Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОСОЕДИНЕНИЙ (АНИЛИН, N-МЕТИЛАНИЛИН, О-ТОЛУИДИН, N,N-ДИМЕТИЛАНИЛИН, N-ЭТИЛАНИЛИН, N,N-ДИЭТИЛАНИЛИН) В БИОСРЕДАХ (КРОВЬ). МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.767-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 06.07.1999)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                      6 июля 1999 года
   
                                                       Дата введения -
                                                  6 сентября 1999 года
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
        ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
          АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОСОЕДИНЕНИЙ (АНИЛИН, N-МЕТИЛАНИЛИН,
              О-ТОЛУИДИН, N,N-ДИМЕТИЛАНИЛИН, N-ЭТИЛАНИЛИН,
                  N,N-ДИЭТИЛАНИЛИН) В БИОСРЕДАХ (КРОВЬ)
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                             МУК 4.1.767-99
   
       1.  Разработаны  под  редакцией  академика  РАЕН, д.м.н., проф.
   Зайцевой  Н.В.,  к.б.н.  Улановой  Т.С.,  к.б.н. Нурисламовой Т.В.,
   Карнажицкой  Т.Д.,  Суетиной Г.Н., Поповой Н.В., Митрофановой В.М.,
   Плаховой Л.В., Рудаковой Е.А. (ПНИКИ детской экопатологии).
       2.   Утверждены   Главным   государственным  санитарным  врачом
   Российской Федерации 6 июля 1999 г.
   
       Методические    указания    разработаны    в   соответствии   с
   требованиями  ГОСТа  8.563-96  "Методики  выполнения  измерений"  и
   ГОСТа   Р   1.5-92   "Общие  требования  к  построению,  изложению,
   оформлению и содержанию стандартов".
       Методика  анализа  метрологически  аттестована  и  обеспечивает
   определение  ароматических  аминосоединений  в  крови  в  диапазоне
   концентраций:
       анилин                0,035 - 0,2 мкг/куб. см;
       N-метиланилин         0,030 - 0,3 мкг/куб. см;
       о-толуидин            0,035 - 4,2 мкг/куб. см;
       N,N-диметиланилин     0,040 - 0,6 мкг/куб. см;
       N-этиланилин          0,045 - 0,3 мкг/куб. см;
       КД-диэтиланилин       0,075 - 0,3 мкг/куб. см.
       Особенностью      токсического      действия      ароматических
   аминосоединений   являются   функциональные  нарушения  центральной
   нервной  системы,  печени.  Ароматические  аминосоединения вызывают
   дерматиты, экземы и развитие аллергии.
   
       АНИЛИН                                      Мол. масса - 93,12
       C H NH
        6 5  2
   
       Анилин -  маслянистая   прозрачная  светло-желтая жидкость  со
   специфическим  запахом.  Т    - 184,4 -С, Т      - минус  5,89 -С.
                             кип              плавл
   Анилин растворим в органических растворителях и труднорастворим  в
   воде. Анилин относится ко 2 классу опасности.
   
       N-МЕТИЛАНИЛИН                              Мол. масса - 107,50
       C H NHCH
        6 5    3
   
       N-метиланилин - маслянистая  прозрачная жидкость желтого цвета
   со специфическим запахом. Т    - 195,7 -С, Т      - минус 57,0 -С.
                              кип              плавл
   N-метиланилин   растворим   в    органических    растворителях   и
   труднорастворим   в   воде. N-метиланилин  относится к  3   классу
   опасности.
   
       О-ТОЛУИДИН                                 Мол. масса - 107,15
       C H NH CH
        6 4  2  3
   
       О-толуидин   -  маслообразная     прозрачная     жидкость   от
   светло-желтого до  красновато-коричневого цвета.  Т    - 199,7 -С,
                                                      кип
   Т      - минус 24,4 -С.  О-толуидин   растворим   в   органических
    плавл
   растворителях и труднорастворим в воде. О-толуидин относится ко  2
   классу опасности.
   
       N,N-ДИМЕТИЛАНИЛИН                          Мол. масса - 121,18
       C H N(CH )
        6 5    3 2
   
       N,N-диметиланилин - маслянистая  прозрачная  жидкость  желтого
   цвета со специфическим запахом. Т    - 194,0 -С, Т      - 2,45 -С.
                                    кип              плавл
   N,N-диметиланилин   растворим   в   органических  растворителях  и
   малорастворим в  воде. N,N-диметиланилин   относится  ко 2  классу
   опасности.
   
       N-ЭТИЛАНИЛИН                                Мол. масса - 121,1
       C H NC H
        6 5  2 5
   
       N-этиланилин   -  маслянистая  прозрачная  жидкость  с  желтым
   оттенком  со  специфическим запахом. Т    - 204,7 -С. N-этиланилин
                                         кип
   растворим  в  органических растворителях и труднорастворим в воде.
   N-этиланилин относится к 4 классу опасности.
   
       N,N-ДИЭТИЛАНИЛИН                           Мол. масса - 149,23
       C H N(C H )
        6 5   2 5 2
   
       N,N-диэтиланилин - маслянистая прозрачная жидкость желтоватого
   цвета со  специфическим  запахом. Т    - 216,27 -С. Т     -  минус
                                      кип               плавл
   38,8 -С. N,N-диэтиланилин  растворим в органических  растворителях
   и малорастворим в воде.  N,N-диэтиланилин   относится  к 4  классу
   опасности.
   
       ХЛОРОФОРМ                                  Мол. масса - 119,38
        CHCl
            3
   
       Хлороформ  -  бесцветная  жидкость  с  характерным сладковатым
   запахом.  Т    - 61,15 -С,   Т      -  минус  63,5 -С.   Хлороформ
              кип                плавл
   растворим в  этаноле,  эфире,  бензоле,  ацетоне  и  сероуглероде,
   малорастворим в воде. Хлороформ относится ко 2 классу опасности.
       Методика   обеспечивает   выполнение   измерений  с  суммарной
   погрешностью результата измерений:
       анилин               18,1%;
       N-метиланилин        14,8%;
       о-толуидин           15,0%;
       N,N-диметиланилин    12,9%;
       N-этиланилин         13,5%;
       N,N-диэтиланилин     14,5%
   при доверительной вероятности 0,95.
   
                             СУЩНОСТЬ МЕТОДА
   
       Методика    основана    на   предварительном   концентрировании
   анализируемых  соединений  из  биологического материала экстракцией
   хлороформом    и    последующем    газохроматографическом   анализе
   хлороформенного экстракта.
       Измерение  концентрации ароматических аминосоединений выполняют
   методом     газовой    хроматографии    с    пламенно-ионизационным
   детектированием.
       Определению  не  мешают  ацетон,  ароматические  углеводороды и
   алифатические  спирты.  Длительность  анализа,  включая  экстракцию
   пробы, - 35 мин.
   
        СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ
   
       При   выполнении   применяют   следующие   средства  измерений,
   вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
   
                           Средства измерений
   
   Хроматограф газовый
   с пламенно-ионизационным детектором
   Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические           ГОСТ 24104-80Е
   Секундомер "Агат"                                 ГОСТ 5072-79Е
   Микрошприцы МШ-10                                 ТУ 5Е2.833.106
   Посуда лабораторная стеклянная                    ГОСТ 1770-84
   Колбы мерные, вместимостью 1000 куб. см           ГОСТ 1770-74Е
   Пипетки вместимостью 1, 5, 10 куб. см             ГОСТ 20292-74
   Пробирки с притертыми пробками                    ГОСТ 1770-74Е.
   вместимостью 10 куб. см
   
                       Вспомогательные устройства
   
   Хроматографическая колонка стальная
   длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм
   Бидистиллятор                                     ГОСТ 15150-69
   Редуктор кислородный                              ТУ-26-05-235-70.
   Центрифуга ОП-8УХЛ42, 7000 об./мин.
   
                                Материалы
   
   Гелий в баллоне                                   ТУ 51-940-80
   Водород технический                               ГОСТ 3022-80
   Воздух в баллоне                                  ГОСТ 11882-73.
   
                                Реактивы
   
   3% OV-1 на хроматоне N-супер фракции
   0,16 - 0,20 мм - неподвижная фаза для
   заполнения хроматографической колонки
   Анилин ч.д.а.                                     ГОСТ 5810-78
   N-метиланилин технический                         ТУ 6-02-571-81
   N,N-диметиланилин ч.д.а.                          ГОСТ 5855-78
   О-толуидин ч.д.а.                                 ГОСТ 10205-73
   N-этиланилин технический                          ТУ 6214-12-37-77
   N,N-диэтиланилин ч.д.а.                           ГОСТ 10162-75
   Хлороформ фарм.                                   ГОСТ 20015-88
   Вода дистиллированная                             ГОСТ 6709-72.
   
                        ТРЕБОВАНИЯ К БЕЗОПАСНОСТИ
   
       Помещение   для  проведения  измерений  должно  соответствовать
   требованиям  "Пожарных  норм  проектирования  зданий  и сооружений"
   (СНиП  ПА-5-700)  и  "Санитарных  норм  проектирования промышленных
   предприятий" (СН 245-71) и СНиП-74.
       При    выполнении    работ    должны    быть   соблюдены   меры
   противопожарной  безопасности  в  соответствии с требованиями ГОСТа
   12.1.004-85  и правила техники безопасности в соответствии с ГОСТом
   12.1.007-76.
       При   работе   необходимо   соблюдать   "Правила   по   технике
   безопасности  и  производственной санитарии при работе в химических
   лабораториях",  утверждены  МЗ СССР 20.12.82 (М., 1981), и "Правила
   устройства   и  безопасной  эксплуатации  сосудов,  работающих  под
   давлением",  утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87 (М.: Недра,
   1989).
       При  работе  с  реактивом  соблюдают  требования  безопасности,
   установленные     для     работ     с    токсичными,    едкими    и
   легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
       При    выполнении    измерений    с   использованием   газового
   хроматографа  соблюдают  правила электробезопасности в соответствии
   с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
   
                   ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
   
       К    выполнению    измерений    допускаются   лица,   прошедшие
   специализацию по работе на газовом хроматографе.
   
                            УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
   
       При  проведении  процессов приготовления растворов и подготовки
   проб к анализу соблюдают следующие условия:
       - температура воздуха (20 +/- 5) -С;
       - атмосферное давление 630 - 800 мм рт. ст.;
       - влажность воздуха - не более 80% при температуре 25 -С.
       Выполнение   измерений   на  газовом  хроматографе  проводят  в
   условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.
   
                    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
   
       Перед   выполнением   измерений   проводят   следующие  работы:
   подготовка  хроматографической  колонки,  приготовление стандартных
   смесей, установление градуировочной характеристики.
   
                    Приготовление стандартных смесей
   
       Для   построения   градуировочного  графика  собирают  кровь  у
   контрольной группы и готовят серию рабочих стандартных растворов.
       Исходный   стандартный   раствор   для   градуировки:  в  колбу
   вместимостью  1000  куб.  см  вводят  по  10  куб.  см  каждого  из
   аминосоединений.  Весовое  содержание  аминосоединений  в  исходном
   стандартном  растворе  составляет  (с учетом плотности и содержания
   основного  вещества):  анилин  - 10,22 мкг/куб. см, N-метиланилин -
   9,86  мкг/куб. см, о-толуидин - 9,99 мкг/куб. см, N,N-диметиланилин
   -   9,56   мкг/куб.   см,   N-этиланилин   -   9,63   мкг/куб.  см,
   N,N-диэтиланилин - 9,35 мкг/куб. см. Срок хранения - 5 ч.
   
                  Подготовка хроматографической колонки
   
       Хроматографическую  колонку перед заполнением неподвижной фазой
   промывают  дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в
   токе   инертного   газа.   Заполнение   хроматографической  колонки
   насадкой   проводят   под   вакуумом.   Концы   колонки   закрывают
   стекловатой  и,  не  подключая  к  детектору, кондиционируют в токе
   газа-носителя  (гелия)  с  расходом 55 куб. см/мин. при температуре
   300  -С  в  течение  18  ч.  После  охлаждения колонку подключают к
   детектору,   записывают   нулевую   линию  в  рабочем  режиме.  При
   отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.
   
               Установление градуировочной характеристики
   
       Градуировочную  характеристику устанавливают методом абсолютной
   калибровки.  Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме
   (кв.  мм)  от  массы  аминосоединений  (мкг) и строится по 5 сериям
   стандартных  растворов  для градуировки. Каждую серию, состоящую из
   5  стандартных растворов, готовят в мерных пробирках объемом 5 куб.
   см,  добавляют по 1 куб. см и вносят исходный стандартный раствор в
   соответствии с таблицей. Срок хранения - 3 ч.
   
                                                               Таблица
   
          СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ
               ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ
                    АМИНОСОЕДИНЕНИЙ (ФРАГМЕНТ ШКАЛЫ)
   
   -----------------------------------T-----T-----T-----T-----T-----¬
   ¦Номер смеси для градуировки       ¦  1  ¦  2  ¦  3  ¦  4  ¦  5  ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦АНИЛИН                            ¦2,0  ¦4,0  ¦6,0  ¦8,0  ¦10,0 ¦
   ¦Объем исходного стандартного      ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦раствора (10,22 мкг/куб. см),     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦куб. мм                           ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦Содержание анилина в 1 куб. см    ¦0,024¦0,040¦0,060¦0,080¦0,10 ¦
   ¦крови, мкг/куб. см                ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦N-МЕТИЛАНИЛИН                     ¦2,0  ¦4,0  ¦6,0  ¦8,0  ¦10,0 ¦
   ¦Объем исходного стандартного      ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦раствора (9,863 мкг/куб. см),     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦куб. мм                           ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦Содержание N-метиланилина         ¦0,019¦0,039¦0,059¦0,078¦0,099¦
   ¦в 1 куб. см крови, мкг/куб. см    ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦О-ТОЛУИДИН                        ¦2,0  ¦4,0  ¦6,0  ¦8,0  ¦10,0 ¦
   ¦Объем исходного стандартного      ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦раствора (9,99 мкг/куб. см),      ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦куб. мм                           ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦Содержание о-толуидина в 1 куб. см¦0,019¦0,039¦0,060¦0,079¦0,099¦
   ¦крови, мкг/куб. см                ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦N,N-ДИМЕТИЛАНИЛИН                 ¦2,0  ¦4,0  ¦6,0  ¦8,0  ¦10,0 ¦
   ¦Объем исходного стандартного      ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦раствора (9,56 мкг/куб. см),      ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦куб. мм                           ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦Содержание N,N-диметиланилина     ¦0,019¦0,038¦0,057¦0,076¦0,095¦
   ¦в 1 куб. см крови, мкг/куб. см    ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦N-ЭТИЛАНИЛИН                      ¦2,0  ¦4,0  ¦6,0  ¦8,0  ¦10,0 ¦
   ¦Объем исходного стандартного      ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦раствора (9,626 мкг/куб. см),     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦куб. мм                           ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦Содержание N-этиланилина в        ¦0,019¦0,038¦0,058¦0,077¦0,096¦
   ¦1 куб. см крови, мкг/куб. см      ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦N,N-ДИЭТИЛАНИЛИН                  ¦2,0  ¦4,0  ¦6,0  ¦8,0  ¦10,0 ¦
   ¦Объем исходного стандартного      ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦раствора (9,35 мкг/куб. см),      ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   ¦куб. мм                           ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   +----------------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+
   ¦Содержание N,N-диэтиланилина      ¦0,019¦0,037¦0,056¦0,075¦0,094¦
   ¦в 1 куб. см крови, мкг/куб. см    ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦
   L----------------------------------+-----+-----+-----+-----+------
   
       В  хроматографическую  колонку  через  испаритель  вводят по 10
   куб. мм каждого стандартного раствора и анализируют в условиях:
       температура термостата колонок               110 -С,
       температура испарителя                       180 -С,
       температура детектора                        120 -С,
       расход газа-носителя (гелия)                 55 куб. см/мин.,
       расход водорода                              33 куб. см/мин.,
       расход воздуха                               300 куб. см/мин.,
                                                           -12
       шкала измерителя тока                        10 х 10    А,
       скорость диаграммной ленты                   240 мм/ч,
       время удерживания: хлороформа                1 мин. 45 с,
                          анилина                   6 мин. 15 с,
                          N-метиланилина            9 мин.,
                          о-толуидина               9 мин. 15 с,
                          N,N-диметиланилина        9 мин. 50 с,
                          N-этиланилина             11 мин.,
                          N,N-диэтиланилина         20 мин.
       Пробы  крови,  содержащие  различные концентрации анализируемых
   соединений,   экстрагируют  2  куб.  см  хлороформа  с  последующим
   кипячением  в  течение  15  с. Белок удаляют центрифугированием при
   7000    об./мин.    Полученные   экстракты   хроматографируют   при
   определенной  чувствительности прибора. На полученной хроматограмме
   определяют  площади  пиков аминосоединений и по средним результатам
   из 5 серий строят градуировочную характеристику.
       Градуировку  проверяют  1  раз  в  неделю  и  при  смене партии
   реактивов.
   
                               Отбор проб
   
       Отбор  проб  венозной  крови в объеме 10 куб. см производится в
   тщательно  вымытую  стеклянную пробирку с притертой пробкой. Анализ
   крови проводить сразу или хранить в холодильнике не более 5 суток.
   
                          ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
   
       Пробы,  содержащие  1  куб.  см  крови,  экстрагируют 2 куб. см
   хлороформа  с последующим кипячением в течение 15 с. После удаления
   белков  центрифугированием  при  7000  об./мин.  в  течение 15 мин.
   проводят  количественное  определение  анализируемых  соединений  в
   подготовленных пробах по калибровочному графику.
   
                    ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
   
       Количественное  определение  (С)  проводят  методом  абсолютной
   калибровки   (мкг/куб.  см).  Расчет  концентраций  аминосоединений
   проводят по формуле:
   
                                 A х V
                                      хл
                          C = --------------,
                              V  х V  х 1000
                               1    2
   
       где:
       А   -   количество  компоненты,  найденное  по  калибровочному
   графику, мкг;
       V   - объем экстрагента, куб. см.
        хл
       V  - объем экстрагируемой жидкости, куб. см.
        1
       V  - объем хроматографируемой пробы, куб. мм.
        2
   
                     ВНУТРЕННИЙ ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ
   
       Внутренний    оперативный    контроль    качества   результатов
   контрольного  химического  анализа  (сходимость, воспроизводимость,
   точность)  осуществляют  с целью получения оперативной информации о
   качестве  анализов  и принятия при необходимости оперативных мер по
   его повышению (МИ 2335-95).
   
                  Контроль сходимости выходных сигналов
   
       Контролируемым   параметром   является   относительный   размах
   выходных  сигналов  хроматографа  при вводах трех параллельных проб
   градуировочного  раствора.  Контроль  осуществляется при проведении
   градуировки,     при    периодическом    контроле    градуировочных
   коэффициентов, а также при выполнении измерений.
       Результат  контроля  признается  положительным  при  выполнении
   условия:
   
                           S    - S
                            max    min
                           ----------- х 100 <= 15%,
                                _
                                S
   
       где:
       S - площадь пика в кв. мм;
       _
       S - среднее арифметическое значение площади пиков при вводе  3
   параллельных проб градуировочного раствора.
   
                      Оперативный контроль точности
   
       Периодичность   контроля   погрешности   измерений  зависит  от
   количества   рабочих   измерений   за   контролируемый   период   и
   определяется планами контроля.
       Образцами   для   контроля   являются   представительные  пробы
   биосред,  к  которым  делаются  добавки в виде раствора. Отбирают 2
   пробы  и  к  одной  из  них  делают  добавку  в виде раствора таким
   образом,  чтобы  их  содержание увеличилось по сравнению с исходным
   на  50  -  150%.  Каждую  пробу анализируют в точном соответствии с
   прописью  методики  и  получают  результат анализа исходной рабочей
   пробы  X и рабочей пробы с добавкой X'. Результаты анализа исходной
   рабочей  пробы  X  и  рабочей  пробы  с  добавкой X' получают не по
   возможности,  а  в  одинаковых  условиях,  т.е.  их  получает  один
   аналитик  с  использованием  одного  набора  мерной  посуды,  одной
   партии реактивов и т.д.
       Результаты   контроля   признаются   удовлетворительными,  если
   выполняется условие:
   
                           |Х' - Х - С| < К ,
                                           Д
   
       где:
       С  -  добавка к пробе   в  виде   раствора   с   концентрацией
   мкг/куб. см;
       К  - норматив оперативного контроля погрешности,  мкг/куб. см.
        Д
       При внешнем контроле (Р = 0,95) принимают:
   
                                _________________
                               /     2          2
                        К  = \/ДЕЛЬТА   + ДЕЛЬТА ,
                         Д           Х'         Х
   
                 2            2
       где ДЕЛЬТА    и  ДЕЛЬТА   -  характеристики  погрешностей  для
                 Х'           Х
   исходной пробы и пробы с добавкой, мкг/куб. см;
   
              ДЕЛЬТА   = 0,165 х Х' и ДЕЛЬТА  = 0,165 х Х.
                    Х'                      Х
   
       При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) принимают, что:
   
                            K' = 0,84 х K .
                             Д           Д
   
       При  превышении  оперативного  контроля погрешности эксперимент
   повторяют.  При  повторном превышении указанного норматива выясняют
   причины,  приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и
   их устраняют.
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
Разное