Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
01.05.2015
USD
51.14
EUR
57.16
CNY
8.24
JPY
0.43
GBP
79.12
TRY
19.22
PLN
14.24
 

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИИЗОАМИЛОВОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.218-96 (УТВ. ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРОМ РФ 08.06.1996)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                                     И.о. Председателя
                                         Госкомсанэпиднадзора России -
                                                  Заместитель Главного
                                          государственного санитарного
                                            врача Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                      8 июня 1996 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
        ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИИЗОАМИЛОВОГО
                      ЭФИРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                             МУК 4.1.218-96
   
       1.  Методические  указания  по  измерению  концентрации вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны  (выпуск 30) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочно    безопасным    уровням    воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       2.  Методические  указания  по  измерению  концентраций вредных
   веществ   в  воздухе  рабочей  зоны  утверждены  и.о.  Председателя
   Госкомсанэпиднадзора     России     -     заместителем     Главного
   государственного  санитарного  врача  Российской  Федерации  8 июня
   1996 г.
       3. Введены впервые.
       4.  Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
   рабочей   зоны   разработаны   и   подготовлены  в  соответствии  с
   требованиями  ГОСТа  12.1.005-88.  ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
   санитарно-гигиенические   требования",   ГОСТа   12.1.016-79.  ССБТ
   "Воздух    рабочей   зоны.   Требования   к   методикам   измерения
   концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
       Методические  указания  одобрены на совместном заседании группы
   Главного  эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
   нормированию  "Лабораторно-инструментальное  дело и метрологическое
   обеспечение"  и  методбюро  п/секции "Промышленно-санитарная химия"
   Проблемной    комиссии    "Научные    основы    гигиены   труда   и
   профпатологии".
       Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
       Исполнители:  Г.А.  Дьякова,  Н.С.  Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
   Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
   
       [(CH ) CHCH CH ] О                                     C  H  O
           3 2    2  2 2                                       10 22
       М. м. 158,28
       Диизоамиловый  эфир  (изоамиловый  эфир)  (ДИАЭ)  - бесцветная
   жидкость. Т     - 172,5 - 173,0 -С, плотность - 0,78073 г/куб. см.
              кип.
   Неограниченно  растворим  в  этаноле,  эфире  и  др.  органических
   растворителях, в воде - не растворим.
       В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       Обладает   общетоксическим,  нейротоксическим  и  наркотическим
   действием.
       ПДК в воздухе - 20 г/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика     основана     на    использовании    газожидкостной
   хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор  проб  с  концентрированием  в  изопропиловый  спирт и на
   фильтр.  Нижний  предел  измерения ДИАЭ в хроматографируемом объеме
   раствора - 0,01 мкг.
       Нижний  предел измерения в воздухе - 4 г/куб. м (при отборе 5 л
   воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций от - 4 до 40 г/куб. м.
       Измерению не мешают изоамиловый спирт, диизобутиловый эфир.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
   Хроматограф с пламенно-ионизационным
   детектором
   Хроматографическая колонка (из стекла
   или стали) - 1,5 м х 3 мм
   Аспирационное устройство
   Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
   Градуированные пробирки со шлифом                ГОСТ 10515-75
   вместимостью 15 мл
   Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл         ГОСТ 1770-74
   Пипетки вместимостью 2 и 5 мл                    ГОСТ 20292-74
   Микрошприцы МШ-10                                ГОСТ 2043-74
   Лупа измерительная                               ГОСТ 8304-75
   Секундомер                                       ГОСТ 5072-79
   Фильтры АФА-ВП-20.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
   Диизоамиловый эфир, х.ч.
   Хроматографическая насадка:
   Инертон N-AW-DMCS (фракция 0,40 - 0,63 мм),
   пропитанный 10% Апиезона L ("Chemapol", ЧСФР)
   Фильтры АФА-ВП-20
   Спирт изопропиловый, х.ч.                        МРТУ 6-09-6628-70
   в баллонах с редукторами
   Газообразный азот                                ГОСТ 9293-80
   Водород                                          ГОСТ 3022-80
   Воздух                                           ГОСТ 11882-73.
   
       Основной  стандартный  раствор  ДИАЭ  готовят  в  мерной  колбе
   вместимостью  25  мл.  Взвешивают  колбу с 10 - 15 мл изопропанола,
   вносят   2  -  3  капли  ДИАЭ,  колбу  закрывают  пробкой  и  снова
   взвешивают.  По  разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в
   колбе  доводят  до  метки  изопропанолом  и рассчитывают содержание
   ДИАЭ  в  1  мл  раствора. Раствор хранят в холодильнике, устойчив в
   течение  1  месяца. Градуировочные растворы с концентрацией от 2 до
   20   мкг/мл   готовят   соответствующим  разбавлением  стандартного
   раствора  изопропиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 10-ти
   суток.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  1 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА  и  поглотительный сосуд с 5 мл изопропанола. Для измерения 1/2
   ПДК  достаточно отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб
   (при охлаждении в холодильнике 4 -С) - не более 2 недель.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическую   колонку   заполняют   готовой  насадкой  с
   помощью  вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат
   хроматографа  и  кондиционируют  в  токе  азота  при постепенном (1
   -С/мин.)  повышении  температуры до 190 -С в течение 8 часов, после
   чего  подсоединяют  к  детектору  и  проверяют  нулевую  линию  при
   рабочей   температуре.   Общую   подготовку   прибора  осуществляют
   согласно инструкции.
       По  5  мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель
   хроматографа   через   самоуплотняющуюся   мембрану.  На  основании
   полученных   данных   строят   калибровочный   график,   выражающий
   зависимость  площади  пиков  (кв.  мм)  от количества (мкг). График
   строят  не  менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений
   для каждой концентрации.
       Условия    хроматографирования   градуировочных   растворов   и
   анализируемых проб:
   
   температура термостата колонок                    125 -С;
   температура испарителя                            215 -С;
   скорость потока газа-носителя (азот)              35 мл/мин.;
   скорость потока водорода                          35 мл/мин.;
   скорость потока воздуха                           370 мл/мин.;
   скорость диаграммной ленты                        5 мм/мин.;
   объем вводимой пробы                              5 мкл;
   время удерживания                                 5 мин. 15 с.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него
   5  мл  изопропанола  и  оставляют  на  10  -  15 мин., периодически
   встряхивая  для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают
   в  пробирку  вместимостью  15 мл. В эту же пробирку сливают раствор
   из  поглотительного  сосуда.  Затем  отбирают  микрошприцем  5  мкл
   раствора  и  вводят  в  испаритель  хроматографа.  Далее записывают
   хроматограмму,  вычисляют площадь пика и по градуировочному графику
   находят  количество  измеряемого  компонента  в  хроматографируемом
   объеме раствора пробы.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  ДИАЭ  (С)  в  воздухе  (мг/куб.  м)  вычисляют по
   формуле:
   
                                   а х в
                               С = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  - содержание вещества, найденное по градуировочному графику,
   мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранного  для анализа, приведенного к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
       Методические  указания  разработаны  Российским государственным
   медицинским    университетом    им.Н.В.    Пирогова,   г.   Москва,
   Куйбышевским  филиалом  НПО  гигиены  и  профилактики, НИИ медицины
   труда РАМН, г. Москва.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
            ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
              (ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
   
       Приведение  объема  воздуха  к стандартным условиям проводят по
   формуле:
   
                              V  х (273 + 20) х Р
                               t
                        V   = -------------------,
                         ст    (273 + t-) х 760
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
   101,33 кПа);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  ст
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20  -С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
   умножить V  на соответствующий коэффициент.
             t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ___________________________________________________________________-------¬
   ¦                       Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   +---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
   ¦-С ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦ 750  ¦ 754  ¦ 758  ¦ 760  ¦ 764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
   +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
   L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
01.05.2015
USD
51.14
EUR
57.16
CNY
8.24
JPY
0.43
GBP
79.12
TRY
19.22
PLN
14.24
Разное