Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОЛИ КАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ (С18 - С20) И МОНОЭТАНОЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.159-96
О
//
R - С
\
ОН NH СН СН ОН,
2 2 2
где:
R - радикал с 18 - 20 атомами углерода.
М. м. 390,0
Соль карбоновых кислот и моноэтаноламина - вязкая жидкость
темно-коричневого цвета. Имеет запах сырых талловых масел.
Т - 125 -С, Т - 30 -С. Растворяется в органических
кип. пл.
растворителях.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика метода
Методика основана на экстракции хлороформом окрашенного
ионного ассоциата соли карбоновых кислот (С - С ) и
18 20
моноэтаноламина с метилоранжем при рН = 2,0 - 3,0 и последующем
фотометрировании экстрактов при 420 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт и на
фильтр.
Нижний предел измерения содержания соли смеси карбоновых кислот
и моноэтаноламина в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе
13 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - 1,5 - 15,4 мг/куб. м.
Определению не мешают: жирные кислоты таллового масла и
моноэтаноламин.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой
пластинкой N 2
Фильтродержатели
Пробирки с пришлифованными пробками
вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Цилиндры измерительные вместимостью
10, 25 мл ГОСТ 1770-74
Воронки химические ГОСТ 86-13-75
Воронки делительные вместимостью 100 мл ГОСТ 10395-72
Колбы мерные вместимостью 25, 50,
100, 1000 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
Соль карбоновых кислот и моноэтаноламина (ИКБ-4 ТМ).
Стандартный раствор N 1 с концентрацией ИКБ-4 ТМ 1 мг/мл
готовят растворением 0,050 г ИКБ-4 ТМ в 50,0 мл этанола. Устойчив
в течение 1 месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией ИКБ-4 ТМ 50 мкг/мл
готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1
этанолом; устойчив в течение 15 дней.
Хлористый натрий ГОСТ 13830-68
Хлористый натрий 2 н. Готовят
растворением 11,7 г хлористого
натрия в воде в мерной колбе на 100 мл
Метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный
раствор ГОСТ 10816-64
Хлороформ перегнанный или
фармакопейный ГОСТ 20015-74
Кислота соляная 0,1 н. Приготовлена из
Фиксанала
Фильтры АФА-ХФ-20 или бумажные фильтры
Кислота соляная 0,01 н приготовлена из
0,1 н кислоты
Отбор пробы воздуха
Для определения аэрозоля ИКБ-4 ТМ воздух аспирируют со
скоростью 2 л/мин. через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
Для определения паров ИКБ-4 ТМ воздух аспирируют со скоростью 1
л/мин. через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним 2-х
поглотительных сосудов, содержащих по 4 мл этилового спирта.
Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в
охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием.
Анализируют лишь содержание поглотительных приборов.
Для определения 0,5 ПДК ИКБ-4 ТМ необходимо отобрать в этиловый
спирт 20 л воздуха и на фильтр 40 л воздуха.
Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Содержание ИКБ-4 ТМ определяют по градуировочному графику, для
построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
----------T-------------------T-----------------T----------------¬
¦ N ¦ Стандартный р-р ¦ Этиловый спирт, ¦ Содержание ¦
¦стандарта¦ N 2, мл ¦ мл ¦ ИКБ-4 ТМ, мкг ¦
+---------+-------------------+-----------------+----------------+
¦1 ¦0 ¦4,0 ¦0 ¦
+---------+-------------------+-----------------+----------------+
¦2 ¦0,4 ¦3,6 ¦20 ¦
+---------+-------------------+-----------------+----------------+
¦3 ¦1,0 ¦3,0 ¦50 ¦
+---------+-------------------+-----------------+----------------+
¦4 ¦1,5 ¦2,5 ¦75 ¦
+---------+-------------------+-----------------+----------------+
¦5 ¦2,0 ¦2,0 ¦100 ¦
+---------+-------------------+-----------------+----------------+
¦6 ¦3,0 ¦1,0 ¦150 ¦
+---------+-------------------+-----------------+----------------+
¦7 ¦4,0 ¦0 ¦200 ¦
L---------+-------------------+-----------------+-----------------
Градуировочные растворы помещают в сухую чистую делительную
воронку с тщательно пришлифованной пробкой и краном, смазанными
вакуумной смазкой. Добавляют 4 мл буферного раствора, 1 мл 2 н 1
мл 0,1%-ного раствора метилоранжа, 5 мл хлороформа и экстрагируют
2 мин. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой,
фильтруют через бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре при лямбда = 420 нм относительно контрольного
раствора, не содержащего анализируемого вещества (стандарт N 1 по
таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания ИКБ-4 ТМ в градуировочном
растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в
месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной
пробкой и заливают 8 мл этилового спирта. Выдерживают 2 часа,
перемешивают, отбирают на анализ 4 мл, помещают их в делительную
воронку, приливают 4 мл воды и далее анализируют аналогично
градуировочным растворам.
Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая
адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же
раствором с помощью резиновой груши. Затем полностью переносят в
делительную воронку, промывая поглотитель дважды 2 мл воды, и
далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания ИКБ-4 ТМ (в мкг) в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ИКБ-4 ТМ "С" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное
по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Затем, суммируя концентрации ИКБ-4 ТМ, определенные в
поглотительных сосудах и на фильтре, находят его концентрацию в
воздухе рабочей зоны.
Методические указания разработаны Уфимским НИИ гигиены труда и
профзаболеваний.
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79
(ТЕМПЕРАТУРА 20 -С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79
----T----------------------------------------------------------------------------------------------------¬
¦-С ¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +---------T---------T--------T---------T---------T-------T----------T----------T----------T----------+
¦ ¦97,33/730¦97,86/734¦98,4/738¦98,93/742¦99,46/746¦100/750¦100,53/764¦101,06/758¦101,33/760¦101,86/764¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-30¦1,1582 ¦1,1646 ¦1,1709 ¦1,1772 ¦1,1836 ¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-26¦1,1393 ¦1,1456 ¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1644 ¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-22¦1,1212 ¦1,1274 ¦1,1336 ¦1,1396 ¦1,1458 ¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-18¦1,1036 ¦1,1097 ¦1,1158 ¦1,1218 ¦1,1278 ¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-14¦1,0866 ¦1,0926 ¦1,0986 ¦1,1045 ¦1,1105 ¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-10¦1,0701 ¦1,0760 ¦1,0819 ¦1,0877 ¦1,0986 ¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-6 ¦1,0540 ¦1,0599 ¦1,0657 ¦1,0714 ¦1,0772 ¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0946 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-2 ¦1,0385 ¦1,0442 ¦1,0499 ¦1,0556 ¦1,0613 ¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦0 ¦1,0309 ¦1,0366 ¦1,0423 ¦1,0477 ¦1,0635 ¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+2 ¦1,0234 ¦1,0291 ¦1,0347 ¦1,0402 ¦1,0459 ¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+6 ¦1,0087 ¦1,0143 ¦1,0198 ¦1,0253 ¦1,0309 ¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+10¦0,9944 ¦0,9999 ¦1,0054 ¦1,0108 ¦1,0162 ¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+14¦0,9806 ¦0,9860 ¦0,9914 ¦0,9967 ¦1,0027 ¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+18¦0,9671 ¦0,9725 ¦0,9778 ¦0,9880 ¦0,9884 ¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+20¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9711 ¦0,9783 ¦0,9816 ¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+22¦0,9539 ¦0,9592 ¦0,9645 ¦0,9696 ¦0,9749 ¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+24¦0,9475 ¦0,9527 ¦0,9579 ¦0,9631 ¦0,9683 ¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+26¦0,9412 ¦0,9464 ¦0,9516 ¦0,9566 ¦0,9618 ¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+28¦0,9349 ¦0,9401 ¦0,9453 ¦0,9503 ¦0,9655 ¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+30¦0,9288 ¦0,9339 ¦0,9891 ¦0,9440 ¦0,9432 ¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+34¦0,9167 ¦0,9218 ¦0,9268 ¦0,9318 ¦0,9368 ¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+38¦0,9049 ¦0,9099 ¦0,9149 ¦0,9198 ¦0,9248 ¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
L---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+-----------
Приложение 3
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
---------------------T-------------------------------------------¬
¦ Наименование ¦ Ссылка на опубликованные Методические ¦
¦ вещества ¦ указания ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦1. Аммония метава- ¦МУ на фотометрическое определение ванадия ¦
¦данат ¦и его соединений в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 7 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦2. Вольфрама дисе- ¦МУ на фотометрическое определение ¦
¦ленид ¦вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, ¦
¦ ¦М., 1984, с. 13 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦3. Диэтилентриамина ¦МУ на фотометрическое определение ¦
¦метилфенол (УП-583) ¦концентраций полиэтиленполиаминов, ¦
¦ ¦этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе ¦
¦ ¦рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦4. Диэтилентриамин ¦МУ на фотометрическое определение ¦
¦моноцианэтилирован- ¦концентраций полиэтиленполиаминов, ¦
¦ный (аминный отвер- ¦этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе ¦
¦дитель 0633Н) ¦рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦5. Этилендиамина ¦МУ на фотометрическое определение ¦
¦метилфенол ¦концентраций полиэтиленполиаминов, ¦
¦(агидол-АФ-2) ¦этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе ¦
¦ ¦рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦6. Железа оксид ¦МУ по полярографическому измерению ¦
¦ ¦концентраций железа в воздухе рабочей зоны.¦
¦ ¦Вып. 23/1, М., 1988, с. 60 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦7. Кобальта диселе- ¦МУ на фотометрическое определение кобальта ¦
¦нид ¦и его соединений в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦8. Липрин ¦МУ на фотометрическое определение БВК в ¦
¦ ¦воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, ¦
¦ ¦с. 139 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦9. Молибдена дисе- ¦МУ по полярографическому измерению ¦
¦ленид ¦концентраций молибдена в воздухе рабочей ¦
¦ ¦зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦10. Ниобия диселенид¦МУ на фотометрическое определение ¦
¦ ¦концентраций ниобия и его соединений в ¦
¦ ¦воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати). ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦11. Пыльца бабочек ¦МУ на фотометрическое определение БВК в ¦
¦зерновой моли ¦воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, ¦
¦ ¦с. 139 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦12. Полиамидное ¦МУ на гравиметрическое определение пыли в ¦
¦волокно "Армос" ¦воздухе рабочей зоны и в системах ¦
¦ ¦вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 ¦
¦ ¦(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦13. Пыль доменного ¦МУ на гравиметрическое определение пыли в ¦
¦шлака ¦воздухе рабочей зоны и в системах ¦
¦ ¦вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 ¦
¦ ¦(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦14. Метасол ¦МУ на гравиметрическое определение пыли в ¦
¦ ¦воздухе рабочей зоны и в системах вен- ¦
¦ ¦тиляционных установок. М., 1981, с. 235 ¦
¦ ¦(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦15. Сополимер ¦МУ на гравиметрическое определение пыли в ¦
¦акрилонитрила и ¦воздухе рабочей зоны и в системах вен- ¦
¦2-метил-5-винил- ¦тиляционных установок. М., 1981, с. 235 ¦
¦пиридина (волокно ¦(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) ¦
¦ВИОН-АН-1) ¦ ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦16. Соли неоргани- ¦МУ на фотометрическое определение меди в ¦
¦ческих кислот меди ¦воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 ¦
¦ ¦(переизданный). М., 1981, с. 18 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦17. Смолы сланцевые ¦МУ, вып. 1 - 5 (переизданный). М., 1981, ¦
¦дифенольные ДФК-8, ¦с. 88 ¦
¦ДФК-9, ДФК-АМ (конт-¦ ¦
¦роль по ацетону) ¦ ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦18. Фталат меди- ¦МУ по полярографическому измерению ¦
¦свинца ¦концентраций свинца в воздухе рабочей ¦
¦Фталат свинца ¦зоны. Вып. 9. М., 1986, с. 139. ¦
¦Свинец-олово-теллур ¦МУ по измерению свинца в воздухе рабочей ¦
¦(контроль по свинцу)¦зоны методом атомно-абсорбционной спектро- ¦
¦ ¦фотометрии. Вып. 21. М., 1986, с. 168 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦19. 1,-(2,4,6- ¦МУ на фотометрическое определение ¦
¦трихлорфенил)-3- ¦концентраций компоненты 3П-24. Вып. 25. ¦
¦аминопиразолон-5 ¦М., 1989, с. 182 ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦20. Хлорсодержащие ¦МУ на фотометрическое определение ¦
¦кремнийорганические ¦хлористого водорода в воздухе рабочей ¦
¦соединения (алкиль- ¦зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный). М., 1981, ¦
¦ные) (контроль по ¦с. 83 ¦
¦HCl) ¦ ¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦21. Хлорсодержащие ¦Методические указания на фотометрическое ¦
¦кремнийорганические ¦определение триэтоксисилана и ¦
¦соединения ¦тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. ¦
¦(аррильные) ¦Вып. 1 - 5 (переизданный). М., 1981, с. 170¦
+--------------------+-------------------------------------------+
¦22. Цинка ацетат ¦МУ на. фотометрическое определение цинка и ¦
¦ ¦его соединений в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 1 - 5 (переизданный). М., 1981, с. 51 ¦
L--------------------+--------------------------------------------
|
