Законы России
 
Навигация
Ссылки по теме
Популярное в сети
 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЬФА-ГЕКСИЛОКСИНАФТАЛИНА МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.212-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 08.06.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                                     И.о. Председателя
                                         Госкомсанэпиднадзора России -
                                                  Заместитель Главного
                                          государственного санитарного
                                            врача Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                      8 июня 1996 года
   
                                                       Дата введения -
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
        ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЬФА-ГЕКСИЛОКСИНАФТАЛИНА МЕТОДОМ
            ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                             МУК 4.1.212-96
   
       1.  Методические  указания  по  измерению  концентрации вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск 30) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочно    безопасным    уровням    воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       2.  Методические  указания  по  измерению  концентраций вредных
   веществ   в  воздухе  рабочей  зоны  утверждены  и.о.  Председателя
   Госкомсанэпиднадзора     России     -     заместителем     Главного
   государственного  санитарного  врача  Российской  Федерации  8 июня
   1996 г.
       3. Введены впервые.
       4.  Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
   рабочей   зоны   разработаны   и   подготовлены  в  соответствии  с
   требованиями  ГОСТа  12.1.005-88.  ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
   санитарно-гигиенические   требования",   ГОСТа   12.1.016-79.  ССБТ
   "Воздух    рабочей   зоны.   Требования   к   методикам   измерения
   концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
       Методические  указания  одобрены на совместном заседании группы
   Главного  эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
   нормированию  "Лабораторно-инструментальное  дело и метрологическое
   обеспечение"  и  методбюро  п/секции "Промышленно-санитарная химия"
   Проблемной    комиссии    "Научные    основы    гигиены   труда   и
   профпатологии".
       Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
       Исполнители:  Г.А.  Дьякова,  Н.С.  Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
   Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
   
       Структурная формула (не приводится).
       М. м. 230.
       альфа-Гексилоксинафталин  (генсиловый  эфир  альфа-нафтола)  -
   желтовато-коричневая  вязкая  жидкость. Т     - 174 - 175 -С при 4
                                            кип.
   мм  рт.  ст.,  плотность  -  0,991 г/куб. см. В воде не растворим,
   растворяется  в  концентрированной  уксусной  кислоте,  а  также в
   большинстве  органических  растворителей:  хлороформе,  гексаноле,
   ацетоне; в этаноле растворим ограниченно.
       В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       альфа-Гексилоксинафталин   обладает  кумулятивными  свойствами;
   характеризуется    местным    раздражающим   и   кожно-резорбтивным
   действием, аллергенной активностью.
       ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика     основана    на    хроматографическом    разделении
   альфа-гексилоксинафталина  и альфа-нафтола в тонком слое силикагеля
   с    последующим    обнаружением    зон    локализации    раствором
   диазотированного n-нитроанилина.
       Отбор  проб  производится  с концентрированием на фильтр "синяя
   лента" и в хлороформ.
       Нижний  предел  измерения  альфа-гексилоксинафталина  - 1 мкг в
   анализируемом объеме раствора.
       Нижний  предел  измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 4
   л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  -  от  1 до 100
   мг/куб. м.
       Измерению не мешают альфа-нафтол, 4-гексилокси-1-нафтальдегид,
   оксид   4-гексилокси-1-нафтальдегида,  4-гексилокси-1-нафтонитрил,
      1
   N N -ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид.
    1
       Суммарная погрешность определения не превышает +/- 25%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
   Аспирационное устройство
   Испаритель ротационный ИР-1М или насос             ТУ 25-11-917-74
   водоструйный
   Фильтродержатель
   Фильтры "синяя лента"
   Поглотители с пористой пластинкой N 1 или N 2
   Камера с пористой пластинкой N 1 или N 2
   Камера хроматографическая стеклянная               ГОСТ 20565-75
   Весы аналитические                                 ГОСТ 24104-80Е
   Шкаф сушильный
   Пульверизатор стеклянный                           ГОСТ 10391-74
   Микрошприц МШ-50 или МШ-10                         ГОСТ 8043-74
   Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл               ГОСТ 1770-74
   Колбы грушевидные для отгонки растворителя         ГОСТ 10394-72
   Пипетки                                            ГОСТ 20292-74
   Цилиндры                                           ГОСТ 1770-74.
   
                    Реактивы, растворители, материалы
   
   альфа-гексилоксинафталин, синтезированный
   во ВНИТИГ, 98%-ный
   Хлороформ, х.ч.                                     ГОСТ 20015-74
   Циклогексан, техн., перегнанный                     ГОСТ 14198-69
   n-нитроанилин, ч.д.а.                               ТУ 6-09-258-77
   Нитрит натрия, х.ч.                                 ГОСТ 4197-74
   Кислота соляная, 0,1 н водный раствор               ГОСТ 3118-77
   Пластинки для тонкослойной хроматографии
   марки "Силуфол-1", ЧСФР.
   
       Стандартный      раствор      N      1      с     концентрацией
   альфа-гексилоксинафталина  0,25  мг/мл готовят растворением навески
   0,025 г в хлороформе в мерной колбе на 100 мл.
       Стандартный      раствор      N      2      с     концентрацией
   альфа-гексилоксинафталина   0,02   мг/мл   готовят,  помещая  2  мл
   стандартного  раствора  N  1  в  мерную  колбу на 25 мл, доливая до
   метки хлороформом.
       Растворы   устойчивы   в   течение  1  месяца  при  хранении  в
   холодильнике.
       Проявляющий  реактив:  0,01 г n-нитроанилина растворяют в 50 мл
   0,1  н  соляной кислоты и приливают 5 мл 0,8%-ного раствора нитрита
   натрия. Реактив должен быть свежеприготовленным.
       Подвижная фаза: циклогексан.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   аспирируют  через  систему,  состоящую  из  патрона  с
   бумажным  фильтром  и трех последовательно соединенных поглотителей
   с  пористой  пластинкой,  содержащих  по  5  мл  хлороформа.  Через
   поглотители  воздух  протягивают  с  объемным  расходом 0,3 л/мин.,
   скорость    пропускания   воздуха   через   фильтр   -   1   л/мин.
   Поглотительные сосуды охлаждают смесью (лед + соль).
       Для  определения  1/2  ПДК альфа-гексилоксинафталина необходимо
   отобрать 4 л воздуха.
   
                          Проведение измерения
   
       Бумажный  фильтр  с пробой помещают в пробирку с пришлифованной
   пробкой  и  заливают  5  мл  хлороформа. Через 30 мин. растворитель
   сливают  в  грушевидную  колбу, фильтр двукратно обрабатывают 3 - 5
   мл хлороформа, присоединяя смывы к содержимому колбы.
       Растворы  из  поглотителей  количественно  переносят  в  другую
   грушевидную колбу.
       Растворитель  отгоняют  с  помощью  ротационного испарителя или
   водоструйного   насоса.   Сухой   остаток   растворяют   в  0,2  мл
   хлороформа.
       На  хроматографической  пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм
   от   края  отмечают  линию  старта  и  наносят  по  50  мкл  пробы,
   подсушивая  их  током  воздуха. Одновременно на стартовую линию той
   же  хроматографической  пластинки наносят стандартный раствор N 2 в
   количестве  50  мкл,  что  соответствует 1 мкг вещества. Расстояние
   между  пятнами  составляет  1,0  -  1,5 см, диаметр пятна не должен
   превышать 0,5 см.
       В   камеру   для  хроматографирования  наливают  циклогексан  в
   количестве,   необходимом   для  смачивания  0,5  см  нижнего  края
   пластинки.  Пластинку  опускают  в  камеру  в наклонном положении и
   хроматографируют,  фронт  поднятия элюента - 10 см. Затем пластинку
   вынимают,  сушат  на  воздухе,  опрыскивают проявляющим реактивом и
   нагревают  в сушильном шкафу при температуре 110 - 120 -С в течение
   2  -  3 мин. альфа-нафтол и альфа-гексилоксинафталин проявляются на
   хроматограмме   в   виде  оранжевых  пятен  на  белом  фоне.  Пятно
   альфа-нафтола  остается  на  линии  старта. Критерий разделения для
   альфа-гексилоксинафталина   равен   0,25  +/-  0,01.  Хроматограмма
   устойчива.
       Количественное  измерение  содержания альфа-гексилоксинафталина
   в  пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с
   помощью планиметра.
   
               Обработка результатов и расчет концентраций
   
       При         использовании         планиметра         количество
   альфа-гексилоксинафталина  М  в  анализируемом  объеме  пробы (мкг)
   находят по формуле:
   
                                    m S
                                       Х
                                М = ----,
                                     S
                                      СТ
   
       где:
       m  -  содержание  альфа-гексилоксинафталина в пятне стандарта,
   мкг;
       S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
        Х
       S   - площадь пятна стандарта, кв. мм.
        СТ
   
       Концентрацию  альфа-гексилоксинафталина  (С) в воздухе (мг/куб.
   м) вычисляют по формуле:
   
                                    а х в
                                С = -----,
                                    б х V
   
       где:
       а   -   содержание   альфа-гексилоксинафталина,   найденное   в
   анализируемом объеме пробы, мкг;
       в - общий объем пробы, мл;
       б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранного для анализа и приведенного к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
       Отдельно         рассчитывают         концентрацию        паров
   альфа-гексилоксинафталина  в  воздухе и аэрозоля, а затем суммируют
   полученные результаты.
   
       Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТ и ПЗ.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
            ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
              (ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
   
       Приведение  объема  воздуха  к стандартным условиям проводят по
   формуле:
   
                              V  х (273 + 20) х Р
                               t
                        V   = -------------------,
                         ст    (273 + t-) х 760
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
   = 101,33 кПа);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  ст
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20  -С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
   умножить V  на соответствующий коэффициент.
             t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ___________________________________________________________________-------¬
   ¦                       Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   +---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
   ¦-С ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦ 750  ¦ 754  ¦ 758  ¦ 760  ¦ 764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
   L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Разное