указанном выше
диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению.
Концентрация ионов железа в исследуемой пробе воды
определяется по формуле: C = J / k, где k - тангенс угла наклона
градуировочного графика к оси абсцисс; J - величина сигнала
анализируемой пробы, мкА.
2. Нормы погрешности измерений
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не
должна превышать +/- 15%. Остальные нормативы контроля
метрологических характеристик определяются по результатам
метрологической аттестации МВИ и приводятся в соответствующем
Свидетельстве об аттестации методики.
3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда
3.1. Средства измерений
Хемилюминометр ЛИК ТУ 000000 АЖП
рН-метр ГОСТ 15150-69
Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
Бутыли стеклянные или полиэтиленовые
с пробками на 500 куб. см
Колбы стеклянные с пришлифованной
пробкой вместимостью 50, 100, 500 куб. см ГОСТ 1770-74
Стаканы стеклянные лабораторные
вместимостью 50, 100 куб. см ГОСТ 7148-70
Пробирки химические 10/150 ГОСТ 19198-80
Дозатор пипеточный П 1 ТУ 64-1-3329-88
3.2. Вспомогательные средства
Фарфоровая кружка (стакан)
вместимостью 100 - 150 куб. см
3.3. Материалы
Бумага фильтровальная
3.4. Реактивы
Реактив на основе люминола ГО-33.10.000.01
Кислота серная (азотная) концентрированная ГОСТ 4204-77
Натрий серноватистокислый СТ СЭВ 223
Квасцы железоаммонийные
Стандартный образец состава
растворов иона железа (III) ГСО
4. Требования безопасности
При выполнении анализов следует соблюдать правила техники
безопасности при работе в химических лабораториях, включая правила
работы с электроприборами напряжением до 1000 В.
5. Требования к квалификации оператора
Анализ по данной методике может проводить специалист,
прошедший соответствующую подготовку.
6. Условия выполнения измерений
Измерения проводят при температуре анализируемой пробы воды
20- +/- 15 -С, атмосферном давлении 730 - 760 мм рт. ст. в
лабораторных и полевых условиях.
7. Построение градуировочного графика
7.1. Подготовка воды для разведений
Разведение соли NH Fe(SO ) x 12 Н О готовят на водопроводной
4 4 2 2
воде. Для этого открывают водопроводный кран и через 10 мин. после
истечения из него воды набирают ее в чистую емкость объемом
2 куб. дм. Емкость закрывают фильтровальной бумагой или салфеткой
и дают отстоять воде при комнатной температуре в течение 24 часов.
По истечении 24 часов с помощью рН-метра определяют значение
водородного показателя воды и с помощью серной (азотной) кислоты
доводят его значение до рН = 6,9 +/- 0,2.
Внимание !!! После установления нужного рН проводят его
повторный контроль через 5 - 7 минут.
7.2. Приготовление исходного разведения соли
На аналитических весах взвешивают 8,0 мг соли
NH Fe(SO ) x 12 Н O и растворяют ее в 0,5 куб. дм воды,
4 4 2 2
приготовленной по п. 7.1. Для этого в чистую колбу со шлифом
переносят навеску взвешенной соли, наливают в нее 0,4 +/- 1,0
куб. см воды и содержимое тщательно перемешивают до полного
растворения соли встряхиванием. Дают содержимому в колбе
отстояться в течение 20 минут, затем колбу встряхивают в течение
3 минут, добавляя воды до метки. Исходная концентрация железа в
разведении будет равна 6,0 мг/куб. дм.
7.3. Приготовление разведений соли
для построения градуировочного графика
Номеруют чистые химические пробирки и устанавливают их в
штатив. Дозатором пипеточным от исходного разведения отбирают 5
куб. см растворенной соли в воде, переносят их в пробирку под N 1
и добавляют 5 куб. см воды, приготовленной по п. 7.1.
Содержимое закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут.
Полученная концентрация соли железа составляет 3,0 мг/куб. дм.
Из пробирки N 1 дозатором пипеточным отбирают 5 куб. см
раствора соли, помещают в пробирку N 2 и добавляют туда 5 куб. см
воды, приготовленной по п. 7.1. Содержимое пробирки закрывают
пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация
соли железа составляет 1,5 мг/куб. дм.
Аналогично проводят разведение соли с концентрацией 0,15
мг/куб. дм.
7.4. Анализ разведенной соли железа на приборе ЛИК
7.4.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции.
7.4.2. Готовят рабочий реактив. Для этого в чистую пробирку
наливают 10 куб. см реактива на основе люминола и добавляют к нему
0,5 куб. см 3%-ой перекиси водорода и содержимое встряхивают три
раза. Реактив годен для анализа в течение 24 часов.
7.4.3. Определение фона воды, приготовленной по п. 7.1.
Крышку прибора перемещают до упора вперед, снимают с
реакционной камеры крышку-дозатор. В чистую кювету наливают
дозатором пипеточным 0,1 куб. см рабочего реактива, помещают ее в
реакционную камеру прибора и устанавливают крышку-дозатор в
исходное положение. Меняют наконечник дозатора пипеточного и в
полость крышки-дозатора наливают 0,2 куб. см анализируемой воды.
Крышку прибора переводят до упора назад, нажимают на нее рукой
и с индикатора прибора снимают его показатели. Определение
проводят 3 раза, вычисляют среднее значение и результат заносят в
журнал.
Внимание !!! При анализе разведений во избежание загрязнения
реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для
отбора реактива, а вторая - для отбора проб.
7.4.4. Анализ разведение и построение калибровочного графика.
Анализ начинают с разведения, содержащего наименьшую концентрацию
искомого ингредиента и проводят его как указано в п. 7.4.2. Из
полученных средних значений анализа разведений вычитают фон воды и
строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого
сигнала - концентрация определяемого ингредиента. График в
последующем используется для определения искомого катиона в воде и
уточняется (корректируется) после каждой поверки прибора.
8. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Подготовка пробы воды к анализу
8.1.1. Пресная природная вода, вода из водоисточника.
Чистый стакан емкостью 50 куб. см трижды ополаскивают
анализируемой водой и отбирают в него пробу объемом 40,0 +/- 5,0
куб. см.
С помощью рН-метра определяют ее водородный показатель и
устанавливают его значение в пределах 6,9 +/- 0,2 путем добавления
серной (азотной) кислоты.
8.1.2. Питьевая вода из магистрали (крана).
Чистый стакан емкостью 500 куб. см трижды ополаскивают
питьевой водой из магистрали (крана), вносят в него 10 г
серноватистокислого натрия и отбирают в него пробу объемом 500
куб. см.
С помощью рН-метра измеряют водородный показатель отобранной
для анализа воды и устанавливают его значение в пределах, как
указано в п. 8.1.1.
9. Анализ проб воды
9.1. Приготовление рабочего реактива
В чистую пробирку наливают 10,0 куб. см реактива и добавляют к
нему 0,5 куб. см 3%-ой перекиси водорода. Пробирки закрывают
пробкой и содержимое тщательно встряхивают в течение 2 - 3 минут.
Срок годности рабочего реактива 24 часа с момента его
приготовления.
9.2. Выполнение измерений
Готовят прибор ЛИК к работе согласно инструкции.
Крышку прибора передвигают рукой до упора вперед, снимают
крышку-дозатор, наливают в кювету рабочий реактив объемом 0,1 куб.
см, помещают ее в реакционную камеру и устанавливают
крышку-дозатор в исходное положение. В полость крышки-дозатора
наливают 0,2 куб. см анализируемой пробы, приготовленной по п. п.
8.1.1 или 8.1.2, крышку рукой передвигают до упора назад, нажимают
на нее и снимают показания прибора.
Анализ повторяют 3 - 5 раз, вычисляют среднее значение, а
затем по градуировочному графику определяют искомую концентрацию
ионов Fe в воде или рассчитывают ее из формулы C = J / k.
10. Оформление результатов измерений
Результаты измерений оформляются протоколом по форме:
Протокол N
Протокол определения остаточного хлора
1. Дата проведения анализа ___________________
2. Место отбора пробы ________________________
3. Название лаборатории ______________________
4. Юридический адрес _________________________
Результаты химического анализа
------T------------------T--------------------T------------------¬
¦ N ¦ Определяемый ¦ Концентрация, ¦ Погрешность ¦
¦пробы¦ ингредиент ¦ мг/куб. дм ¦ измерения, % ¦
+-----+------------------+--------------------+------------------+
¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L-----+------------------+--------------------+-------------------
Ответственный исполнитель
Заведующий лабораторией
11. Контроль погрешности измерения
Контроль погрешности измерения содержания в воде железа,
проводят с помощью государственного стандартного образца.
Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания
по формуле:
_ 1 n
C = - х SUM C ,
n i=1 i
где:
n - число измерений;
C - результат измерений;
i
i - число измерений в серии;
_
С - среднее арифметическое значение измерений.
Полученное значение должно удовлетворять условию:
C - ДЕЛЬТА <= C <= C + ДЕЛЬТА,
i
где ДЕЛЬТА - граница погрешности результата измерения,
мг/куб. дм.
Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата
измерений концентраций железа, введенного в воду и выражают в
единицах концентрации
________________
S = \/(C - C) / n - 1
i
и относительную квадратичную погрешность результата измерения
содержания железа
S
S = --- x 100%.
отн. _
\/n
Сравнивают полученные значения отклонения результата измерений
с предельно допустимыми погрешностями. Если выполняется условие
S <= ДЕЛЬТА, то воспроизводимость измерения является
отн.
удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины.
|
