Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КУБОЗОЛЯ ЯРКО-ЗЕЛЕНОГО Ж
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.237-96
1. Методические указания по измерению концентрации вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня
1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с
требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ
"Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы
Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое
обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия"
Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
Структурная формула (не приводится).
C H O Br S Na М. м. 912,66
36 18 10 2 2 2
Кубозоль ярко-зеленый Ж (КЗЖ) - динатриевая соль
дисернокислого эфира лейкосоединения 16, 17 -
дибромдиметоксивиолантрон, порошок бордово-черного цвета, хорошо
растворим в воде, 50%-ном этиловом и метиловом спиртах, не
растворим в органических растворителях, кислотах, щелочах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вызывает незначительные измерения со стороны крови, оказывает
слабое действие на белково-образовательную функцию печени.
ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.
Характеристика метода
Методика основана на хроматографическом выделении КЗЖ в тонком
слое сорбента с последующим проявлением хроматограммы в УФ-свете.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом
объеме раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,25 мг/куб. м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 1,25 до 5 мг/куб. м.
Измерению не мешает диметилсульфанилат натрия.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 - 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Спектрофотометр СФ-46 или другой марки
Камера хроматографическая с притертой крышкой ГОСТ 20565-75
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-10
Пластины хроматографические "Силуфол-254"
размером 1 х 15 см
Осветитель ОЛД
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 0,1; 0,2; 1,0; 5,0 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки ГОСТ 10515-69
Цилиндры мерные ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы, материалы
Краситель кубозоль "ярко-зеленый Ж", выпускная форма
Этиловый спирт, 50%-ный ГОСТ 5963-76
Н-бутиловый спирт, х.ч. ГОСТ 6006-61
Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79
Аммиак, х.ч. ГОСТ 3760-64
Подвижный растворитель: н-бутанол -
ацетон - аммиак - вода (5:5 - 4:1).
Стандартный раствор КЗЖ N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят
путем растворения 0,1 г вещества в 50%-ном этиловом спирте в
объеме 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.
Стандартный раствор КЗЖ с содержанием 0,1 мг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 50%-ным
этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 5 дней.
Стандартные растворы хранят в темном месте.
Отбор пробы воздуха
Воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. через фильтр
АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для 1/2 ПДК следует
отобрать 20 л воздуха.
Срок хранения проб - 10 дней в эксикаторе.
Подготовка к измерению
Хроматографическую камеру заполняют системой подвижного
растворителя н-бутанол - ацетон - аммиак - вода (5:5 - 4:1). Объем
подвижного растворителя должен быть таким, чтобы пластина была
погружена в него не более чем на 0,6 - 0,8 см над уровнем дна.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 5 мл 50%-ным
этиловым спиртом, упаривают, остаток растворяют в 0,5 мл 50%-ного
этилового спирта. Степень десорбции КЗЖ с фильтра - 96,4%.
Пробу в количестве 0,1 мл наносят на хроматографическую
пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно
на пластину наносят серию стандартных растворов с содержанием 5,
10, 30, 60, 100 мкг в 0,1 мл. Пластину помещают в
хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель.
После того, как фронт растворителя поднимается на 10 мм от
верхнего края, пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного
испарения растворителя. Открывают КЗЖ путем освещения пластины
УФ-светом.
КЗЖ светится ярким желтым светом, при высыхании пятна
становятся зелеными. Показатель R = 0,73.
f
Количественное содержание КЗЖ в пробе определяют путем
измерения площади пятна стандарта. Площадь пятен измеряют
планиметром или с помощью прозрачной бумаги, которую накладывают
на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна.
Расчет концентрации
Концентрацию КЗЖ (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
а х S х в
х
С = -----------,
S х б х V
ст
где:
а - содержание КЗЖ на пятне стандарта, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
х
S - площадь пятна стандарта, кв. мм;
ст
б - объем воздуха, взятого для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и
приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ.
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t-) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
ст
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 -С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
___________________________________________________________________-------¬
¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
+---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
¦-С ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
|
