Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВИТАМИНА Е В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.211-96
1. Методические указания по измерению концентрации вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня
1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с
требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ
"Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы
Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое
обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия"
Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
Структурная формула (не приводится).
C H O М. м. 472,8
31 51 3
6-ацетокси-2,5,7,8-тетраметил-2-(4,8,12-триметилтридецил)
хроман (витамин Е).
20
Светло-желтая прозрачная вязкая маслянистая жидкость, бета =
4
20
0,95 - 0,97, n = 1,4960 - 1,4985; легко растворим в жирах,
д
эфире, хлороформе, ацетоне. Совершенно не растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля, действует на
воспроизводящую систему.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Методика основана на спектрофотометрическом измерении
бутанольного раствора витамина Е и УФ-области при длине волны 287
нм.
Отбор проб проводят с концентрированием вещества на фильтр
АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения концентрации вещества в
спектрофотометрируемом растворе составляет 10 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м
(при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 мг/куб. м до 5
мг/куб. м.
Определению мешают примеси, поглощающие в близлежащей области
спектра.
Суммарная погрешность не превышает +/- 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 25 - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26 или СФ-46 ТУ 3-3-1314-77
Аспирационное устройство
Пипетки любого исполнения вместимостью 1, 2, 5, 10 ГОСТ 20292-74
Колбы мерные 1 или 2 класса точности ГОСТ 1770-74
вместимостью 25 мл
Пробирки любого исполнения ГОСТ 25336-82
Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-17186-76
Стаканы химические вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72.
Реактивы, растворы, материалы
20
Витамин Е, n = 1,4960 - 1,4985
д
Стандартный раствор с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят
растворением 25 мг вещества в 25 мл бутанола-1 в мерной колбе
вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 15 суток.
Бутиловый спирт, ч.д.а. ГОСТ 6006-78.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр
АФА-ВП-20.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
Пробы могут быть проанализированы через 3 суток при условии
хранения в стаканчике, в котором будут производить экстракцию, в
холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 дней при
условии хранения в холодильнике) готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
----------T----------------T---------T---------------------------¬
¦ N ¦Стандартный р-р,¦Бутанол, ¦ Концентрация вещества в ¦
¦стандарта¦ мл ¦ мл ¦градуировочном р-ре, мкг/мл¦
+---------+----------------+---------+---------------------------+
¦1 ¦0 ¦25 ¦0 ¦
+---------+----------------+---------+---------------------------+
¦2 ¦0,25 ¦24,75 ¦10 ¦
+---------+----------------+---------+---------------------------+
¦3 ¦0,50 ¦24,50 ¦20 ¦
+---------+----------------+---------+---------------------------+
¦4 ¦1,0 ¦24,00 ¦40 ¦
+---------+----------------+---------+---------------------------+
¦5 ¦1,50 ¦23,50 ¦60 ¦
+---------+----------------+---------+---------------------------+
¦6 ¦2,0 ¦23,00 ¦80 ¦
+---------+----------------+---------+---------------------------+
¦7 ¦2,50 ¦22,50 ¦100 ¦
+---------+----------------+---------+---------------------------+
¦8 ¦3,75 ¦21,25 ¦150 ¦
+---------+----------------+---------+---------------------------+
¦9 ¦5,0 ¦20,00 ¦200 ¦
L---------+----------------+---------+----------------------------
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10
- 15 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при
длине волны 287 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной
поглощающего слоя 10 мм.
Раствор сравнения - бутанол.
Для построения градуировочного графика на ось абсцисс
откладывают величины содержания витамина Е в градуировочных
растворах (мкг/мл); на ось ординат - значения оптических
плотностей соответствующих градуировочных растворов.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или
в случае использования новых партий реактивов.
Проведение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик вместимостью
50 мл, приливают к нему 5 мл бутанола. Витамин Е экстрагируют с
помощью стеклянной палочки в течение 5 - 7 мин.
Определяют оптическую плотность анализируемого раствора пробы
аналогично градуировочным по сравнению с бутанольным экстрактом
чистого фильтра АФА.
Расчет концентрации
Концентрация вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляется по
формуле:
а х в
С = -----,
__
\/20
где:
а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная
по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем пробы, мл;
__
\/20 - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны ВНИИ ТИАФ, г. С.Петербург.
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t-) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
ст
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 -С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
___________________________________________________________________-------¬
¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
+---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
¦-С ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
|