Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
27.06.2015
USD
54.81
EUR
61.41
CNY
8.83
JPY
0.44
GBP
86.35
TRY
20.6
PLN
14.72
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АРОМАТИЧЕСКИХ, СЕРОСОДЕРЖАЩИХ, ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ, МЕТАНОЛА, АЦЕТОНА И АЦЕТОНИТРИЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ. МУК 4.1.598-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 31.10.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                       Первый заместитель Председателя
                                          Госкомсанэпиднадзора России,
                                                  Заместитель Главного
                                          государственного санитарного
                                            врача Российской Федерации
                                                           С.В.СЕМЕНОВ
                                                  31 октября 1996 года
   
                                                       Дата введения -
                                                 с момента утверждения
   
               4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
                                   
                         МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
       АРОМАТИЧЕСКИХ, СЕРОСОДЕРЖАЩИХ, ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ,
        МЕТАНОЛА, АЦЕТОНА И АЦЕТОНИТРИЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
                                   
                            МУК 4.1.598-96
   
       1.  Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе:
   Малышева  А.Г.  (руководитель),  Зиновьева  Н.П.,  Суворова   Ю.Б.,
   Растянников  Е.Г.,  Топорова  И.Н., Евстигнеева  М.А.,  Жаворонкова
   Н.А.  (НИИ  экологии человека и гигиены окружающей среды  им.  А.Н.
   Сысина  РАМН),  при  участии  Кучеренко  А.И.  (Госкомсанэпиднадзор
   России).
       2.   Утверждены  и  введены  в  действие  Первым   заместителем
   Председателя  Госкомсанэпиднадзора России -  заместителем  Главного
   государственного  санитарного врача Российской Федерации  Семеновым
   С.В. 31 октября 1996 года.
       3. Введены впервые.
   
       Настоящие       Методические       указания       устанавливают
   газохроматографическую    методику   количественного    химического
   анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания:
       -  ароматических  соединений в диапазоне концентраций  0,001  -
   0,05 мг/куб. м;
       -  серосодержащих соединений в диапазоне концентраций  0,001  -
   0,05 мг/куб. м;
       - галогенсодержащих соединений в диапазоне концентраций 0,001 -
   0,05 мг/куб. м;
       - метанола в диапазоне концентраций 0,1 - 3,0 мг/куб. м;
       - ацетона в диапазоне концентраций 0,1 - 3,0 мг/куб. м;
       - ацетонитрила в диапазоне концентраций 0,1 - 3,0 мг/куб. м.
       Свойства веществ и гигиенические нормативы представлены в табл.
   1.
   
                                                             Таблица 1
   
             СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ И ИХ ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ
   
   ----------------------T------T-----T------T--------------------T-----------T-----¬
   ¦Вещество   Формула   ¦Моле- ¦ Т.  ¦Плот- ¦   Растворимость,   ¦   ПДК,    ¦Класс¦
   ¦                     ¦куляр-¦кип.,¦ность,¦       (г/л)        ¦ мг/куб. м ¦опас-¦
   ¦                     ¦ная   ¦ -С  ¦г/куб.+------T------T------+-----T-----+ности¦
   ¦                     ¦масса ¦     ¦см    ¦ вода ¦этанол¦ эфир ¦м.р. ¦с.с. ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Метанол    СН ОН     ¦32,04 ¦64,6 ¦0,793 ¦бес-  ¦бес-  ¦бес-  ¦1,0  ¦0,5  ¦3    ¦
   ¦             3       ¦      ¦     ¦      ¦конеч-¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦ность ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Ацетон     С Н О     ¦58,08 ¦56,2 ¦0,791 ¦бес-  ¦бес-  ¦бес-  ¦0,35 ¦0,35 ¦4    ¦
   ¦            3 6      ¦      ¦     ¦      ¦конеч-¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦ность ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Ацето-     СН СN     ¦41,05 ¦81,6 ¦0,783 ¦бес-  ¦бес-  ¦бес-  ¦     ¦0,1  ¦3    ¦
   ¦нитрил       3       ¦      ¦     ¦      ¦конеч-¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦ность ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦                           Ароматические соединения                             ¦
   +---------------------T------T-----T------T------T------T------T-----T-----T-----+
   ¦Бензол     С Н       ¦78,0  ¦80,0 ¦0,879 ¦0,72  ¦бес-  ¦бес-  ¦1,5  ¦0,1  ¦2    ¦
   ¦            6 6      ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Толуол     С Н       ¦92,0  ¦110,0¦0,867 ¦0,57  ¦бес-  ¦бес-  ¦0,6  ¦0,6  ¦3    ¦
   ¦            7 8      ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Хлорбензол С Н Cl    ¦112,0 ¦132,0¦1,107 ¦0,49  ¦бес-  ¦бес-  ¦0,1  ¦0,1  ¦3    ¦
   ¦            6 5      ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Этилбензол С Н С Н   ¦106,2 ¦136,2¦0,867 ¦0,14  ¦бес-  ¦бес-  ¦0,02 ¦0,02 ¦-    ¦
   ¦            6 4 2 5  ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦+м-Ксилол  С Н (СН ) ¦106,1 ¦138,3¦0,861 ¦Н.Р.  ¦Л.Р.  ¦Л.Р.  ¦0,2  ¦0,2  ¦3    ¦
   ¦            6 4   3 2¦      ¦     ¦      ¦      ¦      ¦      ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Стирол     С Н С Н   ¦104,15¦145,2¦0,906 ¦Т.Р.  ¦      ¦      ¦0,04 ¦0,002¦3    ¦
   ¦            6 5 2 3  ¦      ¦     ¦      ¦      ¦      ¦      ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦о-Ксилол   С Н (СН ) ¦106,1 ¦144,4¦0,880 ¦Н.Р.  ¦Л.Р.  ¦Л.Р.  ¦0,2  ¦0,2  ¦3    ¦
   ¦            6 4   3 2¦      ¦     ¦      ¦      ¦      ¦      ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Анилин     С Н NH    ¦93,14 ¦93,1 ¦1,022 ¦34,0  ¦      ¦      ¦0,05 ¦0,03 ¦2    ¦
   ¦            6 5  2   ¦      ¦     ¦      ¦      ¦      ¦      ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Нитро-     С Н NO    ¦123,0 ¦210,9¦1,200 ¦1,9   ¦Л.Р.  ¦Л.Р.  ¦0,008¦0,008¦-    ¦
   ¦бензол      6 5  2   ¦      ¦     ¦      ¦      ¦      ¦      ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Фенол      С Н ОН    ¦98,0  ¦182,0¦1,054 ¦67,0  ¦бес-  ¦Л.Р.  ¦0,01 ¦0,003¦2    ¦
   ¦            6 5      ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦      ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦      ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦                          Серосодержащие соединения                             ¦
   +---------------------T------T-----T------T------T------T------T-----T-----T-----+
   ¦Этилмер-   С Н SH    ¦62,13 ¦34,7 ¦0,862 ¦15,0  ¦Р.    ¦Р.    ¦-    ¦-    ¦2    ¦
   ¦каптан      2 5      ¦      ¦     ¦      ¦      ¦      ¦      ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Диметил-   (СН )S    ¦62,13 ¦36,0 ¦0,845 ¦Н.Р.  ¦Р.    ¦Р.    ¦0,07 ¦-    ¦4    ¦
   ¦сульфид       3      ¦      ¦     ¦      ¦      ¦      ¦      ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Диметил-   (СН S)    ¦94,69 ¦109,7¦1,057 ¦Н.Р.  ¦бес-  ¦бес-  ¦0,7  ¦-    ¦-    ¦
   ¦дисульфид     3  2   ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦                         Галогенсодержащие соединения                           ¦
   +---------------------T------T-----T------T------T------T------T-----T-----T-----+
   ¦1,1-ди-    СН CCl    ¦96,94 ¦31,7 ¦1,25  ¦Н.Р.  ¦бес-  ¦бес-  ¦8,0  ¦-    ¦4    ¦
   ¦хлорэтилен   2   2   ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Дихлор-    СН Cl     ¦84,93 ¦40,1 ¦1,336 ¦20,2  ¦бес-  ¦бес-  ¦8,0  ¦-    ¦4    ¦
   ¦метан        2  2    ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Хлороформ  СНСl      ¦119,37¦61,26¦1,498 ¦8,2   ¦бес-  ¦бес-  ¦-    ¦0,03 ¦4    ¦
   ¦               3     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Четырех-   ССl       ¦153,81¦76,8 ¦1,632 ¦0,8   ¦бес-  ¦бес-  ¦4,0  ¦0,7  ¦2    ¦
   ¦хлористый     4      ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦углерод              ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Трихлор-   CHClCCl   ¦131,38¦88,9 ¦1,440 ¦1,1   ¦бес-  ¦бес-  ¦4,0  ¦1,0  ¦3    ¦
   ¦этилен            2  ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Тетрахлор- CCl CCl   ¦165,82¦121,2¦2,983 ¦М.Р.  ¦бес-  ¦бес-  ¦0,5  ¦0,06 ¦3    ¦
   ¦этилен        2   2  ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Бромоформ  СНВr      ¦252,75¦150,5¦2,891 ¦20,3  ¦бес-  ¦бес-  ¦-    ¦0,05 ¦3    ¦
   ¦               3     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦                     ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   +---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+-----+
   ¦Хладон 114B2BrFCCBrF2¦260,0 ¦47,6 ¦2,142 ¦0,02  ¦бес-  ¦бес-  ¦1000 ¦-    ¦-    ¦
   ¦(1,2-дибром-1,1-2,2- ¦      ¦     ¦      ¦      ¦конеч-¦конеч-¦     ¦     ¦     ¦
   ¦тетрафторэтан)       ¦      ¦     ¦      ¦      ¦ность ¦ность ¦     ¦     ¦     ¦
   L---------------------+------+-----+------+------+------+------+-----+-----+------
   
                       1. Погрешность измерений
   
       Методика  обеспечивает выполнение измерений, при  доверительной
   вероятности 0,95, с погрешностями, значения которых представлены  в
   табл. 2.
   
                                                             Таблица 2
   
                НОРМЫ ПОГРЕШНОСТЕЙ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ
   
   -----------------------------------T-----------------------------¬
   ¦            Вещество              ¦    Норма погрешности, %     ¦
   +----------------------------------+-----------------------------+
   ¦Метанол                           ¦18,5                         ¦
   +----------------------------------+-----------------------------+
   ¦Ацетон                            ¦20,7                         ¦
   +----------------------------------+-----------------------------+
   ¦Ацетонитрил                       ¦18,5                         ¦
   +----------------------------------+-----------------------------+
   ¦Фенол                             ¦19,8                         ¦
   +----------------------------------+-----------------------------+
   ¦Ароматические соединения          ¦19,5                         ¦
   +----------------------------------+-----------------------------+
   ¦Серосодержащие соединения         ¦21,7                         ¦
   +----------------------------------+-----------------------------+
   ¦Галогенсодержащие соединения      ¦19,7                         ¦
   L----------------------------------+------------------------------
   
                          2. Метод измерений
   
       Измерения  концентраций выполняют методом газовой хроматографии
   с использованием:
       -  пламенно-ионизационного детектора  (ПИД)  для  ароматических
   углеводородов, хлорбензола, метанола и ацетона;
       -  пламенно-фотометрического детектора (ПФД) для серосодержащих
   соединений;
       -   азотно-фосфорного   детектора  (NPД)  для   азотосодержащих
   ароматических соединений и ацетонитрила;
       -  детектора  по захвату электронов (ЭЗД) для галогенсодержащих
   соединений.
       Концентрирование соединений из воздуха осуществляют на  твердый
   сорбент.  Термодесорбцию проводят в испарителе  прибора.  Для  ПИД,
   NPД,  ПФД  нижний предел обнаружения в объеме пробы -  0,0015  мкг,
   для ЭЗД нижний предел измерения в объеме пробы - 0,0008 мкг.
       Определению  не  мешают:  нормальные  углеводороды,   этиловый,
   пропиловый, бутиловый спирты.
   
          3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
                          материалы, реактивы
   
       При   выполнении   измерений   применяют   следующие   средства
   измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
   
                        3.1. Средства измерений
   
   Хроматограф с набором детекторов:
   ПИД, ПФД, NРД, ЭЗД
   Барометр анероид М-67                              ТУ 2504-1797-75
   Весы аналитические лабораторные ВЛА-22             ГОСТ 24104-80Е
   Линейка измерительная                              ГОСТ 17435-72
   Лупа измерительная                                 ГОСТ 8309-75
   Меры массы                                         ГОСТ 7328-82Е
   Микрошприц МШ-10                                   ГОСТ 8043-74
   Посуда мерная стеклянная                           ГОСТ 1770-74Е,
                                                      20292-74Е
   Секундомер СДС пр-1-2-000                          ГОСТ 5072-79
   Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,
   пределы 0 - 100 -С, цена деления 1 -С              ГОСТ 215-73Е
   Электроаспиратор М-822,
   погрешность +/- 10%                                ТУ 64-1-862-77
   
                    3.2. Вспомогательные устройства
   
   Хроматографическая колонка из кварцевого стекла
   длиной 25 м, внутренним диаметром 0,3 мм
   с жидкой фазой SE-54 (толщина пленки 5 мк)
   Сорбционная трубка из нержавеющей стали,
   длиной 82 мм, внутренним диаметром 4 мм
   и толщиной стенки 1 мм
   Четырехходовой кран, соединенный
   с дополнительной съемной крышкой испарителя
   Дистиллятор                                        ТУ 61-1-721-79
   Редуктор водородный                                ТУ 26-05-463-76
   Редуктор кислородный                               ТУ 26-05-235-70
   Уплотняющее кольцо
   Эксикатор
   
                            3.3. Материалы
   
   Азот сжатый, ос.ч.                                 ГОСТ 9293-74
   Водород сжатый                                     ГОСТ 3022-89
   Воздух сжатый                                      ГОСТ 11888-73
   Стекловата или стекловолокно
   Сетка из нержавеющей стали
   Стеклянные заглушки
   Хлопчатобумажные перчатки
   
                             3.4. Реактивы
   
   Анилин, х.ч.                                       ГОСТ 5819-78
   Ацетон, ч.д.а.                                     ГОСТ 2768-84
   Бензол, х.ч.                                       ГОСТ 5955-75
   Метанол, х.ч.                                      ГОСТ 6995-77
   Нитробензол, х.ч.                                  ГОСТ 9728-79
   Трихлорэтилен, х.ч.                                ГОСТ 9976-83
   Стирол, х.ч.                                       ГОСТ 10003-90
   Углерод четыреххлористый, х.ч.                     ГОСТ 20288-74
   Фенол, х.ч.                                        ГОСТ 23519-79Е
   Хладон 114В2                                       ГОСТ 15899-79
   Хлорбензол, х.ч.                                   ГОСТ 646-73
   Этилбензол, х.ч.                                   ГОСТ 9385-77
   Толуол, х.ч.                                       ГОСТ 5789-78
   1,2-Дихлорэтан, х.ч.                               ТУ 6-09-2661-78
   Дихлорметан, х.ч.                                  ТУ 6-09-2662-77
   Дихлорэтилен, ч.                                   ТУ 6-09-2901-78
   о-Ксилол, х.ч.                                     ТУ 6-09-915-76
   м-Ксилол, х.ч.                                     ТУ 6-09-4556-77
   п-Ксилол, х.ч.                                     ТУ 6-09-4609-78
   Октан, х.ч.                                        ТУ 6-09-661-76
   Тетрахлорэтилен, бромоформ, диметилсульфид,
   диметилдисульфид, ацетонитрил -
   реагенты для хроматографии
   Вода дистиллированная                              ГОСТ 6709-72
   Полимерный сорбент Тенакс CG
   фирмы Altech Associates (США)
   
                      4. Требования безопасности
   
       4.1.   При   выполнении  измерений  с  использованием  газового
   хроматографа  соблюдают правила электробезопасности в  соответствии
   с  ГОСТом  12.1.019-79  и  инструкцией  по  эксплуатации  приборов,
   используемые в настоящей методике.
       4.2. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
   установленные    для    работы    с    токсичными,     едкими     и
   легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
       4.3.  При  съеме  разогретой крышки испарителя на  руки  надеть
   хлопчатобумажные перчатки.
   
                5. Требования к квалификации операторов
   
       К  выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию  не
   ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
   
                         6. Условия измерений
   
       При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
       -  процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу
   проводят   в   нормальных  условиях  согласно  ГОСТ  15150-69   при
   температуре воздуха (20 +/- 10) -С, атмосферном давлении 630 -  800
   мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
       -  выполнение  измерений  на газовом  хроматографе  проводят  в
   условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
   
                 7. Подготовка к выполнению измерений
   
       Перед   выполнением   измерений  проводят   следующие   работы:
   приготовление  растворов, подготовка хроматографической  колонки  и
   сорбционных   трубок,   подготовка  газовой   линии,   установление
   градуировочной характеристики, отбор проб.
   
                     7.1. Приготовление растворов
   
       Исходный   раствор   N   1   этилмеркаптана,   диметилсульфида,
   диметилдисульфида,  ароматических  и  галогенсодержащих  соединений
   для градуировки (с = 10 мг/куб. см)
       250  мг каждого соединения вносят в колбу вместимостью 25  куб.
   см,  доводят  до  метки  ацетоном и  тщательно  перемешивают.  Срок
   хранения - 1 месяц.
       Исходный   раствор   N   2  метанола,  ацетона,   дихлорметана,
   ацетонитрила для градуировки (с = 10 мг/куб. см)
       250  мг каждого соединения вносят в колбу вместимостью 25  куб.
   см, доводят до метки октаном. Срок хранения - 1 месяц.
       Рабочие   растворы   N   3   этилбензола,   стирола,   анилина,
   нитробензола,  фенола,  хлороформа,  тетрахлорэтилена,  бромоформа,
   этилмеркаптана,    диметилсульфида    и    диметилдисульфида    для
   градуировки (с = 0,1 мг/куб. см)
       1  куб.  см  исходного раствора (N 1) помещают в  мерную  колбу
   вместимостью  100  куб. см, доводят до метки ацетоном  и  тщательно
   перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
   
              7.2. Подготовка хроматографической колонки
                         и сорбционной трубки
   
       Хроматографическую   капиллярную  колонку,   не   подключая   к
   детектору,  кондиционируют в токе газа-носителя (азот)  с  расходом
   2,5  куб.  см/мин.  в течение 18 ч при температуре  250  -С.  После
   охлаждения  колонку  подключают  к  детектору,  записывают  нулевую
   линию  в  рабочем  режиме. При отсутствии мешающих влияний  колонка
   готова к работе.
       Сорбционную  трубку заполняют 180 мг тенакс CG, активированного
   предварительно в течение 2-х часов при температуре 280 -С.  Сорбент
   фиксируют   в  трубке  с  двух  сторон  стекловатой  и  сеткой   из
   нержавеющей  стали.  Кондиционируют в токе газа-носителя  (азот)  с
   расходом  10  куб. см/мин. при температуре 250 -С  в  течение  6-ти
   часов. Трубки хранят в эксикаторе в течение двух недель.
   
                7.3. Подготовка газовой линии к анализу
   
       В  схему газовой линии прибора подключают четырехходовой  кран,
   один  конец  которого соединен с линией газа-носителя, второй  -  с
   верхом  корпуса  испарителя,  третий -  заглушен,  четвертый  выход
   соединяют с дополнительной съемной крышкой испарителя.
       В  дополнительной  крышке испарителя устанавливают  уплотняющее
   кольцо,  герметизирующее сорбционную трубку  во  внутреннем  объеме
   испарителя.
       В  первом  положении крана газ-носитель поступает в  испаритель
   через  верх  его корпуса и далее в капиллярную колонку,  во  втором
   положении  -  через  дополнительную крышку,  сорбционную  трубку  и
   также в капиллярную колонку.
       В  среднем положении крана поток газа-носителя прерывается и не
   поступает в испаритель и колонку.
   
            7.4. Установление градуировочной характеристики
   
       Градуировочные  характеристики устанавливают на  градуировочных
   растворах    ароматических,    серосодержащих,    галогенсодержащих
   соединений,   метанола,   ацетона  и  ацетонитрила   (эффективность
   сорбции-десорбции  на  сорбенте  Тенакс  составляет  95%)   методом
   абсолютной  градуировки. Они выражают зависимость площади  пика  на
   хроматограмме  (кв.  мм)  от  массы  каждого  соединения  (мкг)   и
   строятся  по  5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую  серию,
   состоящую  из  5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью
   100  куб.  см. Для этого в каждую колбу вносят раствор  (N  3)  для
   градуировки  в  соответствии с табл. 3, доводят объем  ацетоном  до
   метки и тщательно перемешивают.
   
                                                             Таблица 3
   
        РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
      ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛБЕНЗОЛА, СТИРОЛА, АНИЛИНА,
          НИТРОБЕНЗОЛА, ФЕНОЛА, ХЛОРОФОРМА, ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА,
              БРОМОФОРМА, ЭТИЛМЕРКАПТАНА, ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА
                          И ДИМЕТИЛДИСУЛЬФИДА
   
   ------------------T--------T--------T--------T---------T---------¬
   ¦ Номер раствора  ¦   1    ¦   2    ¦   3    ¦    4    ¦    5    ¦
   ¦ для градуировки ¦        ¦        ¦        ¦         ¦         ¦
   +-----------------+--------+--------+--------+---------+---------+
   ¦Объем рабочего   ¦1,0     ¦3,0     ¦6,0     ¦10,0     ¦50,0     ¦
   ¦раствора N 3 (с =¦        ¦        ¦        ¦         ¦         ¦
   ¦0,1 мг/куб. см), ¦        ¦        ¦        ¦         ¦         ¦
   ¦куб. см.         ¦        ¦        ¦        ¦         ¦         ¦
   +-----------------+--------+--------+--------+---------+---------+
   ¦                 ¦      -3¦      -3¦      -3¦       -3¦       -3¦
   ¦Содержание веще- ¦1 х 10  ¦3 х 10  ¦6 х 10  ¦10 х 10  ¦50 х 10  ¦
   ¦ства, мкг/куб. мм¦        ¦        ¦        ¦         ¦         ¦
   L-----------------+--------+--------+--------+---------+----------
   
       Градуировочные   растворы   бензола,   толуола,    хлорбензола,
   четыреххлористого углерода, трихлорэтилена готовят в мерных  колбах
   вместимостью 100 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят  исходный
   раствор  (N  1) для градуировки в соответствии с табл.  4,  доводят
   ацетоном до метки и тщательно перемешивают.
   
                                                             Таблица 4
   
        РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
      ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА, ХЛОРБЕНЗОЛА,
       ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, ХЛАДОНА 114В2
   
   -----------------------------------T-----T-----T-----T-----T-----¬
   ¦  Номер раствора для градуировки  ¦  1  ¦  2  ¦  3  ¦  4  ¦  5  ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦Объем исходного раствора N 1      ¦1    ¦3    ¦6    ¦10   ¦30   ¦
   ¦(с = 10 мг/куб. см), куб. см      ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦Содержание вещества, мкг/куб. мм  ¦0,1  ¦0,3  ¦0,6  ¦1,0  ¦3,0  ¦
   L----------------------------------+-----+-----+-----+-----+------
   
       Градуировочные   растворы  метанола,   ацетона,   дихлорметана,
   ацетонитрила готовят в мерных колбах вместимостью 100 куб. см.  Для
   этого  в каждую колбу вносят исходный раствор (N 2) для градуировки
   в  соответствии  с  табл. 5, доводят октаном до метки  и  тщательно
   перемешивают.  В  испаритель прибора вводят по 2,  5,  10  куб.  мм
   каждого   градуировочного  раствора  и  анализируют   в   следующих
   условиях:
       -  температура термостата колонки программируется от 50  -С  (7
   мин. изотерма) до 250 -С со скоростью 5 град./мин.;
       - температура испарителя - 250 -С;
       - температура детектора - 250 -С;
       - расход газа-носителя (азота) - 2 куб. см/мин.
   
                                                             Таблица 5
   
        РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
            ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТАНОЛА, АЦЕТОНА,
                      ДИХЛОРМЕТАНА И АЦЕТОНИТРИЛА
   
   -----------------------------------T-----T-----T-----T-----T-----¬
   ¦  Номер раствора для градуировки  ¦  1  ¦  2  ¦  3  ¦  4  ¦  5  ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦Объем исходного раствора N 2      ¦1    ¦3    ¦6    ¦10   ¦30   ¦
   ¦(с = 10 мг/куб. см), куб. см      ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦Содержание вещества, мкг/куб. мм  ¦0,1  ¦0,3  ¦0,6  ¦1,0  ¦3,0  ¦
   L----------------------------------+-----+-----+-----+-----+------
   
                                                          -12
       Шкала измерителя тока усилителя ПИД и NРД - 10 х 10    А.
                                                     -11
       Шкала измерителя тока усилителя ЭЗД - 256 х 10    А.
       Шкала загрубления усилителя ПФД - 8.
       Сброс газа-носителя в испаритель - 5 куб. см/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.
       Время удерживания компонентов:
       Метанол  - 2'08", ацетонитрил - 2'55", этилмеркаптан  -  3'20",
   ацетон  -  3'23", 1,1-дихлорэтилен - 4'06", хладон 114В2  -  4'08",
   дихлорметан  -  4'18", хлороформ - 7'54", ССl4 - 10'18",  бензол  -
   10'18", трихлорэтилен - 12'18", толуол - 15'54", тетрахлорэтилен  -
   18'12",  хлорбензол - 20'03", этилбензол - 20'18", п-, м-ксилолы  -
   20'47",  стирол  -  20'48",  о-ксилол - 22'24",  анилин  -  25'22",
   нитробензол - 31'01".
       На   полученных   хроматограммах  рассчитывают  площади   пиков
   компонентов   и  по  средним  результатам  из  5-ти  серий   строят
   градуировочные  характеристики.  Градуировку  проводят  1   раз   в
   квартал  и  при  смене  реактивов. Для  определения  всего  перечня
   соединений  используют 4 сорбционные трубки (по одной  для  каждого
   детектора).
   
                            7.5. Отбор проб
   
       Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух
   со  скоростью 0,2 куб. дм/мин. аспирируют через каждую  сорбционную
   трубку  в  течение  10  мин. После окончания  отбора  концы  трубок
   фиксируют  заглушками  и помещают в чистые  пробирки  с  притертыми
   пробками. Срок хранения проб - не более 1-х суток.
   
                        8. Выполнение измерений
   
       При  выходе  прибора  на режим вставляют трубку  в  уплотняющее
   кольцо  съемной  крышки испарителя, прерывают  поток  газа-носителя
   этим  краном.  Отвинчивая  крышку на испарителе,  быстро  вводят  в
   испаритель  трубку, закрывают испаритель дополнительной  крышкой  и
   одновременно включают секундомер. Через 10 сек. поворачивают  кран-
   переключатель,  и  газ-носитель через крышку испарителя  направляют
   через трубку в хроматографическую колонку.
       На   хроматограмме  рассчитывают  площадь  каждого  пика  и  по
   градуировочному графику определяют массу вещества в пробе.
   
                  9. Вычисление результатов измерений
   
       Концентрацию каждого вещества в атмосферном воздухе (мг/куб. м)
   вычисляют по формуле:
   
                                    m
                                С = --,
                                    V
                                     0
   
       где:
       m - масса  вещества  в пробе,   найденная   по  градуировочной
   характеристике, мкг;
       V  - объем пробы воздуха,  приведенный к стандартным условиям,
        0
   куб. дм;
   
                                V  х 273 х Р
                                 t
                         V  = ---------------,
                          0   (273 + t) х 760
   
       где:
       V  - объем пробы воздуха, куб. дм;
        t
       Р - атмосферное давление в месте отбора проб, мм рт. ст.;
       t - температура воздуха в месте отбора проб, -С.
   
       Методические указания разработаны А.Г. Малышевой, (НИИ экологии
   человека  и  гигиены окружающей среды, г. Москва) и Е.Е. Сотниковым
   (Всероссийский центр медицины катастроф "Защита", г. Москва).
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
27.06.2015
USD
54.81
EUR
61.41
CNY
8.83
JPY
0.44
GBP
86.35
TRY
20.6
PLN
14.72
Разное