Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
16.08.2016
USD
64.21
EUR
71.73
CNY
9.67
JPY
0.64
GBP
82.94
TRY
21.72
PLN
16.8
 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АВЕРСЕКТИНА С (ПО АВЕРМЕКТИНУ В1А) В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1795А-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 11.12.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                 Российской Федерации,
                                                    Первый заместитель
                                              Министра здравоохранения
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  11 декабря 2003 года
   
                                                        Дата введения:
                                                     1 марта 2004 года
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
             ОПРЕДЕЛЕНИЕ АВЕРСЕКТИНА С (ПО АВЕРМЕКТИНУ В1а)
              В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ МЕТОДОМ
               ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                            МУК 4.1.1795а-03
   
       1.    Подготовлены   Российским   государственным   медицинским
   университетом (Е.Б. Гугля).
       2.   Утверждены   Главным   государственным  санитарным  врачом
   Российской     Федерации    -    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской Федерации Г.Г. Онищенко 11 декабря 2003
   г. и введены в действие с 1 марта 2004 г.
       3. Введены впервые.
   
       Настоящие   методические   указания   устанавливают   методику
   количественного  химического анализа воздуха для определения в нем
   авермектина  В   (10Е,14Т,16Е,2Z)-(1R,4S,S',6S,6'R,8R,12S,20R,21R,
                 1а
   24S)-6'-[(S)]-sec-бутил]-21,24-гидрокси-S',11,13,22-тетраметил-2-
   оксо-3,7,19-триоксатетрацикло=[16,61]-4,8О,22,24-пентакоза-0,14,
   16,22-тетраен-6-спиро-2'(5',6'-дигидро-2Н-пиран)-12-ил-2,6-
   дидеокси-4-2-(2,60-дидеокси-3-0-метил-альфа-1-арабино=
   гексапиранозил)-3=0-метил-альфа-арабиногекса-пиранозида)         в
   диапазоне   концентраций    0,001   -   0,02  мг/куб. м    методом
   высокоэффективной жидкостной хроматографии.
   
       Структурная формула (не приводится).
       Авермектин  В    -  один  из восьми компонентов аверсектина С,
                    1а
   противопаразитарного   препарата,   представляющего   собой  смесь
   близких в химическом отношении авермектинов - природных 16-членных
   макроциклических  лактонов,  продуктов  жизнедеятельности культуры
   Streptomycis  avermitilis  (табл.  1).  Компоненты  А   и В  имеют
                                                        1     1
   двойную связь в положении 22 - 23 (см. рисунок - не приводится), у
   компонентов А  и В  эта связь восстановлена. Содержание компонента
                2    2
   В   в смеси составляет не менее 40%.
    1а
   
                                                             Таблица 1
   
                          СТРОЕНИЕ АВЕРМЕКТИНОВ
   
   --------------T--------------T--------------T--------------------¬
   ¦     Тип     ¦ Эмпирическая ¦ Молекулярная ¦    Заместители     ¦
   ¦ авермектина ¦   формула    ¦    масса     +----------T---------+
   ¦             ¦              ¦              ¦    R     ¦    R    ¦
   ¦             ¦              ¦              ¦     5    ¦     26  ¦
   +-------------+--------------+--------------+----------+---------+
   ¦А            ¦С  Н  О       ¦886           ¦ОСН       ¦С Н      ¦
   ¦ 1а          ¦ 49 74 14     ¦              ¦   3      ¦ 2 5     ¦
   +-------------+--------------+--------------+----------+---------+
   ¦А            ¦С  Н  О       ¦904           ¦ОСН       ¦С Н      ¦
   ¦ 2а          ¦ 48 76 15     ¦              ¦   3      ¦ 2 5     ¦
   +-------------+--------------+--------------+----------+---------+
   ¦В            ¦С  Н  О       ¦872           ¦ОН        ¦С Н      ¦
   ¦ 1а          ¦ 48 72 14     ¦              ¦          ¦ 2 5     ¦
   +-------------+--------------+--------------+----------+---------+
   ¦В            ¦С  Н  О       ¦890           ¦ОН        ¦С Н      ¦
   ¦ 2а          ¦ 48 74 15     ¦              ¦          ¦ 2 5     ¦
   +-------------+--------------+--------------+----------+---------+
   ¦А            ¦С  Н  О       ¦872           ¦ОСН       ¦СН       ¦
   ¦ 1b          ¦ 49 72 14     ¦              ¦   3      ¦  3      ¦
   +-------------+--------------+--------------+----------+---------+
   ¦А            ¦С  Н  О       ¦890           ¦ОСН       ¦СН       ¦
   ¦ 2b          ¦ 49 74 15     ¦              ¦   3      ¦  3      ¦
   +-------------+--------------+--------------+----------+---------+
   ¦В            ¦С  Н  О       ¦858           ¦ОН        ¦СН       ¦
   ¦ 1b          ¦ 47 70 14     ¦              ¦          ¦  3      ¦
   +-------------+--------------+--------------+----------+---------+
   ¦В            ¦С  Н  О       ¦876           ¦ОН        ¦СН       ¦
   ¦ 2b          ¦ 47 70 15     ¦              ¦          ¦  3      ¦
   L-------------+--------------+--------------+----------+----------
   
       Регистрационный номер по САS                       73989-17-0.
       Аверсектин  С  -  порошок  белого  или  желтовато-белого цвета,
   легко  растворим  в  хлорированных углеводородах, ацетоне, бензоле,
   растворим  в  низших  спиртах,  практически  не  растворим  в воде,
   петролейном    эфире.   Температуры   плавления   авермектинов   (с
   разложением) составляют около 150 -С.
       Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
       Аверсектин   С   обладает   общетоксическим  действием.  Класс
   опасности    -   первый.   Предельно   допустимая   среднесуточная
   концентрация  аверсектина  С  (по  авермектину  В  ) в атмосферном
                                                    1а
   воздухе - 0,002 мг/куб. м.
   
                        1. Погрешность измерений
   
       Методика  обеспечивает  выполнение измерений с погрешностью, не
   превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.
   
                           2. Метод измерений
   
       Измерение  массовой  концентрации  авермектина В   основано на
                                                       1а
   улавливании  препарата аверсектина С из воздуха и концентрировании
   на  фильтре,  экстракции  с  фильтра  этиловым спиртом, упаривании
   досуха,  получении  флуоресцирующих производных авермектинов путем
   их  дериватизации 1-метилимидазолом и трифторуксусным ангидридом в
   ацетонитриле,    с    последующим    количественным   определением
   производного  авермектина В   методом обращенно-фазовой ВЭЖХ путем
                              1а
   элюирования  водно-органическим  элюентом  с аналитической колонки
   Диасорб  С-16Т  и  детектирования  флуоресцентным  детектором  при
   длинах волн возбуждения и испускания 365 и 470 нм соответственно.
       Нижний  предел  измерения  авермектина В   в объеме элюируемой
                                               1а
   пробы - 2,0 нг. Определению не мешают другие авермектины.
   
           3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
                           материалы, реактивы
   
       При   выполнении   измерений   применяют   следующие   средства
   измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
   
                         3.1. Средства измерений
   
   Хроматограф жидкостный с флуоресцентным
   детектором (Du Pont 8800, США)
   Компьютерная программа Мультихром 1.5х
   Весы аналитические                                 ГОСТ 24104-88Е
   Меры массы                                         ГОСТ 7328-82Е
   Автоматические пипетки ГН                          ТУ 64-1-3329-81
   Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 куб. см             ГОСТ 20292-74
   Колбы мерные вместимостью 25 и 100 куб. см         ГОСТ 1770-74Е.
   
                     3.2. Вспомогательные устройства
   
   Колонка хроматографическая стальная длиной
   250 мм и внутренним диаметром 4 мм,
   заполненная сорбентом Диасорб-130-С16Т с
   размером частиц 6 мкм (БиоХимМак, Россия)
   Пробоотборное устройство АПВ-4-220В-40
   Фильтродержатель                                  ТУ 95.72.05-77
   Воронка фильтровальная ВФ-20/16                   ГОСТ 25336-82
   Набор для фильтрации жидкостей
   (НПФ Биохром, Россия)
   Пробирки с пришлифованными пробками               ГОСТ 10515-72
   Бюксы 50/30                                       ГОСТ 25336-82Е
   Центрифуга низкоскоростная
   Центрифужные пробирки стеклянные
   вместимостью 5 куб. см с полиэтиленовыми
   пробками
   Ультразвуковой диспергатор УЗДН-1М
   Морозильная камера или холодильник
   Вакуумный испаритель ротационный ИР-1М            ТУ 25-11-917-76.
   
                             3.3. Материалы
   
   Фильтры АФА-ВП-20                                    ТУ 95-743-80.
   
                              3.4. Реактивы
   
   Авермектин В , содержание авермектина    РСО 9340-201-00-494189-99
               1
   В   88,88%
    1а
   Аверсектин С, содержание авермектина     ТУ 9383-009-17266133-97
   В   не менее 40%
    1а
   Спирт метиловый, хч                      ГОСТ 6995-77
   Спирт этиловый, хч                       ТУ 6-0951710-72
   1-Метилимидазол импортный (Меrk,
   Германия)
   Трифторуксусный ангидрид импортный
   (Меrk, Германия)
   Ацетонитрил "для жидкостной              ТУ 6-09-14-2167-84
   хроматографии"
   Вода дистиллированная                    ГОСТ 6709-72.
   
       Допускается  применение иных средств измерения, вспомогательных
   устройств,   реактивов   и  материалов,  обеспечивающих  показатели
   точности, установленные для данных методических указаний.
   
                       4. Требования безопасности
   
       При  работе  с  реактивами  соблюдают  требования безопасности,
   установленные     для     работы    с    токсичными,    едкими    и
   легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1005-88.
       При   выполнении   измерений   с   использованием  хроматографа
   соблюдают   правила   электробезопасности  в  соответствии  с  ГОСТ
   12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
   
                 5. Требования к квалификации оператора
   
       К  выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц с
   высшим  и  средним  специальным образованием, имеющих навыки работы
   на жидкостном хроматографе.
   
                          6. Условия измерений
   
       Приготовление  растворов и подготовку проб к анализу проводят в
   нормальных  условиях  при  температуре  воздуха  (20  +/-  10)  -С,
   атмосферном  давлении  84  -  106  кПа и влажности воздуха не более
   80%.
   
                  7. Подготовка к выполнению измерений
   
       Перед  выполнением  измерений проводят приготовление растворов,
   подготовку  прибора,  установление  градуировочной  характеристики,
   отбор проб.
   
                      7.1. Приготовление растворов
   
       Стандартный  раствор  N  1  авермектина  В   для  градуировки.
                                                 1
   Раствор  авермектина  В   с  концентрацией 100 мкг/куб. см готовят
                          1
   путем  растворения  точной  навески  5,0  мг рабочего стандартного
   образца  в  этиловом  спирте  в  мерной  колбе объемом 50 куб. см.
   Раствор хранят не более 2 месяцев в холодильнике.
       Стандартный   раствор  N  2  авермектина  В   с  концентрацией
                                                  1
   авермектина В   0,889 мкг/куб. см (авермектина В  1,0 мкг/куб. см)
                1а                                 1
   готовят  путем  разведения  1  куб.  см  стандартного раствора N 1
   этиловым  спиртом  в  мерной  колбе  объемом  100 куб. см. Раствор
   хранят не более 2 недель в холодильнике.
       Реакционную  смесь  готовят  из  трифторуксусного  ангидрида  и
   ацетонитрила  в  соотношении  1:2.  Смесь  готовят  в  день работы,
   помещают в холодильник при 0 -С и не хранят.
       Раствор  элюента  готовят смешиванием в мерном цилиндре 98 куб.
   см  метилового  спирта  и  2  куб.  см  воды. Непосредственно перед
   измерением  раствор фильтруют с помощью устройства для фильтрации и
   фильтров "Дюрапор" и дегазируют под вакуумом.
       Градуировочные   растворы   готовят  разбавлением  стандартного
   раствора  N  2  этиловым спиртом в мерных колбах объемом 25 куб. см
   согласно  табл.  2.  Вносят пипеткой рабочий раствор в мерные колбы
   вместимостью  25  куб. см в соответствии с табл. 2, доводят уровень
   этиловым  спиртом  до метки и перемешивают. Градуировочные растворы
   устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
   
                                                             Таблица 2
   
        ГРАДУИРОВОЧНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ
              ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ
                       АВЕРМЕКТИНА В   В ВОЗДУХЕ
                                    1а
   
   -----------------------T-T------T------T------T-----T------T-----¬
   ¦Номер раствора        ¦1¦2     ¦3     ¦4     ¦5    ¦6     ¦7    ¦
   +----------------------+-+------+------+------+-----+------+-----+
   ¦Объем стандартного    ¦0¦1,0   ¦1,5   ¦2,5   ¦5,0  ¦10,0  ¦20,0 ¦
   ¦раствора N 2, куб. см ¦ ¦      ¦      ¦      ¦     ¦      ¦     ¦
   +----------------------+-+------+------+------+-----+------+-----+
   ¦Концентрация авермек- ¦0¦0,0352¦0,0528¦0,0889¦0,176¦0,352 ¦0,711¦
   ¦тина В  , мкг/куб. см ¦ ¦      ¦      ¦      ¦     ¦      ¦     ¦
   ¦      1а              ¦ ¦      ¦      ¦      ¦     ¦      ¦     ¦
   +----------------------+-+------+------+------+-----+------+-----+
   ¦Содержание авермектина¦0¦2,01  ¦3,02  ¦5,08  ¦10,06¦20,11 ¦40,2 ¦
   ¦В   в хроматографиру- ¦ ¦      ¦      ¦      ¦     ¦      ¦     ¦
   ¦ 1а                   ¦ ¦      ¦      ¦      ¦     ¦      ¦     ¦
   ¦емом объеме пробы, нг ¦ ¦      ¦      ¦      ¦     ¦      ¦     ¦
   L----------------------+-+------+------+------+-----+------+------
   
                         7.2. Подготовка прибора
   
       Общую  подготовку  прибора  осуществляют согласно инструкции по
   эксплуатации.
   
             7.3. Установление градуировочной характеристики
   
       Градуировочную  характеристику, выражающую зависимость площади
   пика  авермектина  В    (в  условных единицах) от количества массы
                       1а
   (мкг)   авермектина   В     в   хроматографируемом  объеме  пробы,
                          1а
   устанавливают  по  методу  абсолютной градуировки с использованием
   градуировочных растворов авермектина В .
                                         1
       Для  построения  градуировочной  характеристики отбирают по 2,0
   куб.  см  каждого градуировочного раствора, помещают в центрифужные
   пробирки  и  упаривают  досуха  на  вакуумном  испарителе. В каждую
   пробирку  с  сухим  остатком  вносят  по  0,5 куб. см ацетонитрила,
   пробирку   энергично  встряхивают  и  обрабатывают  ультразвуком  в
   течение  30  с.  Затем  пробирку  повторно  встряхивают  и повторно
   обрабатывают  ультразвуком.  В  каждую пробирку вносят по 0,05 куб.
   см  1-метилимидазола.  Пробирку  закрывают,  тщательно перемешивают
   содержимое   в   течение  5  -  10  с,  обрабатывают  ультразвуком,
   центрифугируют  и  помещают в холодильник при 0 -С на 10 мин. После
   охлаждения  в  пробирку  с образцом вносят 0,15 куб. см охлажденной
   реакционной  смеси. Пробирку закрывают и выдерживают в холодильнике
   в  течение  1  часа.  Общий  объем  раствора пробы после проведения
   реакции - 0,7 куб. см.
       Растворы  помещают  в  пробоотборное  устройство  хроматографа.
   Условия  хроматографирования  градуировочных смесей и анализируемых
   проб:
   
       состав элюента:                        метиловый спирт - вода,
                                              98:2
       скорость потока элюента                2,0 куб. см/мин.
       объем вводимой пробы                   20 куб. мм
       длины волн флуоресцентного детектора   365/470 нм
       время удерживания авермектина:
        В  ,                                  9,7 мин.
         1в
        В                                     12,2 мин.
         1а
   
       На полученных хроматограммах измеряют площадь пика авермектина
   В    с  помощью  компьютерной  программы  (в  условных  единицах).
    1а
   Анализируют  6  растворов  разных концентраций, проводя не менее 5
   параллельных   определений   для   каждого   раствора,   и  строят
   градуировочную характеристику.
       Проверку  градуировочной  характеристики проводят при изменении
   условий анализа, но не реже 1 раза в неделю.
   
                             7.4. Отбор проб
   
       Отбор  проб воздуха проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86. Воздух
   с  объемным  расходом  20  куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА
   ВП-20.  Для  измерения  1/2  ПДК  достаточно  отобрать 350 куб. дм.
   Пробы  можно  хранить  не  более десяти суток в защищенном от света
   месте.
       Отбор   проб   сопровождается   составлением   акта   отбора  с
   указанием, при какой температуре и давлении он проводился.
   
                         8. Выполнение измерений
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  помещают в пробирку и приливают
   пипеткой  10  куб.  см  этилового спирта. Периодически встряхивая,
   выдерживают  в  течение 10 мин. Экстракт фильтруют через воронку с
   пористой  пластинкой  N 1 или N 2 и сливают в пробирку с притертой
   пробкой.  Степень  экстракции  с  фильтра  93%. Отбирают 2 куб. см
   экстракта,  помещают  в  центрифужную пробирку и упаривают досуха.
   Далее   проводят  химическую  трансформацию  и  хроматографический
   анализ,  аналогично  тому, как описано в п. 7.3 для градуировочных
   растворов.  Количественное  определение  содержания анализируемого
   компонента  В    в растворе проводят по предварительно построенной
                1а
   градуировочной характеристике.
   
                   9. Вычисление результатов измерений
   
       Концентрацию   авермектина  В    "С"  (мг/куб.  м)  в  воздухе
                                    1а
   вычисляют по формуле:
   
                                 а х в х г
                             С = ---------,
                                 б х V х д
   
       где:
       а  -  содержание  авермектина  В   в хроматографируемом объеме
                                       1а
   пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
       б - объем пробы, взятый для хроматографирования, куб. см;
       в  -  общий  объем  раствора пробы после проведения химической
   реакции, куб. см;
       г - объем жидкой пробы после экстракции с фильтра, куб. см;
       д - объем жидкой пробы, взятой для упаривания, куб. см;
       V  -  объем  воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
   стандартным условиям, куб. дм (см. прилож. 2 - не приводится).
       Концентрацию   аверсектина   С  "С "  (мг/куб.  м)  в  воздухе
                                         1
   вычисляют по формуле:
   
                                     С
                                С  = -,
                                 1   К
   
       где:
       С - концентрация авермектина В  , мг/куб. м;
                                     1а
       К  - массовая доля авермектина В   в аверсектине С согласно ТУ
                                       1а
   9383-009-17266133-97.
   
                  10. Оформление результатов измерений
   
       Результаты измерений оформляют протоколом по форме:
   
                             Протокол N ____
        количественного химического анализа аверсектина в воздухе
   
   1. Дата проведения анализа _______________________________________
   2. Место отбора пробы ____________________________________________
   3. Название лаборатории __________________________________________
   4. Юридический адрес лаборатории _________________________________
   
                     Результаты химического анализа
   
   --------------T------------------T---------------T---------------¬
   ¦  Шифр или   ¦   Определяемый   ¦ Концентрация, ¦  Погрешность  ¦
   ¦   N пробы   ¦    компонент     ¦   мг/куб. м   ¦ измерения, %  ¦
   +-------------+------------------+---------------+---------------+
   L-------------+------------------+---------------+----------------
   
       Ответственный исполнитель:
       Научный руководитель:
   
                   11. Контроль погрешности измерений
   
                11.1. Метрологическая аттестация методики
   
       Метрологическую  аттестацию  проводят  в  соответствии с ГОСТ Р
   8.563-96,  МИ  2336-95  и  МИ  2335-95  (см.  прилож.  2). Значения
   характеристики   погрешности,   норматива   оперативного   контроля
   погрешности  и  норматива  оперативного  контроля воспроизводимости
   приведены  в  табл.  3  в  виде  зависимости  от  значения массовой
   концентрации  анализируемого  компонента  в  пробе  С. Концентрацию
   определяют   как   среднеарифметическое   результатов  параллельных
   определений.
   
                                                             Таблица 3
   
             РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ
                  КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
                            АВЕРМЕКТИНА В
                                         1а
   
   -------------T---------------------------------------------------¬
   ¦  Диапазон  ¦    Наименование метрологической характеристики    ¦
   ¦определяемых+---------------T----------------T------------------+
   ¦концентраций¦характеристика ¦норматив опера- ¦норматив оператив-¦
   ¦авермектина ¦ погрешности   ¦тивного контроля¦ного контроля     ¦
   ¦    В  ,    ¦   ДЕЛЬТА,     ¦точности К,     ¦воспроизводимости ¦
   ¦     1а     ¦  мг/куб. м;   ¦мг/куб. м;      ¦D, мг/куб. м;     ¦
   ¦ мг/куб. м  ¦   Р = 0,95    ¦Р = 0,90, m = 2 ¦Р = 0,95, m = 2   ¦
   +------------+---------------+----------------+------------------+
   ¦от 0,001    ¦0,20С + 0,00005¦0,21С + 0,00006 ¦0,12С + 0,00014   ¦
   ¦до 0,02     ¦               ¦                ¦                  ¦
   L------------+---------------+----------------+-------------------
   
              11.2. Оперативный контроль воспроизводимости
   
       Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии
   с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха из одного
   традиционного  места  отбора  двумя пробоотборниками одновременно.
   Анализируют   в   соответствии   с   прописью   методики   разными
   аналитиками,  максимально  варьируя  условия  проведения  анализа:
   партии  реактивов,  наборы  мерной  посуды  и т.д., и получают два
   результата   С   и  С   анализов.  Результаты  анализа  не  должны
                 1      2
   отличаться  друг  от  друга  на  величину  большую,  чем  норматив
   оперативного контроля воспроизводимости D:
   
                             ¦С  - С ¦ <= D.
                               1    2
   
       При  превышении  расхождения между двумя результатами норматива
   оперативного  контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При
   повторном   превышении   указанного   норматива  выясняют  причины,
   приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
       Внутренний  оперативный  контроль воспроизводимости проводят не
   реже чем 1 раз в месяц.
   
                   11.3. Оперативный контроль точности
   
       Оперативный  контроль  точности  выполняют  в  одной  серии  с
   анализом  рабочих  проб. Отбирают реальные пробы воздуха из одного
   традиционного  места  отбора  двумя пробоотборниками одновременно.
   Затем   к  одной  пробе,  отобранной  на  фильтр,  делают  добавку
   анализируемого  компонента  дельта  С  из  раствора, нанося его на
   фильтр. Результаты анализа С  без добавки и С  с добавкой получают
                               1                2
   по  возможности  в  одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной
   партией  реактивов, с одним набором посуды и т.д. Величина добавки
   дельта С должна соответствовать 50 - 150% от содержания компонента
   в  пробе,  а  величина  С   не  должна выходить за верхнюю границу
                            2
   диапазона измерения.
       Погрешность  процедуры  отбора  проб контролируют путем поверки
   используемых   пробоотборников.   Расчет   норматива   оперативного
   контроля  погрешности  К  проводят  по  характеристике  погрешности
   методики  за  вычетом  характеристики  погрешности  пробоотборника.
   Решение  об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении
   условия:
   
                        ¦С  - С  - дельта С¦ <= К.
                          2    1
   
       Внутренний  оперативный  контроль точности проводят не реже чем
   1 раз в месяц.
   
       Методические  указания  разработаны: ООО НБЦ "Фармбиомед" (В.Т.
   Тер-Симонян,  Е.Б. Кругляк), Российский государственный медицинский
   университет (Е.Б. Гугля).
   
   
   
   
   
                            СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
   
       1.  Diserens  Н.,  Henzelin  М. //Journal of Chromatography А.,
   1999. V. 833. N 1. Р. 13 - 18.
       2.   Руководство   по   контролю   загрязнения   атмосферы.  РД
   52.04.186-96. М., 1991, 693 с.
       3.  Agency  for Toxic Substances and Disease Registry. Atlanta,
   1989 and 1990, 184 с.
       4.    Дмитриев    М.Т.,    Казнина    Н.И.,    Пинигина    И.А.
   Санитарно-химический   анализ  загрязняющих  веществ  в  окружающей
   среде. Справ. изд. М.: Химия, 1989, 368 с.
       5. ГОСТ Р 8.563-96. ГСИ. Методики выполнения измерений.
       6.   ГОСТ   17.2.4.02-81.   Охрана  природы.  Атмосфера.  Общие
   требования  к  методам определения загрязняющих веществ. М.: Изд-во
   стандартов, 1981, 3 с.
       7.  МИ  2336-95.  Рекомендация  ГСИ. Характеристики погрешности
   результатов    количественного   химического   анализа.   Алгоритмы
   оценивания. Екатеринбург, 1995, 44 с.
       8.  МИ  2335-95. Рекомендация ГСИ. Внутренний контроль качества
   результатов   количественного  химического  анализа.  Екатеринбург,
   1995, 56 с.
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
16.08.2016
USD
64.21
EUR
71.73
CNY
9.67
JPY
0.64
GBP
82.94
TRY
21.72
PLN
16.8
Разное