Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
27.06.2015
USD
54.81
EUR
61.41
CNY
8.83
JPY
0.44
GBP
86.35
TRY
20.6
PLN
14.72
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЦЕТАЛЬДЕГИДА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ. МУК 4.1.599-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 31.10.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                       Первый заместитель Председателя
                                          Госкомсанэпиднадзора России,
                                                  Заместитель Главного
                                          государственного санитарного
                                            врача Российской Федерации
                                                           С.В.СЕМЕНОВ
                                                  31 октября 1996 года
   
                                                       Дата введения -
                                                 с момента утверждения
   
               4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
                                   
                         МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
         ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЦЕТАЛЬДЕГИДА
                         В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
                                   
                            МУК 4.1.599-96
   
       1.  Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе:
   Малышева  А.Г.  (руководитель),  Зиновьева  Н.П.,  Суворова   Ю.Б.,
   Растянников  Е.Г.,  Топорова  И.Н., Евстигнеева  М.А.,  Жаворонкова
   Н.А.  (НИИ  экологии человека и гигиены окружающей среды  им.  А.Н.
   Сысина  РАМН),  при  участии  Кучеренко  А.И.  (Госкомсанэпиднадзор
   России).
       2.   Утверждены  и  введены  в  действие  Первым   заместителем
   Председателя  Госкомсанэпиднадзора России -  заместителем  Главного
   государственного  санитарного врача Российской Федерации  Семеновым
   С.В. 31 октября 1996 года.
       3. Введены впервые.
   
       Настоящие       Методические       указания       устанавливают
   газохроматографическую    методику   количественного    химического
   анализа  атмосферного  воздуха  для определения  в  нем  содержания
   ацетальдегида в диапазоне концентраций 0,008 - 0,1 мг/куб. м.
   
       С Н О                       Мол. масса 44,05
        2 4
   
       Ацетальдегид   -  бесцветная  жидкость  с  удушающим   запахом.
   Температура  кипения  - 20,16 -С, плотность  -  0,7780  г/куб.  см.
   Смешивается  во всех отношениях с водой и большинством органических
   растворителей.
       Ацетальдегид раздражает слизистые оболочки, вызывает  пневмонию
   и  отек легких. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01
   мг/куб. м.
   
                       1. Погрешность измерений
   
       Методика  обеспечивает выполнение измерений с погрешностью,  не
   превышающей +/- 23,4%, при доверительной вероятности 0,95.
   
                          2. Метод измерений
   
       Измерение   концентрации   ацетальдегида   выполняют    методом
   газожидкостной      хроматографии     с      пламенно-ионизационным
   детектированием.   Концентрирование   ацетальдегида   из    воздуха
   осуществляют  в  поглотители Рыхтера, заполненные  дистиллированной
   водой.
       Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
       Определению не мешают: формальдегид, метилформиат, метилацетат,
   уксусная и муравьиная кислоты, диметиловый эфир.
   
          3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
                          материалы, реактивы
   
       При   выполнении   измерений   применяют   следующие   средства
   измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
   
                        3.1. Средства измерений
   
   Хроматограф газовый с пламенно-
   ионизационным детектором
   Барометр-анероид М-67                           ТУ 2504-1797-75
   Весы аналитические ВЛА-200                      ГОСТ 24104-80Е
   Линейка масштабная                              ГОСТ 17435-72
   Лупа измерительная                              ГОСТ 8309-75
   Меры массы                                      ГОСТ 7328-82Е
   Микрошприц типа МШ-10М                          ГОСТ 8043-75
   Посуда стеклянная лабораторная                  ГОСТ 1770-74Е,
                                                   20292-74Е
   Секундомер СДС пр-1-2-000                       ГОСТ 5072-79
   Термометр лабораторный шкальный                 ГОСТ 215-73Е
   Цилиндр мерный вместимостью 50 куб. см          ГОСТ 1770-74
   Шприц медицинский вместимостью 2 или 5 куб. см  ТУ 64-1-378-83
   
                    3.2. Вспомогательные устройства
   
   Аспиратор М-822
   Баня водяная
   Вакуумный насос                                 ТУ 26-06-459-69
   Дистиллятор                                     ТУ 61-1-721-79
   Поглотительный сосуд Рыхтера 3Р
   Редуктор водородный                             ТУ 26-05-463-76
   Редуктор кислородный                            ТУ 26-05-235-70
   Стеклянный флакон вместимостью 30 куб. см
   с навинчивающейся пластмассовой крышкой
   с отверстием 3 мм и вставкой
   из самоуплотняющейся резины                     ТУ 64-2-109-72
   Сушильный шкаф                                  ТУ 16-531-639-78
   Холодильник бытовой или любой другой            ТУ 27-04-481-75
   Хроматографическая колонка из стекла
   или нержавеющей стали длиной 3 м
   и внутренним диаметром 3 мм
   
                            3.3. Материалы
   
   Азот сжатый                                     ГОСТ 9293-74
   Водород сжатый                                  ГОСТ 3022-89
   Воздух сжатый                                   ГОСТ 11882-73
   Лед
   Стекловата или стекловолокно
   Стеклянные заглушки
   
                             3.4. Реактивы
   
   Ацетальдегид, ч. (свежеперегнанный,
   хранят в холодильнике)
   Ацетон, х.ч.                                    ГОСТ 2603-79
   Вода дистиллированная                           ГОСТ 6709-77
   Натрий сернокислый безводный                    ГОСТ 4166-76
   1,2,3-трис(бетацианэтокси)пропан -
   неподвижная жидкая фаза
   Хлороформ, х.ч.                                 ТУ 06-09-06-800-76
   Хромосорб-Р (0,20 - 0,25 мм) - твердый
   носитель (производство США)
   Этиловый спирт техн.                            ГОСТ 18300-87
   
                      4. Требования безопасности
   
       4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
   установленные    для    работы    с    токсичными,     едкими     и
   легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
       4.2.   При   выполнении  измерений  с  использованием  газового
   хроматографа  соблюдают правила электробезопасности в  соответствии
   с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
   
                5. Требования к квалификации операторов
   
       К  выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию  не
   ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
   
                         6. Условия измерений
   
       При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
       -  процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу
   проводят   в  нормальных  условиях  согласно  ГОСТу  15150-69   при
   температуре воздуха (20 +/- 10) -С, атмосферном давлении 630 -  800
   мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
       -  выполнение  измерений  на газовом  хроматографе  проводят  в
   условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
   
                 7. Подготовка к выполнению измерений
   
       Перед   выполнением   измерений  проводят   следующие   работы:
   приготовление  растворов,  подготовка  хроматографической  колонки,
   установление градуировочной характеристики, отбор проб.
   
                     7.1. Приготовление растворов
   
       Исходный раствор ацетальдегида для градуировки (с = 0,2 мг/куб.
   см). 100 мг ацетальдегида вносят в колбу вместимостью 500 куб.  см,
   объем  доводят  до  метки  водой  и  тщательно  перемешивают.  Срок
   хранения - не более двух недель в холодильнике.
       Градуировочные растворы с массой ацетальдегида 20 - 40 -  80  -
   160  -  320 и 400,0 мкг готовят соответствующим разбавлением 0,1  -
   0,2   -  0,4  -  0,8  -  1,6  и  2,0  куб.  см  исходного  раствора
   ацетальдегида  в  стеклянных  флаконах с  навинчивающейся  пробкой.
   Срок хранения - 1 день.
   
              7.2. Подготовка хроматографической колонки
   
       Насадка  для хроматографической колонки состоит из  20%  1,2,3-
   трис(бетацианэтокси)пропана, нанесенного на хромосорб-Р. Для  этого
   в      фарфоровой     чашке     взвешивают     3,0     г     1,2,3-
   трис(бетацианэтокси)пропана и растворяют в 75 куб.  см  хлороформа.
   В   полученный  раствор  вносят  15,0  г  хромосорба-Р.  Непрерывно
   помешивая  содержимое чашки, выпаривают хлороформ на  водяной  бане
   до  сыпучего состояния сорбента. Перед заполнением готовой насадкой
   хроматографическую  колонку промывают органическими  растворителями
   (ацетон,     этиловый     спирт)    и    высушивают.     Заполнение
   хроматографической  колонки насадкой проводят с помощью  вакуумного
   насоса.  Концы  колонки закрывают стекловатой  и,  не  подключая  к
   детектору, кондиционируют при постепенном повышении температуры  от
   50  до  160  -С  со  скоростью 1 -С/мин. При 50 и  160  -С  колонки
   выдерживают   по  4  ч.  После  охлаждения  колонку  подключают   к
   детектору,   записывают  нулевую  линию  в  рабочем   режиме.   При
   отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
   
            7.3. Установление градуировочной характеристики
   
       Градуировочную характеристику устанавливают методом  абсолютной
   градуировки  на градуировочных растворах. Она выражает  зависимость
   высоты  пика на хроматограмме (мм) от массы ацетальдегида  (мкг)  и
   строится  по  5-ти сериям растворов для градуировки.  Для  этого  в
   стеклянные   флаконы   с   навинчивающейся   пробкой   помещают   5
   градуировочных растворов по 20 куб. см и добавляют в каждый по 5  г
   сульфата    натрия.   Склянки   закрывают   сначала   пробкой    из
   самоуплотняющейся  резины,  а  затем навинчивающейся  пластмассовой
   пробкой  и  термостатируют в водяной бане при 55 +/- 1 -С  45  мин.
   Нагретым шприцем отбирают по 5 куб. см равновесной паровой  фазы  и
   вводят в испаритель хроматографа на анализ при следующих условиях:
   температура термостата колонок                    70 -С
   температура испарителя                            130 -С
   расход газа-носителя (азота)                      40 куб. см/мин.
   расход водорода                                   30 куб. см/мин.
   расход воздуха                                    300 куб. см/мин.
   скорость движения диаграммной ленты               20 мм/мин.
   время удерживания ацетальдегида                   2 мин. 5 сек.
       На  полученной хроматограмме измеряют высоту пика ацетальдегида
   и  по  средним  результатам  из  5-ти серий  строят  градуировочную
   характеристику. Проверку градуировочной характеристики  проводят  1
   раз в квартал и при смене партии реактивов.
   
                            7.4. Отбор проб
   
       Отбор  проб  воздуха  проводится согласно  ГОСТу  17.2.3.01-86.
   Воздух   со   скоростью  10  куб.  дм/мин.   аспирируют   через   2
   последовательно  соединенных  поглотительных  прибора  Рыхтера  3Р,
   содержащих  по  10  куб. см воды в каждом, в течение  25  мин.  При
   температуре  окружающего воздуха выше +5  -С  их  охлаждают  смесью
   льда  с  водой.  После  отбора пробы концы  поглотительных  сосудов
   фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы - не более 1-
   х суток.
   
                        8. Выполнение измерений
   
       После   отбора  пробы  воздуха  содержимое  обоих  поглотителей
   сливают  вместе  в  стеклянный флакон вместимостью  30  куб.  см  и
   добавляют   5  г  сульфата  натрия.  Далее  пробу  обрабатывают   в
   соответствии с п. 7.3. На хроматограмме рассчитывают высоту пика  и
   по  градуировочной характеристике определяют массу ацетальдегида  в
   пробе.
   
                  9. Вычисление результатов измерений
   
       Концентрацию  ацетальдегида в атмосферном воздухе  (мг/куб.  м)
   вычисляют по формуле:
   
                                    М
                                С = --,
                                    V
                                     0
   
       где:
       М -   масса     ацетальдегида   в    пробе,    найденная    по
   градуировочной характеристике, мкг;
       V  - объем пробы воздуха,  приведенный к стандартным условиям,
        0
   куб. дм:
   
                                V  х 273 х P
                                 t
                         V  = ---------------,
                          0   (273 + t) х 760
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
        t
       Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
   
         1 - колба круглодонная на 1000 куб. см ГОСТ 25336-82,
      2 - цилиндр (пробирка) 2 - 5 ГОСТ 1770-74, 3 - холодильник
          ГОСТ 25336-82, 4 - колбонагреватель, 5 - насадка HI
          - 29/32-14/23-14/23 (изгиб И < 75-2К-29/32-14/23ТО)
                 ГОСТ 25336-82, 6 - пробка (термометр)
                                   
                    Рис. 1. Установка для перегонки
                                   
                        (Рисунок не приводится)
   
       Методические  указания  разработаны В.Ф. Федониной  (Всесоюзный
   научно-исследовательский и проектный институт мономеров ВНИПИМ,  г.
   Тула).
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
27.06.2015
USD
54.81
EUR
61.41
CNY
8.83
JPY
0.44
GBP
86.35
TRY
20.6
PLN
14.72
Разное