Утверждаю
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
С.В.СЕМЕНОВ
31 октября 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОЛЕЙ АММОНИЯ
СЕРНОКИСЛОГО И АММОНИЯ НАДСЕРНОКИСЛОГО В АТМОСФЕРНОМ
ВОЗДУХЕ ПО ИОНУ АММОНИЯ
МУК 4.1.596-96
1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе:
Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б.,
Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова
Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.
Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор
России).
2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым
С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
Настоящие Методические указания устанавливают фотометрическую
методику количественного химического анализа атмосферного воздуха
для определения в нем содержания солей аммония сернокислого и
аммония надсернокислого в диапазоне концентраций 0,03 - 0,70
мг/куб. м для аммония сернокислого и 0,01 - 0,10 мг/куб. м для
аммония надсернокислого.
(NH ) SO Мол. масса 132,15
4 2 4
Аммоний сернокислый (сульфат аммония) - белое кристаллическое
вещество, плотность - 1,769 г/куб. см, хорошо растворим в воде. В
воздухе находится в виде аэрозоля.
Аммоний сернокислый относится к малотоксичным веществам,
вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р.
аммония сернокислого в атмосферном воздухе населенных мест - 0,2
мг/куб. м.
(NH ) S O Мол. масса 228,21
4 2 2 8
Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) - белое или слегка
зеленоватое кристаллическое вещество, плотность - 1,982 г/куб. см,
хорошо растворяется в воде, под действием влаги постепенно
разлагается. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Аммоний надсернокислый относится к умеренно токсичным
веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное
действие. ПДКм.р. аммония надсернокислого в атмосферном воздухе
населенных мест - 0,06 мг/куб. м.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не
превышающей +/- 16%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерение концентраций аммония сернокислого и аммония
надсернокислого выполняют фотометрированием окрашенного комплекса
иона аммония, образованного при взаимодействии с реактивом
Несслера. Концентрирование аммония сернокислого и аммония
надсернокислого из воздуха осуществляют на фильтры. Десорбцию
веществ с фильтра проводят дистиллированной водой.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
Определению не мешают: железо, цинк, никель, лантан, иттрий,
свинец, магний, кальций, барий, титан, цирконий, калий, натрий,
алюминий, сульфаты, хлориды, нитраты. Определению мешают:
аммониевые соли, сероводород, альдегиды. При совместном
присутствии солей аммония сернокислого и надсернокислого
определяется их суммарное содержание.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
3.1. Средства измерений
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или любой другой ГОСТ 15150-78
Барометр ГОСТ 11582-79
Весы аналитические 2-го класса точности ГОСТ 24104-80
Меры массы ГОСТ 7328-82Е
Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е
и 20292-74Е
Секундомер ГОСТ 507-79
Термометр лабораторный, цена деления 1 -С ГОСТ 215-73
Электроаспиратор модель 822 ТУ 64-1-862-77
3.2. Вспомогательные устройства
Воронка В-36-8-ХУ-1 ГОСТ 25336-82
Дистиллятор ТУ 61-1-721-79
Сушильный шкаф ГОСТ 13474-79
Фильтродержатель плексигласовый
или металлический
3.3. Материалы
Фильтры аэрозольные типа АФА
или обеззоленные "Синяя лента" ТУ 6-09-1678-77
3.4. Реактивы
Аммоний хлористый, х.ч. ГОСТ 3778-77
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Калий-натрий виннокислый, ос.ч. ТУ 6-09-2677-73
Реактив Несслера, ч.д.а. МРТУ 6-09-2089-77
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
установленные для работ с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра
соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом
12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не
ниже лаборанта-химика.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу
проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при
температуре воздуха (20 +/- 10) -С, атмосферном давлении 630 - 800
мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях,
рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы:
приготовление растворов, установление градуировочной
характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор аммония хлористого для градуировки (с = 0,1
мг/куб. см)
0,2965 г аммония хлористого, предварительно высушенного до
постоянной массы при 100 - 105 -С, растворяют в дистиллированной
воде. Раствор переносят в колбу вместимостью 1 куб. дм и доводят
объем раствора водой до метки.
Рабочий раствор аммония хлористого для градуировки (с = 1,0
мкг/куб. см)
5 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 500 куб. см, доводят объем до метки дистиллированной
водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленный.
Калий-натрий виннокислый 20% раствор
20 г калий-натрий виннокислого растворяют в 80 куб. см
дистиллированной воды, тщательно перемешивают.
7.2. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость
оптической плотности от массы аммония, устанавливают по 5-ти
сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 8-и
растворов. Растворы готовят в колбах вместимостью 25 куб. см в
соответствии с табл. 1.
Таблица 1
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АММОНИЯ В ПЕРЕСЧЕТЕ
НА АММОНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ И АММОНИЙ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ
-------------------------T----T----T----T----T----T----T----T----¬
¦ Номер раствора для ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦
¦ градуировки ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------------------------+----+----+----+----+----+----+----+----+
¦Объем рабочего раствора ¦0 ¦1 ¦2 ¦3 ¦4 ¦6 ¦8 ¦10 ¦
¦(с = 1,0 мкг/куб. см), ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------------------------+----+----+----+----+----+----+----+----+
¦Объем дистиллированной ¦20 ¦19 ¦18 ¦17 ¦16 ¦14 ¦12 ¦10 ¦
¦воды, куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------------------------+----+----+----+----+----+----+----+----+
¦Содержание аммония, мкг ¦0 ¦1 ¦2 ¦3 ¦4 ¦6 ¦8 ¦10 ¦
L------------------------+----+----+----+----+----+----+----+-----
Во все колбы прибавляют 1,0 куб. см 20% раствора калий-натрий
виннокислого, 0,5 куб. см реактива Несслера и доводят объем до
метки дистиллированной водой. Растворы в колбах перемешивают и
через 5 мин. замеряют оптическую плотность в кюветах с расстоянием
между рабочими гранями 30 мм при длине волны 390 - 440 нм
относительно воды.
Градуировочную характеристику устанавливают на средних
значениях оптической плотности, вычисленных из результатов
измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку
градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене
партии реактивов.
7.3. Отбор проб
Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух
со скоростью 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр в течение 10
- 20 мин. Срок хранения отобранных на фильтр проб, в герметичной
упаковке, для определения аммония сернокислого - 7 суток, аммония
надсернокислого - сутки.
8. Выполнение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в воронку и устанавливают в
мерную колбу вместимостью 25 куб. см. Фильтр обрабатывают
дистиллированной водой по 3 куб. см 5 - 6 раз (десорбция 95%). К
фильтрату приливают 1,0 куб. см 20% раствора калий-натрий
виннокислого, 0,5 куб. см реактива Несслера и доводят до метки
дистиллированной водой. Далее проводят анализ в условиях,
указанных в п. 7.2.
Массу аммония (мкг) в пробе находят с помощью градуировочной
характеристики.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию аммония сернокислого и аммония надсернокислого
(мг/куб. м) вычисляют по формуле:
m х К
С = -----,
V
0
где:
m - масса аммония, найденная по градуировочной
характеристике, мкг;
К - коэффициент пересчета аммония на соответствующие соли:
(NH ) SO К = 3,66,
4 2 4
(NH ) S O К = 6,32;
4 2 2 8
V - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям,
0
куб. дм;
V х 273 х P
t
V = ---------------,
0 (273 + t) х 760
где:
Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха,
мм рт. ст;
t - температура воздуха в местах отбора проб, -С;
V - объем пробы воздуха, куб. дм.
t
Методические указания разработаны Е.М. Ройзенблат, К.П.
Ивановой, Э.И. Деховия (ВНИИ Реактивэлектрон, г. Донецк).
|
