Утверждаю
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
С.В.СЕМЕНОВ
31 октября 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В АТМОСФЕРНОМ
ВОЗДУХЕ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ
МУК 4.1.593-96
1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе:
Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б.,
Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова
Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.
Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор
России).
2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым
С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
Настоящие Методические указания устанавливают методику
количественного химического анализа атмосферного воздуха для
определения в нем содержания аминофенилуксусной кислоты в
диапазоне концентраций 0,05 - 0,5 мг/куб. м методом
потенциометрического титрования.
C H NO Мол. масса 151,17
8 9 2
Аминофенилуксусная кислота - белый порошок без запаха. Плавится
при температуре 305 - 310 -С с разложением. Растворимость в воде
не более 5 г/куб. дм, хорошо растворяется в ледяной уксусной
кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Аминофенилуксусная кислота обладает слаботоксичными свойствами,
не обладает раздражающим, аллергенным и кумулятивными свойствами.
ОБУВ для атмосферного воздуха населенных мест - 0,05 мг/куб. м.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнения измерений с погрешностью, не
превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерение концентрации аминофенилуксусной кислоты выполняют
методом потенциометрического титрования в смеси этилацетатуксусная
кислота с использованием в качестве титранта раствора хлорной
кислоты в уксусной кислоте.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 15 мкг.
Определению мешают все восстановители.
Определению не мешает ацетиламинофенилуксусная кислота.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Блок автоматического титрования
БАТ-15 (с подводом титранта через
полиэтиленовую трубку)
Аспирационное устройство, модель 822,
с расходомером МРТУ 42-862-64
Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75
Бюретка автоматическая ГОСТ 20292-74
Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
Ионометр универсальный "ЭВ-74"
Меры массы ГОСТ 7328-82Е
Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е и
20292-74Е
Пробирки с пришлифованными пробками
вместимостью 10 куб. см ГОСТ 5072-79
Стеклянный электрод "ЭСЛ-43-07" ГОСТ 5.2052-73
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2;
пределы 0 - 55 -С, цена деления 1 -С ГОСТ 215-73Е
Электрод сравнения "ЭВЛ-ГМЗ", заполненный
насыщенным раствором перхлората калия
в ледяной уксусной кислоте ГОСТ 5.182-72
3.2. Вспомогательные устройства
Магнитная мешалка
Фильтродержатель, производство ВО "Изотоп"
3.3. Материалы
Фильтр АФА-ВП-20, изготовитель
ВО "Изотоп" ТУ 85-743-80
3.4. Реактивы
Аминофенилуксусная кислота
Бифталат калия, х.ч. ТУ 6-09-4433-77
Кислота уксусная ледяная, х.ч. ГОСТ 18270-72
Кислота хлорная, х.ч. ТУ 6-09-28782-73
Перхлорат калия, х.ч. ТУ 6-09-3801-76
Этилацетат, свежеперегнанный ГОСТ 8981-78
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
установленные для работы с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием потенциометра
соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом
12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не
ниже инженера-химика, с опытом работы на потенциометре.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу
проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при
температуре воздуха (20 +/- 10) -С, атмосферном давлении 630 - 800
мм рт. ст. и влажности не более 80%.
- выполнение измерений на потециометре проводят в условиях,
рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы:
приготовление растворов, проверка воспроизводимости анализа, отбор
проб.
7.1. Приготовление растворов
-3
Исходный титрующий раствор, 10 М раствор хлорной кислоты
0,1 г (0,06 куб. см) хлорной кислоты вносят в мерную колбу
вместимостью 1,0 куб. дм и доводят до метки ледяной уксусной
кислотой. Точную концентрацию раствора хлорной кислоты
(моль/куб. дм) рассчитывают по результатам потенциометрического
титрования 30 куб. см стандартного раствора бифталата калия в
уксусной кислоте:
-3 V б.к.
С хлор. к-ты = 10 х ------------,
V хлор. к-ты
где:
V б.к. - объем стандартного раствора бифталата калия, куб. см;
V хлор. к-ты - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на
титрование, куб. см.
Раствор хлорной кислоты можно хранить в течение длительного
времени.
-4
Рабочий титрующий раствор, 10 М раствор хлорной кислоты
100 куб. см исходного раствора вносят в мерную колбу
вместимостью 1,0 куб. дм и доводят до метки ледяной уксусной
кислотой. Раствор можно хранить в течение длительного времени.
-3
Бифталата калия 10 М раствор
В мерную колбу вместимостью 1,0 куб. дм вносят 0,2042 г
бифталата калия и доводят объем до метки ледяной уксусной
кислотой. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев.
Насыщенный раствор перхлората калия
Насыщенный раствор перхлората калия (для электрода сравнения)
готовят растворением перхлората калия в ледяной уксусной кислоте
при перемешивании. Перхлорат калия берут в избытке, затем раствор
фильтруют. Раствор может храниться неограничено долго.
Исходный раствор для проверки воспроизводимости анализа (р =
1,5 мг/куб. см)
75 мг аминофенилуксусной кислоты вносят в мерную колбу
вместимостью 50 куб. см, доводят до метки ледяной уксусной
кислотой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.
Рабочий раствор для проверки воспроизводимости анализа (р =
0,015 мг/куб. см)
1,0 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 100 куб. см, доводят объем до метки ледяной уксусной
кислотой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.
7.2. Контроль погрешности измерений
В стакан вместимостью 50 куб. см вносят рабочий раствор
согласно табл. 1, добавляют ледяной уксусной кислоты до 10 куб.
см, 20 куб. см этилацетата, опускают электроды и при постоянном
перемешивании титруют раствором хлорной кислоты. Титрант добавляют
порциями по 0,2 куб. см, а вблизи скачка титрования по 0,1 куб.
см. После окончания титрования строят график потенциометрического
титрования, откладывая на оси ординат значения потенциала (мв), а
по оси абсцисс - объем хлорной кислоты (куб. см). Точку
эквивалентности находят методом касательных (она находится вблизи
потенциала 470 мв). Из графиков потенциометрического титрования
определяют количество хлорной кислоты, пошедшее на титрование
каждого рабочего раствора. Подставляя эти значения в уравнение,
рассчитывают количество (мкг) аминофенилуксусной кислоты в рабочем
растворе:
а = V хлор. к-ты х А х m х 1000,
где V хлор. к-ты - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на
титрование рабочего градуировочного раствора, куб. см;
А - концентрация хлорной кислоты, моль/куб. дм;
m - молекулярная масса аминофенилуксусной кислоты, г.
Таблица 1
РАСТВОРЫ ДЛЯ ПРОВЕРКИ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ АНАЛИЗА
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
--------------------------------T-------T-------T-------T--------¬
¦ Номер раствора ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦
+-------------------------------+-------+-------+-------+--------+
¦Количество рабочего раствора ¦1,0 ¦4,0 ¦6,0 ¦10,0 ¦
¦(с = 0,015 мг/куб. см), куб. см¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+-------------------------------+-------+-------+-------+--------+
¦Количество ледяной уксусной ¦9,0 ¦6,0 ¦4,0 ¦0 ¦
¦к-ты, куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+-------------------------------+-------+-------+-------+--------+
¦Масса аминофенилуксусной ¦15 ¦60 ¦90 ¦ ¦
¦кислоты, мкг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L-------------------------------+-------+-------+-------+---------
Сравнивая полученные результаты с данными табл. 1, определяют
воспроизводимость анализа. Если ошибка в определении массы
вещества в градуировочных растворах не превышает 16%,
воспроизводимость считается удовлетворительной.
7.3. Отбор проб
Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух
со скоростью 10 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20,
закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора 30
минут. Фильтр складывают загрязненной стороной вовнутрь и помещают
в закрытую емкость. Срок хранения проб - 5 суток.
8. Выполнение измерений
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50
куб. см, добавляют 20 куб. см этилацетата, помещают в стакан
магнитную мешалку и при перемешивании добиваются полного
растворения материала фильтра. Затем добавляют 10 куб. см ледяной
уксусной кислоты. Наблюдают помутнение раствора, обусловленное
нерастворимостью материала фильтра в этой смеси растворителей, но
аминофенилуксусная кислота при этом полностью растворяется.
В стакан опускают электроды и титруют раствором хлорной кислоты
в условиях, указанных в п. 7.2 "Проверка воспроизводимости
анализа". Затем таким же образом титруют смесь 20 куб. см
этилацетата и 10 куб. см ледяной уксусной кислоты, в которой
растворен чистый фильтр.
Из графиков потенциометрического титрования определяют объемы
хлорной кислоты, пошедшие на титрование опытной и контрольной
проб.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию D(-)-аминофенилуксусной кислоты, L(+)-
аминофенилуксусной и D, L-аминофенилуксусных кислот (мг/куб. м) в
атмосферном воздухе вычисляют по формуле:
(V - V ) х А х m х 1000
х к
С = ------------------------,
V
0
где:
m - молекулярная масса аминофенилуксусной кислоты, г;
V - контрольная проба (объем раствора хлорной кислоты,
к
пошедшего на титрование смеси этилацетата и ледяной уксусной
кислоты), куб. см;
V - объем раствора хлорной кислоты, пошедшего на титрование
х
анализируемого раствора, куб. см;
А - концентрация хлорной кислоты, моль/куб. дм;
V - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным
0
условиям, куб. дм;
V х 273 х Р
t
V = ---------------,
0 (273 + t) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
t
Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Методические указания разработаны Гижларян М.С. (НПО "Наирит",
г. Ереван).
|
