Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЮМИНОФОРА КО-620
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.0.375-96
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня
1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ
"Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования",
ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92,
п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения
единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические
указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора
России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для
центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных
предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М.
Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
Gd Al O : Ce, Sm М. м. 798,65
3 5 12
Люминофор КО-620 представляет собой алюмогадолиниевый гранат,
активированный церием и самарием (по 0,1%). Это желтоватый
мелкодисперсный порошок, не растворимый в неорганических кислотах,
щелочах, воде, царской водке.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает слабовыраженным общетоксическим действием. Наибольшую
опасность представляет при попадании в организм через дыхательные
пути, вызывая фиброгенное и выраженное бронхогенное действие.
ПДК в воздухе - 4 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на образовании окрашенного комплекса гадолиния с
арсеназо-III при pH 3,0 с последующим фотометрическим измерением
окрашенного комплекса при длине волны 655 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания гадолиния в анализируемом
объеме - 5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации люминофора в воздухе - 2
мг/куб. м (при отборе 42 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 16 мг/куб.
м.
Определению не мешают: натрий, бор.
Мешающее влияние железа устраняется действием аскорбиновой
кислоты, алюминия - добавлением сульфосалициловой кислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Тигли платиновые
Муфельная печь
Колбы мерные вместимостью 1000, 500,
100, 50, 25 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Реактивы, растворы, материалы
Гадолиния окись ГОСТ 48-200-81
Кислота соляная, х.ч., 1 н, раствор 1:1 ГОСТ 3118-77
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76
1%-ный раствор свежеприготовленный
Кислота сульфосалициловая, ч.д.а.,
1%-ный раствор ГОСТ 4478-68
Натрий углекислый, х.ч. ГОСТ 83-79
Натрий тетраборнокислый, х.ч. ГОСТ 4199-76
Смесь для сплавления: натрий углекислый и
натрий тетраборнокислый в соотношении 3:2
Гликокол (глицин, аминоуксусная кислота),
х.ч., 1 н раствор ГОСТ 5860-75
Буферный раствор с pH 3,0 готовят, смешивая 179 мл 1 н
раствора соляной кислоты и 821 мл 1 н раствора гликоля
Арсеназо-III, ч., 1%-ный раствор
свежеприготовленный ТУ 6-09-05-567-76
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл гадолиния.
Растворяют 1,1526 г предварительно прокаленной окиси гадолиния в
20 мл горячей соляной кислоты (1:1) и доводят объем до метки водой
в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор годен в течение года.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл гадолиния,
готовят разбавлением раствора N 1 водой в 100 раз.
Стандартный раствор N 3, содержащий 1 мкг/мл гадолиния,
готовят разбавлением раствора N 2 водой в 10 раз.
Стандартные растворы N 2 и N 3 готовят в день проведения
анализа.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-7181-76
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 6 л/мин. аспирируют через фильтр,
помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно
отобрать 42 л воздуха. Срок хранения в эксикаторе отобранных на
фильтр проб неограничен.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными)
готовят согласно таблице в мерных колбах вместимостью 25 мл.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
----------T---------------T----------------T------T--------------¬
¦ Номер ¦ Стандартный ¦ Стандартный ¦ Вода,¦ Содержание ¦
¦стандарта¦раствор N 3, мл¦раствор N 2, мл ¦ мл ¦гадолиния, мкг¦
+---------+---------------+----------------+------+--------------+
¦1 ¦- ¦- ¦10,0 ¦0 ¦
+---------+---------------+----------------+------+--------------+
¦2 ¦5 ¦- ¦5,0 ¦5 ¦
+---------+---------------+----------------+------+--------------+
¦3 ¦- ¦1,0 ¦9,0 ¦10 ¦
+---------+---------------+----------------+------+--------------+
¦4 ¦- ¦1,5 ¦8,5 ¦15 ¦
+---------+---------------+----------------+------+--------------+
¦5 ¦- ¦2,0 ¦8,0 ¦20 ¦
+---------+---------------+----------------+------+--------------+
¦6 ¦- ¦2,5 ¦7,5 ¦25 ¦
+---------+---------------+----------------+------+--------------+
¦7 ¦- ¦3,0 ¦7,0 ¦30 ¦
+---------+---------------+----------------+------+--------------+
¦8 ¦- ¦4,0 ¦6,0 ¦40 ¦
L---------+---------------+----------------+------+---------------
Во все градуировочные растворы добавляют 15 мл буферного
раствора и перемешивают. К полученным растворам приливают по 0,5
мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 1%-ного раствора
сульфасалициловой кислоты и 1 мл 1%-ного раствора арсеназо-III.
Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют при лямбда
= 655 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к
раствору сравнения, не содержащему гадолиния (стандарт N 1 по
табл.).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания гадолиния в градуировочном
растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца
или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой осторожно складывают, помещают в платиновый
тигель и озоляют на воздухе, засыпают 0,5 г смеси для сплавления и
сплавляют в муфельной печи при 900 -C в течение 1 ч. Остывший
сплав растворяют при нагревании в 5 мл соляной кислоты (1:1).
Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл.
Тигель тщательно обмывают водой и промывные воды сливают в ту же
колбу. Объем доводят водой до метки, перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 25 мл отбирают аликвоту 5 мл,
добавляют 5 мл воды и далее обрабатывают аналогично градуировочным
растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого
раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по
сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично
пробе.
Количественное определение содержания гадолиния, в мкг, во
взятой аликвоте проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию пыли люминофора КО-620 (С) в воздухе (мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
а х в х К
С = ---------,
б х V
где:
а - содержание гадолиния в анализируемом объеме раствора
пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1);
К - коэффициент пересчета гадолиния на люминофор КО-620,
равный 1,69.
Методические указания разработаны Ставропольским мединститутом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура
20 -C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V (273 + 20) x P
t
V = ------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
----T--------------------------------------------------------------------------¬
¦-C ¦ Давление P, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
¦ ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
¦ ¦730 ¦734 ¦738 ¦742 ¦746 ¦ ¦754 ¦758 ¦760 ¦764 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
Приложение 3
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
-----------------------T-----------------------------------------¬
¦Определяемое вещество ¦ Ссылка на источник ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Аммония полифосфат ¦Методические указания на фотометрическое ¦
¦ ¦определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5. ¦
¦ ¦М., 1981, с. 58 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Алюминия сульфат ¦Методические указания на фотометрическое ¦
¦ ¦определение алюминия, окиси алюминия и ¦
¦ ¦алюмоникелевого катализатора в воздухе. ¦
¦ ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 3 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦2,5-бифенилилендиаце- ¦Методические указания на гравиметрическое¦
¦тат ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
¦ ¦в системах вентиляционных установок. ¦
¦ ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Виндидат ¦Методические указания по измерению ¦
¦ ¦концентраций сульфата калия, калийной ¦
¦ ¦магнезии и хлорида калия в воздухе ¦
¦ ¦рабочей зоны методом пламенной ¦
¦ ¦фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Диэтилентриамин ¦Методические указания по фотометрическому¦
¦ ¦измерению концентраций третичных жирных ¦
¦ ¦аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей ¦
¦ ¦зоны. В. 19. М., 1984, с. 137 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Дубитель хромовый ¦Методические указания на фотометрическое ¦
¦ ¦определение окиси хрома в воздухе рабочей¦
¦ ¦зоны. В. 14. М., 1979, с. 108 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Дуниты ¦Методические указания на гравиметрическое¦
¦ ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
¦ ¦в системах вентиляционных установок. ¦
¦ ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Кобазол ¦Методические указания по фотометрическому¦
¦ ¦определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981,¦
¦ ¦с. 14 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Кремния карбид ¦Методические указания на гравиметрическое¦
¦ ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
¦ ¦в системах вентиляционных установок. ¦
¦ ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Полибутилентерефталат ¦Методические указания на гравиметрическое¦
¦ ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
¦ ¦в системах вентиляционных установок. ¦
¦ ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Полимер кубовых ¦Методические указания на гравиметрическое¦
¦остатков ректификации ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
¦стирола (термополимер ¦в системах вентиляционных установок. ¦
¦"КОРС") ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦В-Фенилэтиламидхлор- ¦Методические указания по газохроматогра- ¦
¦уксусная кислота ¦фическому измерению ацетона, дихлормета- ¦
¦(контроль по бензолу) ¦на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола ¦
¦ ¦в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986, ¦
¦ ¦с. 23 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Фториды ¦Методические указания по ионометрическому¦
¦редкоземельных ¦измерению концентраций солей фтористово- ¦
¦металлов ¦дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Хлопковая мука ¦Методические указания по фотометрическому¦
¦ ¦определению БВК в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦В. 18. М., 1983, с. 139 ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Целлюлоза ¦Методические указания на гравиметрическое¦
¦микрокристаллическая ¦определение пыли в воздухе рабочей зоны и¦
¦ ¦в системах вентиляционных установок. ¦
¦ ¦В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 ¦
L----------------------+------------------------------------------
|
